В 19863.16-91

• gost-1986316-91.pdf (167.10 KiB)
  ГОСТ 19863.16-91

В 19863.16−91 Сплав титан-никел. Метод за определяне на никел

В 19863.16−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛ

Метод за определяне на никел

Titanium-nickel alloy.

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; А., Vi, Кралица

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 5.05.91 N 626

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя комплексонометрический метод за определяне на никел в масово дял от 40,0 до 60,0%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА

Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина, осаждении никел диметилглиоксимом от амонячен разтвор, съдържащ лимонена киселина, разтваряне на утайки диметилглиоксимата никел в солна киселина, свързване на никел трилоном Б и титровании излишък трилона Б азотнокислым олово с индикатор киселина хром тъмно синьо.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Термометър стъклен течността, работещи или ртутный до 100 °C с цената на деление 1 °C.

Филтри беззольные на ТАЗИ 6−09−1678.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвор 1:1.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дм.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Диметилглиоксим, разтвор 5 г/дм: 5 г диметилглиоксима се разтваря в 1000 сметилов алкохол.

Амоняк вода И 3760.

Индикатор киселина хром тъмно синьо: 0,1 грама реагент се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 50 смвода и се разтваря при слаб нагряване. След пълното разтваряне разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Индикатор конго червено: 0,1 грама на реагента се разтварят в 100 смвода при ниска топлина.

Индикатор за хартия конго: филтри средна плътност («бялата лента»), напоена с разтвор на конго, се изсушават в сушилен шкаф при температура (110±5) °C, нарязва се и се съхранява в бюксе. Военно дело е годна за употреба в продължение на един месец.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/дм: 9,31 г трилона Б се разтваря в 200 смвода, да се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Олово азотнокислый в 4236, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/дм: 8,28 г азотнокислого олово се разтваря в 30 смразтвор на азотна киселина и изпарява към сухота. Към момента заплащане на сухия приливают 100 смвода и се загрява до разтваряне на солите, се охлажда до стайна температура и се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Никел И 849* марка Н22.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел

1 г никел е поставена в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смразтвор на азотна киселина и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на никел приливают 20 смразтвор на сярна киселина 1:1 и се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина. След охлаждане до стайна температура в разтвор внимателно приливают 100 смвода и се вари 2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g от никел.

За определяне на концентрацията на масата на трилона Б в никелю () в три конична колба с капацитет до 250 смсе поставя аликвотную част от стандартен разтвор на никел по 10 см, приливают 30 смразтвор на солна киселина, 70 смвода, 20 смразтвор на трилона Bi неутрализира с Разтвор на амоняк до промяна на цвят хартия конго от синьо в червено, 15−20 капки амоняк, се добавят в излишък, приливают 1 смна показателя киселина хром тъмно синьо и се титрува със разтвор на азотнокислого на олово до рязка промяна в оцветяването на разтвора от синята малиновую.

Масова концентрация на трилона Б в никелю (), г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на стандартен разтвор на никел, g/cm;

 — обем стандартен разтвор на никел, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора азотнокислого олово, изразходван за титрование, см;

 — съотношението между разтвори трилона Б и азотнокислого олово.

.

Определят съотношението между разтвори трилона Б и азотнокислого олово: в гражданските колба с капацитет от 250 см,се поставят 10 смразтвор на трилона Б, приливают 30 смразтвор на солна киселина, 70 смвода. Хоросан за неутрализиране на амоняк до промяна на цвят хартия конго от синьо в червено, се прибавят 15−20 капки амоняк в излишък, приливают 1 смразтвор на индикатора киселина хром тъмно синьо и се титрува със разтвор на азотнокислого на олово до кръстовището син цвят на разтвора в малиновую.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску проба с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смразтвор на сярна киселина 1:2 и се загрява до пълно разтваряне. Добавен на азотен киселина по няколко капки до изчезването на лилаво оцветяване на разтвора и три капки в излишък, се изпарява до появата на бели изпарения на сярна киселина и продължават да се загрява за 2 минути След охлаждане до стайна температура с разтвор на приливают 50 смвода и се вари в продължение на 1−2 минути.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

4.2. Аликвотную част на разтвор, 50 смпрехвърлят на гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 15 смразтвор на лимонена киселина, която е неутрализирана с амоняк до нежния мирис, се добавят по 100 смразтвор на диметилглиоксима, амоняк до острата миризма и се оставя да престои 20 мин при температура 50−60 °C.

4.3. Утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с 10−12 пъти с гореща вода, се разтваря на филтъра 30 смразтвор на солна киселина, а филтърът се измива с топла вода (до червено оцветяване на хартия, конго, поставени на ръба на филтъра), за събиране измивания вода в една и съща колба.

4.4. Ако в сплавта присъства мед, отлагане на операция се повтаря, чрез добавяне на амоняк до острата миризма, 80 смразтвор на диметилглиоксима, се оставя да престои 20 мин при температура 50 — 60 °C и продължават да vp 4.3.

4.5. В разтвор приливают трилон Б в съответствие с таблицата и се оставя да престои 20 мин при стайна температура.

В разтвор на приливают амоняк до кръстовището син цвят хартия конго в червено, 15−20 капки в излишък, се добавя 1 смна показателя киселина хром тъмно синьо и се титрува със разтвор на азотнокислого на олово до драстични промени в син цвят на разтвора в малиновую.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където и обема на трилона Б, използван за титруване, см;

 — обемът на разтвора азотнокислого олово, изразходван за титрование, см;

 — инсталирана маса концентрацията на разтвора трилона Б в никелю, г/см;

 — съотношението между разтвори трилона Б и азотнокислого олово;

 — масата на пробата в аликвотной част на разтвора,

г.

5.2. Абсолютно + / отклонение не трябва да надвишава: резултати от паралелни определения — 0,3%; анализ на резултатите — 0,4%.