С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 21639.3-93

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 21639.3−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен калций и магнезиев оксид


В 21639.3−93

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ И МАГНЕЗИЕВ ОКСИД

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide


ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01


Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 298 interstate стандарт В 21639.3−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.3−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт определя титриметрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на азотен калций при масово дял от 1 до 65%, и магнезиев оксид, когато масово дял от 2 до 27%.

2 ПОЗОВАВАНЕ


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3772−74 Амоний фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия.

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4140−74 Стронций натриев хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 4526−73 Магнезиев оксид. Технически спецификации*

В 4530−76 Калциев карбонат. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5712−78 Амоний щавелевокислый 1-воден. Технически условия

В 5839−77 Натрий щавелевокислый. Технически условия

В 8677−76 Калциев оксид. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б).

В 11293−89 Желатин. Технически условия

В 20478−75 Амоний надсернокислый. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

В 21639.3−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на азотен алуминий**

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 4526−75;
** Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 21639.2−93. — Забележка «КОДЕКС».

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ

4.1 Същност на метода

Методът се основава на титровании в алкална среда, при рН от 12 на калциеви йони трилоном Б в присъствието на металлиндикатора флуорексона или смес показатели кальцеина и тимолфталеина.

Методът се прилага при определяне на общото съдържание на азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций.

4.2 Реагенти и разтвори

Блокирането на § 3118 и хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи разредена 1:1.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363, разтвор с масова концентрация на 5 и 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Индикатор флуорексон 0,2 грама на показателя се удряха в хаван с 20 г калиев хлорид.

Калциев оксид И 8677.

Флуоресцирующий показател: 2 г кальцеин динатриевой сол се поставя в суха колба 500 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи се разтваря в 200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Добави в разтвор на порции при разклащане 40 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Разтворът се филтрира в колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Утайката върху филтъра се измива с подкислен вода (1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниявода 2 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на солна киселина с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) до обема на филтрата 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Тимолфталеин, разтвор с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияв разтвор на азотен калций с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Индиго 5,5 — дисульфокислоты дикалиевая сол, индикатор (индигокармин) воден разтвор с масова концентрация на 25 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Амоний надсернокислый в 20478, прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Индикатор метил червено, дух разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Амоний щавелевокислый в 5712, разтвори с масова концентрация на 1 и 40 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори с моларна концентрация на 0,025 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приготвени в 21639.2.

Хартия индикатор универсална.

Индикатор метил оранжево, разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Калциев карбонат, в 4530.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 1,785 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура (105±5) °С до постоянна маса, се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, долива 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниявода, 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина (1:1) и се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се вари в продължение на 3−4 мин, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора И определят гравиметрическим метод.

Три аликвотные част на разтвора И по 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясе поставя в конична колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приливают 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягореща вода, 50 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на щавелевокислого ацетат, с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи се оставя разтвори с выпавшим утайка щавелевокислого калций на топло място в продължение на 10−15 минути След това се добавят 2−3 капки метилового червено, която е неутрализирана с амоняк до промяна на оцветяване на индикатора и се добавя по 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияна амоняк в излишък. Разтвори с утайка се вари 1−2 мин и през 15−18 ч утайката щавелевокислого калций се филтрира в плътен филтър, след което се измива с 6−8 пъти с разтвор на щавелевокислого ацетат, с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Филтърът с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, озоляют и запалва в муфеле при температура 1100−1150 °С до постоянна маса.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвор, А (сГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), изразено в г въглероден калций на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (1)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияе е масата на тигел с утайка на азотен калций, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло тигел, без утайки, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обем на разтвор на калциев хлорид, взети за анализ, вжГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на трилона Б, монтирани по стандартния разтвор А: аликвотную част от стандартния разтвор А-50 см иГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясе поставят в три конична колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се добавя по 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягидроксиламина, по 3−4 капки индигокармина, на тънка струя с бъркане се налива разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниядо промяна на оцветяване на разтвора от сини в жълти, което съответства на рН 12. Добавят се 0,1 g индикатор флуорексона или една капка флуоресцирующего индикатора и се титрува със разтвор на трилона Б до преминаване на зелена флуоресцирующей оцветяване на разтвора в розова.

Паралелно се извършва контролен опит в определението за масови дела на калций в реактивах и вода.

Масова концентрация на трилона Б (сГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), изразено в г въглероден калций на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (2)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — за масова концентрация на азотен калций в стандартен разтвор, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование аликвотной част на стандартен разтвор А, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование разтвор на азотен калций в разтвора на контролния опит, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

4.3 Провеждане на анализ на

Филтратът и измивания с вода, след отделяне на единични окиси И 21639.2 се изпарява до обем 100−120 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, която е неутрализирана с амоняк до нежния мирис, дават 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияамоняк в излишък, се добавят 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниянадсернокислого ацетат, разтворът се вари в продължение на 10−12 минути Хоросан с утайката се поставя в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се охлажда и се довежда до марката с вода, разбърква се добре, след това се филтрира през сух филтър със средна плътност в суха колба.

За определяне на общото съдържание на азотен калций в размер на азотен калций и флуор, калций и общата сума на азотен калций и магнезиев оксид в две конични колби с капацитет 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияизбрани аликвотные част разтвор от 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. В една от колби с аликвотной част от приливают 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на гидроксиламина, 3−4 капки разтвор на индигокармина и на тънка струя се изсипва при энергетичном бърка хоросан хидратират на азотен калий с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниядо промяна на оцветяване на разтвора от сини в жълти, добавете флуорексон или една капка тимолфталеина и една капка флуоресцирующего индикатор и бавно се титрува със разтвор на трилона Б (при определяне на азотен калций до 10% се използва разтвор на трилона Б, с моларна концентрация на молец 0,0125/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, над 10% — трилон Б, с моларна концентрация на 0,025 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), поставяне под дъното на колбата на черна хартия, до промяна на зелената флуоресцирующей оцветяване на разтвора в розова.

Паралелно водят контролен опит за съдържание на азотен калций в реактивах и в

оде.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от общия азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (3)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грама азотен калций 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование аликвотной част на проби, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование на азотен калций в разтвора на контролния опит, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Масовата акция на азотен калций (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (4)


къде ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — маса акции на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — фракцията на масата на флуор, калций, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на точността на

           
Масовата акция на азотен калций, % Забранени несъответствия, %
 

грешката анализ на резултатите, ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

две паралелни определения ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

три паралелни определения ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

От 1 до 2 вкл.
0,13
0,17
0,14
0,17
0,09
Св. 2 «5 «
0,21
0,27
0,22
0,27
0,14
«5» 10 «
0,3
0,4
0,3
0,4
0,2
«10» 20 «
0,4
0,5
0,4
0,5
0,3
«20» 50 «
0,7
0,8
0,7
0,8
0,4
«50» 65 «
0,9
1,2
1,0
1,3
0,6


Забележка. При определяне на масовата акция на азотен калций в анализ на резултатите внася допълнителна грешка за сметка грешката на определяне на флуор, калций (4), които трябва да бъдат взети предвид при спряхме прецизен анализ и се изчислява по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (5)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияе съответната норма или задължителен контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен калций;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — норма (задължителен) определяне на общ въглероден калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, взета от таблица 1;


ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — норма (задължителен) определяне на масово дела на флуор, калций (таблица 1 ГОСТ 21639.7);

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ

5.1 Същността на метода

Методът се основава на титровании калиев перманганат оксалова киселина, выделившейся при разтваряне на утайки щавелевокислого на калций в разредена сярна киселина в размер, еквивалентен на броя на калций в разтвора. Щавелевокислый калцият се отлага в фильтрате след предварително блокиране на клон на компоненти уротропином.

5.2 Реагенти и разтвори

Натрий щавелевокислый в 5839, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:10.

Останалите реагенти и разтвори — по 4.2 от допълнение.

Калий марганцовокислый в 20490, титрованные разтвори с моларна концентрация еквивалент 0,05; 0,1 и 0,2 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния:

1,6; 3,2 и 6,4 грама на калиев перманганат се разтварят във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло. Масова концентрация на разтвор от калиев перманганат се определят по щавелевокислому натрию. За това 0,1−0,2 г щавелевокислого натрий, предварително изсушени при температура 110−120 °С, се поставя в колба с капацитет 500 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, добавете 200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясярна киселина (1:10), разтворът се нагрява на водна баня до 75−80 °С и след това се титрува със разтвор на калиев преди появата на стабилен розов цвят.

Масова концентрация (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) разтвор на калиев перманганат, изразена в грама азотен калций на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (6)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияе е масата на навески щавелевокислого натрий, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване щавелевокислого натрий на оксид на калций;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора марганцовокислого натрий, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Позволява да инсталирате масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат по разтвор на азотен калций.

5.3 Провеждане на анализ на

В две конични колби с капацитет 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияизбрани 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаликвотной част на разтвор, приготвени по 4.3, и неутрализират по метиловому жълто солна киселина до промяна на оцветяване на индикатора. След това се разрежда с вода до обема на 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, разтворът се нагрява до температура 90−95 °С и приливают 50 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягорещ разтвор щавелевокислого ацетат, с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. В разтвор при разбъркване се добавят амоняк до промяна на оцветяване на индикатора и 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияв излишък. Разтвор с утайка се вари 10 мин и се оставя да престои 12 часа

Утайката щавелевокислого на калций чрез филтрация на плътен филтър и се измива с 10−12 пъти с вода. След това се проверяват за пълнота на прането на йони на оксалова киселина в промывных води. За това в епруветка са подбрани около 2 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияна филтрата, добавете 2−3 капки сярна киселина (1:1), загрята до 75−80 °С, добавете една капка от разтвор на калиев перманганат, с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Запазване на оцветяване в продължение на 1−2 мин показва пълнотата на прането. Филтратът след отделяне на калций запазват за определяне на съдържание на магнезиев оксид. Фуния с измит от утайката се поставя върху чаша, в която е проведено отлагане и прорвав филтър, измийте утайка в чаша с малко вода. Филтърът се измива с гореща сярна киселина (1:10), след това 5−6 пъти с гореща вода. Филтър на фунията запазват. Разтворът се нагрява до температура 80−90 °С и се титрува със разтвор на калиев до появата на резистентност слабо-розов цвят. След това се потапя в чаша с титруемым разтвор запазване на филтър, енергично се разбърква и ако при този разтвор обесцвечивается, отново дотитровывают разтвор на калиев перманганат.

За титруване в масово дела на азотен калций до 7% се използва разтвор на калиев перманганат, с моларна концентрация еквивалент 0,05 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния; св. 7 до 15% — 0,1 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния; св. 15% — 0,2 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

През всички етапи на анализ се извършва контролен

опит.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от общия азотен калций (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (7)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — за масова концентрация на разтвор на калиев перманганат, изразена в грама азотен калций 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование контролния опит, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло на навески проби, г.

Масовата акция на азотен калций (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (8)


къде ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — маса акции на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — фракцията на масата на флуор, калций, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен калций, посочени в таблица 1.

6 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЕВ ОКСИД

6.1 Същността на метода

Методът се основава на образование в разтвор на йони на калций и магнезий интегрирани връзки с металлиндикатором хром тъмно синьо, боядисана в лилаво на цвят, което с въвеждането на трилона Б гидролизует с образуването на по-трайна връзка йони на калций и магнезий. Освободен без показател променя своя цвят в еквивалент на точка от лилаво в синята.

Масова дял на магнезиев оксид в проба от изчисляват по разликата в обема на разтвора трилона Б, включена в титрование общата сума на азотен калций и обща азотен калций и магнезиев оксид.

6.2 Реагенти и разтвори

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк буфер: 57,5 g амониев хлорид се разтварят в 200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниявода, добавете 570 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияамоняк, се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи се разбърква.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Индикатор метил оранжево, воден разтвор с масова концентрация 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Показател хром кисело тъмно син; 0,1 г на показателя удряха с 10 г калиев хлорид.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация на 0,0125 или 0,025 мол/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приготвена в 21639.2.

Магнезий метален.

Магнезиев оксид И 4526.

Стандартни разтвори.

Разтвор А: 0,6031 г магнезий или 1,02 грама магнезиев оксид, предварително прокаленной при температура 600−900 °С се разтварят при нагряване до 40 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора И определят гравиметрическим метод.

Три аликвотные част на разтвора И 25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясе поставят в чашите с капацитет 300−400 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се добавят по 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина и вода до обема на 150−200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. До растворам приливают 20−25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на фосфорнокислого ацетат, по 2−3 капки индикатор метилового оранжево и при енергична разбъркване неутрализират амоняк, приливая го в излишък по 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияна всеки 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор. След това разтвори енергично се разбърква със стъклена пръчка в продължение на 1 мин и се оставя да престои 12 часа Утайката се филтрира, на два плътни филтъра с малко количество фильтробумажной маса, се измиват с чаша 2−3 пъти и филтър 3−4 пъти амоняк (1:20). За премахване на излишната фосфат-йонна батерия филтър с утайката се поставя в претеглят платинен тигел, сушени, внимателно озоляют при температура на 450−500 °С и се запалва при температура от 1000−1100 °С в продължение на 25−30 мин, охлажда в эксикаторе, weigh. Ако утайката се запазва сив оттенък, го напоена с няколко капки 10% разтвор на азотнокислого ацетат, внимателно изсушен и отново се запалва при температура от 1000−1100 °С, се охлажда и се теглят.

Едновременно се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Масова концентрация на разтвор на магнезиев хлорид (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), изразена в g магнезиев оксид на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (9)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияе е масата на тигел с утайка пирофосфорнокислого магнезий, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло тигел, без утайки, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло тигел, без утайки в контролен опит, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване пирофосфорнокислого магнезий на магнезиев оксид;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обем на разтвор на калиев хлорид магнезий, взети за анализ, вжГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора трилона Б в магнию определят: 25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартен разтвор И се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се добавят 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниявода, 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияамонячен буфер, 0,1 г на показателя хром кисело тъмно синьо, разбърква се добре и се титрува със трилоном Б до кръстовището оцветяване на разтвора от лилаво в синята.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), изразена в g магнезиев оксид на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияот разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (10)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияе е масата на магнезий в 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартен разтвор, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обем стандартен разтвор на магнезиев оксид, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване на магнезий на магнезиев оксид;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование стандартен разтвор на магнезиев оксид, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование разтвор на контролния опы

тази, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.


6.3 Провеждане на анализ на

За определяне на размера на азотен калций и магнезиев втората аликвотной част на разтвора, получена в 4.3, приливают 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияамонячен буфер, добавя се 0,1 g на показателя хром тъмно синьо. Разтворът се титрува със трилоном Б до рязък преход оцветяване на разтвора от лилаво в синята.

Паралелно се извършва контролен опит за съдържанието на размера на азотен калций и магнезиев оксид в реактивах и вода.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от магнезиев окис (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (11)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи обема на трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций и магнезиев оксид, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций и магнезиев оксид в разтвор на контролния опит, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование обща азотен калций в разтвора на контролния опит, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g магнезиев оксид на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло на навеск

и, г

6.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масова акция магнезиев оксид, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на определяне на масова акция магнезиев оксид

           
Фракцията на масата магнезиев оксид, % Забранени несъответствия, %
 

грешката анализ на резултатите, ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

две паралелни определения ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

три паралелни определения ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

От 2 до 5 вкл.
0,18
0,23
0,19
0,23
0,12
Св. 5 «10 «
0,3
0,3
0,3
0,3
0,2
«10» 27 «
0,5
0,6
0,5
0,6
0,3

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ УСКОРЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЗОТЕН КАЛЦИЙ И МАГНЕЗИЕВ ОКСИД

7.1 Същност на метода

Методът се основава на титровании на калциеви йони трилоном Б (рН 12) в присъствието на металлиндикатора флуорексона или флуоресцирующего индикатор и суми на калций и магнезий (рН 9) в присъствието на показателя хром тъмно синьо. Съдържанието на магнезий се определя от разликата между първия и втория титрованием.

7.2 Реагенти и разтвори — по 4.2 и 6.2.

7.3 Провеждане на анализ на

В мерителна колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясе поставят 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияосновен разтвор, приготвени в 21639.2, се добавя 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на амониев хлорид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, две капки метилового червено и неутрализирани с амоняк (1:1), се загрява 5 мин за коагулация единични окиси. Охлажда се, добавя се 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на диэтилдитиокарбомата натрий, затворете колба със запушалка и се разбърква енергично в продължение на 2−3 минути, долива до марката вода, смесва се, филтрира през плътен филтър в суха колба. Избрани две аликвотные част на разтвор по 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияв конична колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. В една от колби определят цялостната оксид, карбонат, в друга — общата сума на азотен калций и магнезиев оксид. В колба, в която се определят оксид, карбонат, се добавя 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, четири капки от индикатора «индиго» -кохинил, се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниядо кръстовището оцветяване на разтвора от сини в жълти, добавя се 0,1 g флуорексона или смес показатели и се титрува със трилоном Б на черен фон, до изчезване на зелена флуоресценция.

Паралелно се извършва контролен опит.

В колба, в която се определят общата сума на азотен калций и магнезиев оксид, приливают 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияамонячен буфер, добавя се 0,1 g на показателя хром тъмно синьо. Разтворът се титрува със трилоном Б до рязък преход оцветяване на разтвора от лилаво в синята.

Паралелно се извършва контролен опит на съдържанието на общата сума на азотен калций и магнезиев оксид в реактивах и в

оде.

7.4 Обработка на резултатите

Обработка на резултатите от 4.4 за определяне на масовата акция на обща азотен калций в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций и 6.4 за определяне на масови акции на магнезиев оксид.

8 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

8.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми на калций и магнезий, се формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен или азотен оксид-ацетилен.

Масовата акция на азотен калций се определя в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций варира от 1 до 25%.

8.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв вид с източник на лъчи, за да калций и магнезий.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Разтворен Ацетилен И 5457.

Азотният оксид газообразная.

Компресор с рессивером, осигуряваща подаването на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух, или сгъстен въздух от воздухопровода с налягане на входа на спектрофотометър не по-малко от 2 атм.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 2:100.

Борна киселина в 9656.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Смес за срастването: две части емисии на калий — емисии на натрий се смесва с една част от борна киселина.

Лантан азотнокислый, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Стронций натриев хлорид 6-воден в 4140, разтвор с масова концентрация на 30 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Калциев карбонат, в 4530.

Стандартните разтвори, приготвени по 4.2.

Магнезий метален.

Магнезиев оксид И 4526.

Стандартните разтвори, приготвени с 6.2.

8.3 Провеждане на анализ на

8.3.1 Навеску флюс маса 0,1 g се поставя в платинен тигел, се смесва с 2 грама на смес за срастването и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 950−1000 °С в продължение на 15 мин.

Охладен тигел се поставят в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приливают 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниятопла вода, 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. На съд отстранява от чаши и се измиват с вода. Съдържанието на чаша се изпарява на котлона до влажни соли, приливают 40 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли, след това приливают 60 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягореща вода, 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на желатин, разбърква се, и се оставя да престои на топло място в продължение на 5−7 минути и се филтрира със силициева киселина през филтър със средна плътност в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Утайката се измива 3−4 пъти гореща солна киселина (2:100), след това 5−6 пъти с гореща вода, съдържанието на колбата се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от общата маса на дела на азотен калций (сума съединения въглероден калций и флуор, калций) и магнезиев оксид, избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3.


Таблица 3 — Обем на аликвотной част на разтвора, в зависимост от масова акция на азотен калций и магнезиев оксид

           
Компонент
Фракцията на масата компонент, %

Разреждане на разтвора, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

    Първото разреждане
Второто разреждане
    Аликвотная част
Разреждане
Аликвотная част
Разреждане
Общи оксид, калциев
От 1 до 10 вкл.
25
100
-
-
  Св. 10 «25 «
10
100
-
-
Оксид, магнезий
От 2 до 5 вкл.
10
100
-
-
  Св. 5 «10 «
25
100 10
100
  «10» 27 «
20
100
5
100



След това аликвотную част от разтвора се поставят в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, се изпарява до влажни соли, приливают 4 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина, 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приливают 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на азотнокислого lantana или 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияна стронциев хлорид, долива до марката вода и се разбърква.

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и разтвор на пробата в пламък въздух-ацетилен или азотен азот, ацетилен в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор.

Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка. Измерване на ядрена абсорбцию на калций при дължина на вълната 422,7 нм и магнезий при дължина на вълната 285,2 nm.

След изваждане на стойността на атомната абсорбция на контролния опит от стойността на атомна поглъщането на разтвора тестова проба намират масова концентрация на азотен калциев или магнезиев окис в разтвор на тестова проба за градуировочному график.

8.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графики в осем платинени тиглей се поставят по 2 грама на смес за срастването и да извършва анализ на 8.3.1.

В седем конусовидни колби с капацитет 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияприливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартен разтвор Б на азотен калций, което отговаря на 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 г въглероден калций и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартен разтвор Б магнезиев оксид, което отговаря на 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 g магнезиев оксид, приливают 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на азотнокислого lantana или 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияразтвор на стронциев хлорид, 4 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясолна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Осми колба, не съдържащ стандартните разтвори, служи за провеждане на контролен опит.

Измерване на атомна абсорбция на получените разтвори се извършва както е посочено в 8.3.1.

8.4 Обработка на резултатите

8.4.1 Масова дял от общия азотен калций (в размер на връзката на азотен калций и флуор, калций) и масовата дял от магнезиев окис (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (12)


където ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — за масова концентрация на азотен калций (магнезиев оксид) в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — обемът на разтвора, използван за измерване на поглъщането, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — тегло на навески проби, г.

Масовата акция на азотен калций (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (13)


къде ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — маса акции на обща азотен калций (в размер на съединения въглероден калций и флуор, калций), %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — фракцията на масата на флуор, калций, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коефициент за преизчисляване на флуор, калций оксид калций.

8.4.2. Норми на точност и стандарти за контрол определяне на масовата акция на азотен калций и магнезиев оксид, дадени в таблици 1, 2.