С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 21639.4-93

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 21639.4−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на общо желязо


В 21639.4−93

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩО ЖЕЛЯЗО

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total желязо


ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01


Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Белстандарт
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 299 interstate стандарт В 21639.4−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.4−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на общо желязо от 0.05 до 1.0%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на общо желязо от 0,10 до 1,0%) методи за определяне на общо желязо в флюсах за электрошлакового переплава.

2 ПОЗОВАВАНЕ


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирано съединения на желязо (N) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. За възстановяване на желязо се използват гидроксиламина хидрохлорид.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Ортофенантролин, разтвор с масова концентрация на 2,5 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железасе приготвя при слаб нагряване.

2,2-дипиридил, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, разтвор с масова концентрация от 500 g/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Хартия конго.

Желязо карбонильное.

Стандартни разтвори

Разтвор А: 0,5 g желязо, се разтварят в 30 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железасолна киселина. След пълното разтваряне на навески разтвор се окисляват няколко капки азотна киселина. След това разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железана стандартния разтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б: 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железана стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железастандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г желе

еза.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Аликвотную част от основния разтвор, приготвени в 21639.2 в съответствие с таблица 1, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, приливают 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железаразтвор на хидрохлорид гидроксиламина, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до леко кисела реакция на хартия конго. След това приливают 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железаразтвор на ортофенантролина или 2,2-дипиридила, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 520 до 530 нм.


Таблица 1 — Обем аликвотной част на разтвора

   
Преобладаващата част от общите желязо, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

От 0,05 до 0,1 вкл.
25
Св. 0,1 «0,5 «
10
«0,5» 1,0 «
5



След изваждане на стойностите на оптичната плътност на разтвора на контролния опит от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор намират маса на общо желязо по градуировочному график.

4.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте конусовидни колби с капацитет 100 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железаподбрани 1; 2; 3; 4; 5 см.ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железастандартен разтвор Б, което съответства на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общо желязо. Във всяка колба приливают 10−15 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железавода, 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железахидрохлорид гидроксиламина, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до леко кисела реакция на «хартия конго». След това приливают 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железаразтвор на ортофенантролина или 2,2-дипиридила, долива до марката вода и се разбърква.

След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан шести колби, не съдържащ стандартен разтвор на желязо.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси общо желязо изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от общото желязо (ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, (1)


където ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железае е масата на общо желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на общо желязо, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на точността на

           
Преобладаващата част от общите желязо, % Забранени несъответствия, %
 

грешката анализ на резултатите, ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

две средни резултати от анализи, направени в различни условия ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

две паралелни определения ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

три паралелни определения ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

От 0,05 до 0,1 вкл.
0,018
0,023
0,019
0,023
0,012
Св. 0,1 «0,2 «
0,03
0,03
0,03
0,03
0,02
«0,2» 0,5 «
0,04
0,05
0,04
0,05
0,03
«0,5» 1,0 «
0,06
0,07
0,06
0,07
0,04

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми желязо, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв вид с източник на лъчение за желязо.

Печка муфельная с температура на загряване до 1000 °C.

Разтворен Ацетилен И 5457.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:100.

Киселина азотна И 4461.

Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 1510 г/дмГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий пиросернокислый в 7172.

Стандартен разтвор, приготвен по 4.2.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло, в зависимост от масова акция на желязо в флюсах, се определят по таблица 3.


Таблица 3 — Маса навески проба

     
Преобладаващата част от общите желязо, %
Маса навески, г

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

От 0,10 до 0,25 вкл.
0,5
100
Св. 0,25 «0,50 «
0,25
100
«0,50» 1,00 «
0,1
100



Навеску флюс се поставя в платиновую или стеклоуглеродистую чаша, навлажнена с вода, добавете 15 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железаперхлорна киселина, 5 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железаазотен оксид, 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железафтористоводородной киселина и разтвор се загрява, докато се разтопи навески. След това разтворът се загрява до пълното отстраняване на изпарения на перхлорна киселина, се охлажда, приливают 15 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железасолна киселина, 30 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железавода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се филтрира през плътен филтър, измива 3−4 пъти гореща солна киселина (2:100), 3−5 пъти с гореща вода. Филтър се поставя в платинен тигел, сушени, запалва и доплавляют с 1,5−2,0 г пиросернокислого калий. Охладен тигел се поставят в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, приливают 50 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железагореща вода, 10 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железасолна киселина и се загрява, докато се разтопи плава. Разтворът се обединяват с основен разтвор, се изпарява до влажни соли, приливают 4 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железасолна киселина, 15−20 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железавода и се загрява до разтваряне на солите, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, долива до марката вода и се разбърква.

През целия курс на анализ се извършва контролен опит.

Спрей разтвор на контролния опит и хоросан тестова проба в реда на увеличаване на поглъщането до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

След изваждане на стойността на атомната поглъщането на разтвора на контролния опит от стойности на атомната поглъщането на разтвора тестова проба намират масата на желязо в разтвора тестова проба за градуировочному дроб

фику.

5.3.2 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в шест от платина или стеклоуглеродистых чаши се поставят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железастандартен разтвор А, който съответства на 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г желязо и след това се извършва анализ 5.3.1.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от общото желязо (ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа, (2)


където ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железае е масата на желязо в разтвора тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 21639.4-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа — тегло на навески проби, г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на общо желязо, са дадени в таблица.2.