В 20996.8-82

• gost-209968-82.pdf (142.30 KiB)
  ГОСТ 20996.8-82

В 20996.8−82 Селен технически. Метод за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)

В 20996.8−82*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за определяне на мед

Selenium. Method of copper determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

В ЗАМЯНА ГОСТ 10431–63 в част разд. IV

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)


Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 17.02.2015 N 45-ст c 01.11.2016

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 2016 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на мед (при масово дела на мед 0,001−0,06%).

Методът се основава на реакция на образованието и интегрирани връзки йони на медта с диэтилдитиокарбаматом олово и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 420−440 нм.

Поносите, Изъм. N 1).

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА

В настоящия стандарт са използвани връзки към следните междудържавни стандарти:

В 859−2014 Мед. Марка

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4147−74 на Реагенти. Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2003** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт, трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ

Точността на измерване на масовата акция на мед отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойност на показателя точност на измерване, границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на мед, при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

Раздели 1а-1б (Въведени допълнително, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.

2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ, СТРОИТЕЛНИ РАЗТВОРИ

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 420 до 440 нм;

— везни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−250 ТХС в 25336;

— стъкло часа;

— нагревателната плоча от [1], осигуряваща температура на загряване до 400 °C или подобна;

— фуния делительные VD-1−250 XC И 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1;

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разводнена 3:1 и 1:1;

— амоняк, вода И 3760;

— желязо хлорное в 4147, хоросан за масова концентрация от 100 г/дмв солна киселина, разредена 3:1;

— хлороформ в 20015;

— мед И 859;

— диэтилдитиокарбамат на олово (II) [2], хоросан за масова концентрация 0,5 г/дмв хлороформе;

— хартия индикаторную универсална [3].

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3а. ПОДГОТОВКА ЗА ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНИЯ

3а.1. При приготвянето на разтвора диэтилдитиокарбамат на олово (II), на масовата концентрация 0,5 г/дмв хлороформе: 0,5 грама сол се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавете от200 до 300 смхлороформ и се разбърква до разтваряне на навески. Разрежда с хлороформ до марката и отново се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място в склянке от тъмно стъкло.

3а.2. За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на мед известна концентрация

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на мед 0,1 мг/смнавеску мед маса 0,1000 грама се разтваря в 5−8 смазотна киселина, разтвор се изпарява до по-малък обем, приливают от 20 до 25 смна сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява, преди освобождаването на изпарения на сярна киселина. Охлажда, приливают от 40 до 50 смвода и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на мед 0,01 мг/смаликвоту 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се използват прясно приготвени.

3а.3. Мрежа градуировочного графика

В седем делительных воронок, с капацитет 250 смвсяка, поставени 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг мед. Добавят по 0,5 смхлор желязо, от 50 до 60 смвода и след това се извършва анализ 3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържа мед.

Раздел 3а (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску селена тегло 0,2−1 г (в зависимост от масова акция на мед) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, добавя 15−20 смазотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това се загрява и се изпарява да изсъхнат. Издържа на сух остатък на печката 8−10 минути Операцията се повтаря два пъти, добавяйки всеки път 5−7 смазотна киселина и выпаривая баланс.

Към момента заплащане на сухия добавете 5−7 смсолна киселина, загрята до разтваряне на солите, се добавят 30−40 смвода, вари се охлажда и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см. Долива с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвотную част от решението 20−50 сми се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 150−200 см, която е неутрализирана с амоняк до появата на лека мути друго желязо, която се разтваря в 3−4 капки разтвор на солна киселина (1:1), определя рН 3−4 с помощта на универсалната индикаторна хартия. Ако в разбор разтвор на малко желязо, аликвотной част се добавя 0,5 смразтвор на хлор желязо и прекарват по-горе операция.

До нейтрализованному в делителна фуния с разтвор на приливают 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово и се разклаща енергично 2 минути След пакети течности слой на хлороформ се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см, а към водно разтвор в делителна фуния приливают 10 смдиэтилдитиокарбамата олово и экстракцию се повтаря.

Ако хлороформный слой е с жълт цвят, экстракцию се повтаря с 5 смреагент. Всички екстракти събират в триизмерна колба с капацитет от 50 см, гарнирани с хлороформ до марката и се разбърква.

Размер на оптичната плътност се измерва в фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 420 nm и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 20 мм.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса мед намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. (Изключен, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на мед в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума от мед, отчетена по градуировочному графики, mg;

 — обемът на триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески селена г.

4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1 (при надеждната вероятност Р=0,95). При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (т. 5.5.3).

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

Библиография

(Въведени допълнително, Изъм. (2).