В 20997.5-81
В 20997.5−81
INTERSTATE СТАНДАРТ
ТАЛЛИЙ
МЕТОД НА ХИМИКО-СПЕКТРАЛЕН ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ
Изланне официално
БЗ 6−99
ИПК ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москва
UDK 669.873:546.811.06:006.354 Група В59
НА МАГИСТРАЛАТА С Т, А Н Д, А Р Т
ТАЛЛИЙ
ГОСТ
20997.5−81*
Метод на химико-спектрален определяне на калай
Thallium.
Method of chemical-spectral determination of tin ОКСТУ 1709
В 20997.5−81 Vs 2
Киселина хлор.
Натрий йодистый на УПРАВИТЕЛНИЯ 8422−76 и разтвори I и 0,05 М
Бензен по § 5955−75.
Амоняк воден особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 24147−80.
Киселина, оксалова киселина по § 22180−76.
Фотографски плаки «спектрографические» тип II.
Разработчикът метол-гидрохиноновый.
Кисел Фиксаж.
Разтвор на индия 10%-тият: навеску индия маса 5.0 g се разтваря в 12 cm1 азотна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 cm3.
Разтвор на калай 0.1% отговарят: навеску на ситно на прах олопа тегло 0.100 g се разтваря в 2 см3 азотна киселина. След преминаването само на калай в метаоловянную киселина в чаена чаша се добавя 20 см3 вода и 4.0 g оксалова киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3. Чаша няколко пъти се измива с вода до пълното разтваряне на оксалова киселина. Измивания вода слипают в същата мерителна колба и се долива до марката с вода.
Разтвор А: 10 cm3 0,1% разтвор на калай се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разрежда с вода до марката.
1 см3 от разтвор И съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б: 10 cm3 разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разрежда с до марката с вода.
1 см3 от разтвор Б съдържащ 0,01 мг калай.
Разтвор В: 10 cm3 от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се разрежда с до марката с вода.
1 см3 разтвор В съдържа 0,001 мг калай.
Стандартни разтвори Б и В се приготвя в деня на употребата.
Образци за сравнение, с масова акция калай М-4; 2 I0-4; 3 10~2; M-3; 3 10 3 %\ приготвят едновременно с анализируемыми пробами.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрографических уреди и инсталации, други материали и реактиви, при условие на получаване на точностных характеристики не по-лошо установени от настоящия стандарт.
Раздел 2. Поносите. Изъм. № 1, 2).
1
ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску метална таллия тегло 3,0 г боли в чаша с капацитет от 100 cm3 и се разтварят при нагряване n 15 см3 разтвор на сярна киселина (1:2). Чаша покрити часови стъкло. В последния момент се разтвори, добавете една капка от азотна киселина. Разтворът се охлажда до температура от 50−60 *В. се добавят 30 см3 вода и 25 см3 1 M разтвор на натриев метил при непрекъснато бъркане. Разтвор продължава да се бърка още 2,5−3,0 мин. Печелившият утайката йодид таллия оранжево-жълт цвят филтрира през филтърна хартия. Чаша и филтъра се измива 10 см3 0,05 М разтвор на натриев метил. Филтратът и измивания вода се свързват в делителна фуния с капацитет от 200 см.3, се нагрява до температура от 35−40 *С, се добавят 10 cm3 перхлорна киселина, 30 грама метилов натрий и внимателно се разбърква. Добавят се 10 cm3 бензен и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водният слой отхвърлят, а на горния органичен през гърлото на фунията се изсипва в чаша, в която добавете 2 см1 бензен след измиване делителна фуния.
В същата чаша, правят I cm3 разтвор на индия. Бензен се изпарява при температура 40 *С (около 30−40 мин), а концентрат калай соосаждают с гидроокисью индия, за което в разтвор на азотнокислого индия добаатяют няколко капки, при разбъркване със стъклена паточкой 20 капки амоняк до силен мирис. Получената хидроксид концентрирани изсушено под лампа, на электроплитке, а след това прокачивают ще заглуши в пещ при температура от 350−400 *С в продължение на 30 мин. След прокашвания получената оксид индия смлян кварцов чукало до дребни знак и предават на спектрографический анализ.
Обогатяване водят от четири навесок. Едновременно за проверка на чистотата на използваните реактиви прекарват контролен опит.
2
Паралелно с анализируемыми тест. mi до спектрографированию подготвят образци за сравнение. За тази цел в пет чаши с капацитет от 100 cm3 боли маса по 0,2−0,5 г навески таллия, съдържащ калай по-малко от 1 на 10~s %. В чашите накапывают съответно 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 и 3.0 cm3 разтвор на В. че в изчисляването на 100 мг индия отговаря на М-4; 2)-4; 310"4; 1 10_3 и 3 10~3%
Vs 3 И 20997.5−81
калай в концентрате. Във всяка чаша се добавят по 1 см3 разтвор на сярна киселина (1:2) и под часови стъкло съдържанието на чаша превеждат в разтвор. В последния момент се разтвори, се добавят по една капка азотна киселина и след това се анализира водят, като при подготовката на проби.
3.2. Получени концентрати проби сравнение на контролния опит и проби по 45 мг боли в кратери графит електрод (анодов) с диаметър и дълбочина до 4 мм и изгарят в дъга постоянен ток със сила 15 Л в продължение на 3 мин. (до изгаряне). Spectra снимани при помоши дифракционного спектрографа тип ДФС-8 на фотопластинках тип II: ширина на процепа спектрографа 0.020 mm, разстояние между електродите от 2,5 до 3,0 мм трябва да се запази в продължение на цялата експозиция. На всяка фотопластинку снимана на спектрите на концешратов проби за сравнение на два пъти, а спектрите на концентрати на проби и контролни експерименти по четири пъти.
Раздел 3. Поносите, Изъм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измерват почерняването линии калай с дължина на вълната от 283.99 им и близкия фон. Градунровочные графики строи в координати ДЅ — Мпк, където AS = 5д, ф — 5ф, С — маса делът на калай в използваните за сравнение в проценти.
По градуировочным класациите намират масова акция на калай в концентрате проби (и на контролния опит (С, се).
Масовата акция на калай в проба (Л) процент определят по формулата
С — В. 100
Х=-1-,
т
където на 100 — тегло на получения концентрат, mg;
т — тегло навески проба таллия, взет за анализ, мг.
За изграждане на градуировочного графика е разрешено да използва полулогарифмическую хартия.
Относителната средна квадратическое отклонение на сближаване на резултатите от паралелни определения, не надвишава 0.15.
4.2. Несъответствие на резултатите от четири паралелни определяния (d). както и несъответствия на резултатите от две изследвания на (D) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата (Р= 0,95).
М ассовая делът на калай. | Несъответствие четири резултати от паралелни определения, «v | Резултатите от двете изпитвания. % |
3−10 11 | 1.5 10 „ | 2−10“ 6 |
<И0-Б | 3−10"6 | 410"6 |
M0-* | 5 10-6 | 6 от 10-б |
2 10* 5 | 7 Ю-6 | 9 10-6 |
410"4 | 2−10-5 | 210» 5 |
8−10"4 | 3−10"* | 4−10 3 |
Ы0"4 | 4 10-5 | 510-5 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.
Релакюр
Им. яйца. № 1)2354
Uch.-им. аз. 0.43. Тираж 124 ski. С 387. Зак. 197.
ИПК И j: iaie.'ii.ci по стандарти. 107076. Моемы. На картера пер… 14.
Напечатани и Зала за БОРБА Клон на ИПК Издателство стандарти — тми. «Москва печатник», 103062. На Москва. Лялин пер… 6.
Плр Мт 080102