В 19863.2-91

• gost-198632-91.pdf (251.16 KiB)
  ГОСТ 19863.2-91

В 19863.2−91 титанови Сплави. Методи за определяне на ванадий

В 19863.2−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за определяне на ванадий

Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; М. Н. Desi, канд. chem. науките; А., Vi, Кралица; Оа Л. Скорская, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 05.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.2−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический (при масово дял от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,1 до 6,0%) методи за определяне на ванадий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВАНАДИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и борофтористоводородной киселини, окисляването на ванадий до пятивалентного калиев перманганат и титровании го с разтвор двойна сернокислой сол, железен оксид и ацетат (сол Мора) с фенилантраниловой киселина като индикатор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm, разтвори 1:1 и 1:5.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm, разтвор 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Киселина, оксалова киселина И 22180, решение от 10 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 0,1 мол/дм.

Натриев карбонат, § 83.

Киселина N-фенилантраниловая на ТАЗИ 6−09−3501, разтвор 2 г/дм: 0,2 грама емисии на натрий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтварят при нагряване 50 смвода, добавя се 0,2 g фенилантраниловой киселина, разбърква се охлажда до стайна температура и се долива с вода до 100 см.

Калий двухромовокислый в 4220, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм: 29,42 или 5.88 долара г перекристаллизованного двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разтваря в 500 смвода, долива с вода до марката и се разбърква.

За рекристализация 100 г двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 150 смвода и се разтварят при нагряване. Разтвор при енергична разбъркване се изсипва на тънка струя в порцеланова чаша, която се охлаждат с ледена вода. Които паднаха кристали филтрират отсасыванием на фунията с порест стъкло от вътрешната плоскост, сушени 2−3 часа при температура (102±2) °C, земята и накрая се изсушават при температура (200±5) °C в продължение на 10−12 часа

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, разтвори и 0,1 0,02 мол/дм: 39,5 или 7,9 грама сол Мора се поставя в чаша с капацитет 800 сми се разтваря в 500 смвода, приливают 100 смразтвор на сярна киселина 1:1, което се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (практическа), изразено в г/смванадий (), изчисли по формула

, (1)

където 0,005095 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора (теоретична), изразено в г/смванадий;

 — съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор.

Определят съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор: в три конична колба с капацитет от 250 см,се прехвърлят до 10 смразтвор на двухромовокислого калий, 0,1 или 0,02 мол/дм, се разрежда до 100 смвода, приливают по 20 смразтвор на сярна киселина 1:5, разбърква се, добавят 5−6 капки фенилантраниловой киселина и се титрува със съответния разтвор на сол Мора до промяна на оцветяване на разтвора от синьо-лилаво-зелен.

Стойност , (2)

където и обема на двухромовокислого калий, използван за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора определят, преди да го приложи.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло в съответствие с таблица.1 се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 60 смразтвор на сярна киселина 1:5, 2 смборофтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне.

Таблица 1

В разтвора се добавят няколко капки разтвор на азотна киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 100 смвода и няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност бледо-розов цвят. След това бавно, на капки се добавя разтвор на оксалова киселина до обезцветяване.

Разтворът се титрува със разтвор на сол Мора 0,02 мол/дмпри масово дела на ванадий по-малко от 0,5% или с разтвор на 0,1 мол/дмпри масово дела на ванадий по-0,5% с 5−6 капки индикатор — фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от синьо-лилаво-зелен.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където е инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmванадий;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование ванадий, см;

 — масата на пробата, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВАНАДИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна и борофтористоводородной киселини и измерване на атомна абсорбция на ванадий при дължина на вълната 318,5 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да ванадий.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 2:1 и 1:1.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Титанов гъба И 17746* на марката MZ-100.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Решения на титан

Разтвор А., на 20 г/дм: 4 г порести титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 160 смразтвор на солна киселина, 2:1, 8 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавете 2 смазотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Б, 10 г/дм: 1 г порести титан поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 80 смразтвор на солна киселина, 2:1, 4 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне навески добавят шестнадесет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336.

Стандартен разтвор на ванадий: 2,2962 г ванадиевокислого ацетат се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 50 смвода, 100 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,0

01 г ванадий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло съгласно таблица.3 се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина, 2:1, 1 смборофтористоводородной киселина и се разтваря при умерено нагряване. След разтваряне на пробата се добавят десет капки азотна киселина и се вари в продължение на разтвор в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на солна киселина 1:1, 10 смборофтористоводородной киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя по sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. При масово дела на ванадий от 0,1 до 0,5%

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 25 смразтвор на титан, А в пет от тях измерване 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадий.

3.3.3.2. При масово дела на ванадий от 0,5 до 2,0%.

В пет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 25 смразтвор на титан, А в четири от тях измерване 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см.стандартен разтвор, което отговаря на 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 грама ванадий.

3.3.3.3. При масово дела на ванадий повече от 2.0 до 6.0%.

В пет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 20 смразтвор на титан, Б, в четири от тях измерване 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 г ванадий.

3.3.3.4. До растворам в колбах, направен по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, добавен на 5 смразтвор на солна киселина 1:1 по 10 смборофтористоводородной киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид (възстановителни) и измерване на ядрена абсорбцию ванадий при дължина на вълната 318,5 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям ванадий изграждат градуировочный диаграма в координати «Стойност на атомните усвояване — за Масова концентрация на ванадий, г/см».

Масова концентрация на ванадий в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на ванадий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на ванадий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4