С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20997.5-81

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 20997.5−81

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД НА ХИМИКО-СПЕКТРАЛЕН ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

Изланне официално

БЗ 6−99

ИПК ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москва

UDK 669.873:546.811.06:006.354 Група В59

НА МАГИСТРАЛАТА С Т, А Н Д, А Р Т

ТАЛЛИЙ

ГОСТ

20997.5−81*

Метод на химико-спектрален определяне на калай

Thallium.

Method of chemical-spectral determination of tin ОКСТУ 1709

В 20997.5−81 Vs 2

Киселина хлор.

Натрий йодистый на УПРАВИТЕЛНИЯ 8422−76 и разтвори I и 0,05 М

Бензен по § 5955−75.

Амоняк воден особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 24147−80.

Киселина, оксалова киселина по § 22180−76.

Фотографски плаки «спектрографические» тип II.

Разработчикът метол-гидрохиноновый.

Кисел Фиксаж.

Разтвор на индия 10%-тият: навеску индия маса 5.0 g се разтваря в 12 cm1 азотна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 cm3.

Разтвор на калай 0.1% отговарят: навеску на ситно на прах олопа тегло 0.100 g се разтваря в 2 см3 азотна киселина. След преминаването само на калай в метаоловянную киселина в чаена чаша се добавя 20 см3 вода и 4.0 g оксалова киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3. Чаша няколко пъти се измива с вода до пълното разтваряне на оксалова киселина. Измивания вода слипают в същата мерителна колба и се долива до марката с вода.

Разтвор А: 10 cm3 0,1% разтвор на калай се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разрежда с вода до марката.

1 см3 от разтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б: 10 cm3 разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разрежда с до марката с вода.

1 см3 от разтвор Б съдържащ 0,01 мг калай.

Разтвор В: 10 cm3 от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разрежда с до марката с вода.

1 см3 разтвор В съдържа 0,001 мг калай.

Стандартни разтвори Б и В се приготвя в деня на употребата.

Образци за сравнение, с масова акция калай М-4; 2 I0-4; 3 10~2; M-3; 3 10 3 %\ приготвят едновременно с анализируемыми пробами.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрографических уреди и инсталации, други материали и реактиви, при условие на получаване на точностных характеристики не по-лошо установени от настоящия стандарт.

Раздел 2. Поносите. Изъм. № 1, 2).

1

ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску метална таллия тегло 3,0 г боли в чаша с капацитет от 100 cm3 и се разтварят при нагряване n 15 см3 разтвор на сярна киселина (1:2). Чаша покрити часови стъкло. В последния момент се разтвори, добавете една капка от азотна киселина. Разтворът се охлажда до температура от 50−60 *В. се добавят 30 см3 вода и 25 см3 1 M разтвор на натриев метил при непрекъснато бъркане. Разтвор продължава да се бърка още 2,5−3,0 мин. Печелившият утайката йодид таллия оранжево-жълт цвят филтрира през филтърна хартия. Чаша и филтъра се измива 10 см3 0,05 М разтвор на натриев метил. Филтратът и измивания вода се свързват в делителна фуния с капацитет от 200 см.3, се нагрява до температура от 35−40 *С, се добавят 10 cm3 перхлорна киселина, 30 грама метилов натрий и внимателно се разбърква. Добавят се 10 cm3 бензен и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водният слой отхвърлят, а на горния органичен през гърлото на фунията се изсипва в чаша, в която добавете 2 см1 бензен след измиване делителна фуния.

В същата чаша, правят I cm3 разтвор на индия. Бензен се изпарява при температура 40 *С (около 30−40 мин), а концентрат калай соосаждают с гидроокисью индия, за което в разтвор на азотнокислого индия добаатяют няколко капки, при разбъркване със стъклена паточкой 20 капки амоняк до силен мирис. Получената хидроксид концентрирани изсушено под лампа, на электроплитке, а след това прокачивают ще заглуши в пещ при температура от 350−400 *С в продължение на 30 мин. След прокашвания получената оксид индия смлян кварцов чукало до дребни знак и предават на спектрографический анализ.

Обогатяване водят от четири навесок. Едновременно за проверка на чистотата на използваните реактиви прекарват контролен опит.

2

Паралелно с анализируемыми тест. mi до спектрографированию подготвят образци за сравнение. За тази цел в пет чаши с капацитет от 100 cm3 боли маса по 0,2−0,5 г навески таллия, съдържащ калай по-малко от 1 на 10~s %. В чашите накапывают съответно 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 и 3.0 cm3 разтвор на В. че в изчисляването на 100 мг индия отговаря на М-4; 2)-4; 310"4; 1 10_3 и 3 10~3%

Vs 3 И 20997.5−81

калай в концентрате. Във всяка чаша се добавят по 1 см3 разтвор на сярна киселина (1:2) и под часови стъкло съдържанието на чаша превеждат в разтвор. В последния момент се разтвори, се добавят по една капка азотна киселина и след това се анализира водят, като при подготовката на проби.

3.2. Получени концентрати проби сравнение на контролния опит и проби по 45 мг боли в кратери графит електрод (анодов) с диаметър и дълбочина до 4 мм и изгарят в дъга постоянен ток със сила 15 Л в продължение на 3 мин. (до изгаряне). Spectra снимани при помоши дифракционного спектрографа тип ДФС-8 на фотопластинках тип II: ширина на процепа спектрографа 0.020 mm, разстояние между електродите от 2,5 до 3,0 мм трябва да се запази в продължение на цялата експозиция. На всяка фотопластинку снимана на спектрите на концешратов проби за сравнение на два пъти, а спектрите на концентрати на проби и контролни експерименти по четири пъти.

Раздел 3. Поносите, Изъм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измерват почерняването линии калай с дължина на вълната от 283.99 им и близкия фон. Градунровочные графики строи в координати ДЅ — Мпк, където AS = 5д, ф — 5ф, С — маса делът на калай в използваните за сравнение в проценти.

По градуировочным класациите намират масова акция на калай в концентрате проби (и на контролния опит (С, се).

Масовата акция на калай в проба (Л) процент определят по формулата

С — В. 100

Х=-1-,

т

където на 100 — тегло на получения концентрат, mg;

т — тегло навески проба таллия, взет за анализ, мг.

За изграждане на градуировочного графика е разрешено да използва полулогарифмическую хартия.

Относителната средна квадратическое отклонение на сближаване на резултатите от паралелни определения, не надвишава 0.15.

4.2. Несъответствие на резултатите от четири паралелни определяния (d). както и несъответствия на резултатите от две изследвания на (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата (Р= 0,95).

М ассовая делът на калай. Несъответствие четири резултати от паралелни определения, «v Резултатите от двете изпитвания. %
3−10 11 1.5 10 „ 2−10“ 6
<И0-Б 3−10"6 410"6
M0-* 5 10-6 6 от 10-б
2 10* 5 7 Ю-6 9 10-6
410"4 2−10-5 210» 5
8−10"4 3−10"* 4−10 3
Ы0"4 4 10-5 510-5

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.

Релакюр М. И. Максимова Технически релакюр Vi В. Гришакола Коректор Rv Л. Мгитова пдо Л. Л. Кръгла

Им. яйца. № 1)2354 от 14.07.2000. Предаден на набор от 31.01.2001. Подписана за печат на 22.02.2001 ние.д.л. печ. л. 0.47.

Uch.-им. аз. 0.43. Тираж 124 ski. С 387. Зак. 197.

ИПК И j: iaie.'ii.ci по стандарти. 107076. Моемы. На картера пер… 14.

Напечатани и Зала за БОРБА Клон на ИПК Издателство стандарти — тми. «Москва печатник», 103062. На Москва. Лялин пер… 6.

Плр Мт 080102