С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19863.3-91

В 19863.3−91 титанови Сплави. Метод за определяне на хром и ванадий


В 19863.3−91

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Метод за определяне на хром и ванадий

Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; Л. А. Тенякова; А., Vi, Кралица

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 05.05.91 N 625

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 19863.3−80

4. Периодичността на проверка — 5 години

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка
В 83−79
3
В 1277−75
3
В 4204−77
3
В 4208−72
3
В 4220−75
3
В 4233−77
3
В 4461−77
3
В 9656−75
3
В 10484−78
3
В 20478−75
3
В 20490−75
3
В 22180−76
3
В 25086−87
1.1
ТУ 6−09−3501−74
3



Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на хром и ванадий при съвместно присъствие (при масови процента хром, от 0,1 до 2,0% и масови дела на ванадий от 0,1 до 6,0%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА


Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и борофтористоводородной киселини, окисляването на ванадий до пятивалентного калиев перманганат и титровании го разтвор на сол Мора с фенилантраниловой киселина като индикатор, окисляването на хром до шествалентен надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор — азотнокислого сребро и титровании сума ванадий и хром разтвор на сол Мора с фенилантраниловой киселина като индикатор.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Шкаф за фурна с терморегулятором.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, разтвори 1:1 и 1:5.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Борна киселина в 9656.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина борофтористоводородная: до 280 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияфтористоводородной киселина при температура (10±2) °C, добавете на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Реагент се приготвя и съхранява в пластмасов съд.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 1 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Киселина, оксалова киселина И 22180, решение от 10 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Калий марганцовокислый в 4233, разтвор от 100 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Натриев карбонат, § 83.

Киселина N-фенилантраниловая на ТАЗИ 6−09−3501, разтвор 2 г/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 0,2 грама емисии на натрий се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиявода, добавя се 0,2 g фенилантраниловой киселина, разбърква се охлажда до стайна температура и се долива с вода до 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Калий двухромовокислый в 4220, разтвори и 0,1 0,02 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 29,42 или 5.88 долара г перекристаллизованного двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, се разтваря в 500 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиявода, долива с вода до марката и се разбърква.

За рекристализация 100 г двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, приливают 150 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиявода и се разтварят при нагряване. Разтвор при енергична разбъркване се изсипва на тънка струя в порцеланова чаша, която се охлаждат с ледена вода. Които паднаха кристали филтрират чрез отсасывания на фунията с порест стъкло от вътрешната плоскост, сушени 2−3 часа при температура (102±2) °C, земята и накрая се изсушават при температура (200±5) °C в продължение на 10−12 часа

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, разтвори и 0,1 0,02 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия: 39,5 или 7,9 грама сол Мора се поставя в чаша с капацитет 800 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияи се разтваря в 500 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиявода, приливают 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияразтвор на сярна киселина 1:1, което се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (практическа), изразено в г/см.ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияхром (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия), изчисли по формула

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (1)


където 0,001733 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора (теоретична), изразено в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияхром;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — съотношението между разтвори двухромовокислого калий и сол Мор.

Определят съотношението ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиямежду разтвори двухромовокислого калий и сол Мор: в три конична колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиясе прехвърлят на взетия до 10 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияразтвор на двухромовокислого калий, 0,1 или 0,02 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, се разрежда до 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиявода, приливают 20 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияразтвор на сярна киселина 1:5, разбърква се, добавят 5−6 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със съответния разтвор на сол Мора преди преминаването на синьо-лилаво оцветяване на разтвора в зелено.

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (2)


където ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияи обема на двухромовокислого калий, използван за титруване, смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора определят, преди да го приложи.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (практическа), изразено в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияванадий (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия), изчисли по формула

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (3)


където 0,005095 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора (теоретична), изразено в г/смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияванадий.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, приливают 70 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияразтвор на сярна киселина 1:5, 2 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияборофтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне.

В разтвора се добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване, 2−3 капки в излишък и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда до стайна температура, приливают 100 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадиявода и няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност бледо-розов цвят. След това бавно, на капки се добавя разтвор на оксалова киселина до обезцветяване.

Разтворът се титрува със разтвор на сол Мора с моларна концентрация 0,02 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия(при масово дела на ванадий по-малко от 0,5%) или 0,1 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия(при масово дела на ванадий по-0,5%) с 5−6 капки индикатор — фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от синьо-лилаво-зелен.

4.2. В разтвор приливают 10 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияазотнокислого сребро, 30 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияразтвор на надсернокислого ацетат, отоплението е съдържанието на колба до кипене и се вари до появата на пурпурно оцветяване, посочващо на пълнотата на окисляване на хром. Хоросан продължават да се вари до спиране на отделянето на малки мехурчета. След това добавете 5 смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияразтвор на натриев хлорид и се загрява разтвор до изчезване на пурпурен цвят.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се титрува със разтвор на сол Мора с моларна концентрация 0,02 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияпри масови процента хром, по-малко от 0,5% или 0,1 мол/дмГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияпри масови процента хром, по-малко от 0,5% с 5−6 капки индикатор — фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от синьо-лилаво-зелен.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на ванадий (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (4)


където ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияе инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияванадий;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование ванадий, смГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — масата на пробата, г.

5.2. Масовата акция хром (ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия, (5)


където ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияе инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора, изразена в g/cmГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадияхром;

ГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование сума ванадий и хром, с

мГОСТ 19863.3-91 Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия.


5.3. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

     
Маса дял, %
Абсолютно + / отклонение, %
  резултати от паралелни определения
анализ на резултатите
Ванадий
   
От 0,10 до 0,30 вкл.
0,01
0,02
Св. 0,30 «0,75 «
0,02
0,03
«0,75» 1,50 «
0,05
0,06
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 6,00 «
0,15 0,20
Хром
   
От 0,10 до 0,25 вкл.
0,02
0,03
Св. 0,25 «0,50 «
0,03
0,04
«0,50» 1,00 «
0,05
0,06
«1,00» 2,00 «
0,06
0,07