В 19863.15-91
В 19863.15−91 Сплав титан-никел. Метод за определяне на титан
В 19863.15−91
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR
СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛ
Метод за определяне на титан
Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 626
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. Периодичността на проверка — 5 години
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 3118−77 |
3 |
| В 4165−78 |
3 |
| В 4204−77 |
3 |
| В 4461−77 |
3 |
| В 5456−79 |
3 |
| В 6344−73 |
3 |
| В 17746−79 |
3 |
| В 25086−87 |
1.1 |
| ТУ 6−09−3935−74 |
3 |
| ТУ 6−09−1678−86 |
3 |
Този стандарт определя различното фотометрический метод за определяне на титан при масово дял от 40,0 до 50,0%.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА
Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, образование оранжево-жълто комплекс от титан с диантипирилметаном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 480 nm.
От различни аликвотных части на един разтвор на пробата се определят съдържание на титан, никел, а също и желязо и мед (атомно-абсорбционным метод, съответно на УПРАВИТЕЛНИЯ 19863.5−91 и § 19863.14−91).
3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрофотометър.
Филтри беззольные на ТАЗИ 6−09−1678.
Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:2.
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.
Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.
Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165.
Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.
Диантипирилметан на ТАЗИ 6−09−3835.
Смес от реактиви: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины се поставя в гражданските колба с капацитет 2000 см, приливают 700−800 см
разтвор на солна киселина и се разбърква чрез завъртане на колбата до пълно разтваряне на реактиви, добавете 6 см
разтвор на сернокислой мед, долива до 1000 см
разтвор на солна киселина и се разбърква.
Ако е необходимо, разтворът се филтрира през складчатый филтър от филтърна хартия в суха или леко затоплена колба се избегне кристализация.
Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.
Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100 или титан йодидный.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори на титан
Разтвор А: 0,4 г титан поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване в 160 см
разтвор на сярна киселина, поддържайки първоначалния обем вода. След края на разтваряне на добавят няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина до изчезване на лилаво оцветяване и 3−4 капки в излишък. Стените на колбата се измиват 50−70 см
вода, разбърква се разтвор и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0004 г титан.
Разтвор Б: 0,1 грама титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 160 см
разтвор на сярна киселина и се извършва разреждане, както е посочено за разтвор А.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г титан.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску проба с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 см
разтвор на сярна киселина и се разтварят при нагряване.
4.1.1. В разтвора се добавят няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина до изчезване на лилаво оцветяване, 3−4 капки в излишък, приливают 50 смвода, разбърква се и се вари в продължение на 1−2 минути.
4.1.2. При наличие на сплав на мед в разтвор вместо хидрохлорид гидроксиламина добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване и пълно разтваряне на частиците на мед, след това се загрява до отделяне на бели изпарения на сярна киселина, се охлажда до стайна температура, приливают 50 смвода, разбърква се и се вари в продължение на 1−2 минути.
4.2. Разтворът, получен по sp 4.1.1 или p. 4.1.2, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
Аликвотную част от решението 4,0 см, съдържаща от 1,6 до 2,0 mg титан, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см
.
4.3. До аликвотной част на разтвора приливают 25 смсмес от реактиви, долива с вода до марката и се разбърква.
4.4. Оптичната плътност на разтвора се измерва през 5 мин при дължина на вълната 480 nm в кюветах с дебелина фотометрируемого слой 10 мм, като строго същата работна дължина.
Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 1,6 мг титан в размер 50 см.
Масовата акция титан определят по градуировочному график.
4.5. Мрежа градуировочного графика
В пет размерите на колби с капацитет 50 смизмерване на 4 см
стандартен разтвор А, след това в четири от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см
стандартен разтвор Б, което съответства на 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 mg титан, и по-нататък продължава от бр.4.3, 4.4.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси титан изграждат градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на титан в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;
— масата на пробата в аликвотной част на разтвора, г.
5.2. Абсолютно + / отклонение не трябва да надвишава: резултати от паралелни определения 0,3%; анализ на резултатите от 0,4%.
