В 21639.7-93

• gost-216397-93.pdf (346.33 KiB)
  ГОСТ 21639.7-93

В 21639.7−93 Флюси за электрошлакового переплава. Методи за определяне на флуор, калций

В 21639.7−93

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

Флюси за электрошлакового переплава

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФЛУОР, КАЛЦИЙ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium fluoride

ОУКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 г. ОУКС 25.160.20. -

Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1996−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН на Руската Федерация — Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 17 февруари 1993 г.

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 14.06.95 N 302 interstate стандарт В 21639.7−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1996 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 21639.7−76

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя пирогидролизный и титриметрический методи за определяне на флуор, калций в флюсах за электрошлакового переплава при масово дял от 8 до 95%.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 1027−67 Олово уксуснокислый. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3770−75 Амониев карбонат. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4470−79 Манган (IV) оксид. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 5962−67 етилов Алкохол ректификованный. Технически спецификации*
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000, тук и по-нататък. — Забележка «КОДЕКС».

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 10216−75 Висмута (III) оксид. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 21639.0−93 Флюси за электрошлакового переплава. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 21639.0.

4 ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разлагането на флуор, калций водни двойки в тръбна пещ при температура 1250−1350 °С с катализатор многокомпонентным или с алуминий.

Затруднен при пирогидролизе фтористоводородная киселина се абсорбира титрованным разтвор на натриев хидроксид.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на масови акции на флуор, калций (фигура 1) се състои от бутилката с кислород 1, снабженного редукционным вентилем; промывной склянки за почистване на кислород 2, напълнена с разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 200 г/дм; шарообразной тръба 3, напълнена с памук и използван за улавяне на друго, уносимой кислород; колби 4 за получаване на пара; тръба 5 (от неръждаема стомана или месинг) с вътрешен диаметър 1,2−1,5 мм, соединяющейся с гумена запушалка с кварцова тръба 6 с вътрешен диаметър 20−22 мм, с дължина 550 мм; platino-платинородиевой термодвойка 7, свързани с автоматичното потенциометру вида ИРТ-2; порцелан лодка 8 N 2−9 в 9147 (преди прилагането на малка лодка запалва при работна температура в продължение на 4−5 мин.); двухтрубчатой печки 9 с силитовыми нагреватели, които осигуряват нагряване до температура от 1350 °C (фурната трябва да имат наклон 3−4° в посока на приемник); амперметра 10 с мащаб 50 И за контрол на силата на тока на нагревателя; хладилник 11от притежателя 12; бюретки 13 с автоматично нули; склянки 14 с титрованным разтвор на натриев хидроксид; поглотительного на съда 15; магнитна бъркалка 16; барботера 17; шлифа М14. 18, свързващ кварцевую тръба с барботером; автотрансформатора 19 вида РНО-250−10.

Фигура 1 Инсталация за определяне на флуор, калий

Фигура 1 Инсталация за определяне на флуор, калий

Блокирането на § 3118, хоросан с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.

Висмута (III) оксид в 10216.

С волфрамов оксид.

Манган (IV) оксид в 4470.

Катализатор многокомпонентный (УО: ВіO: MnO= 1:1:0,8).

Алуминиев оксид.

Индикатор метил червено.

Индикатор комплект за изпитване на метиленово синьо (медицински).

Етилов алкохол ректификованный в 5962 или В 18300.

Показател разход: 0,125 г метилового червено удряха в порцеланов хаван с 0,083 г метилен синьо, след това се разтваря в 100 сметилов алкохол. При нарушаване на показател удряха в хаван с чукало.

Индикатор за водата: до 1 дмпреварена вода приливают 2 смот смесен индикатор.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори с моларна концентрация 0,05 мол/дми масова концентрация 200 г/дм.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид (с), изразено в g флуор на 1 см, се проверяват на солна киселина и се изчислява по формулата

, (1)

къде  — гр-еквивалент на флуор;

 — молярность разтвор на натриев хидроксид.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид (с), изразено в г флуор, калций 1 смразтвор, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — маса делът на флуор, калций в стандартна проба, %;

 — тегло на навески на стандартния модел, г;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование выделившейся фтористоводородной киселина, см;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование разтвор на контролния опит,

см.

4.3 Провеждане на анализ на

Навеску флюс маса 0,1−0,2 грама (0,1 г — при масово дела на флуор, калций над 50,0%) се поставя в порцеланова малка лодка, в която предварително е допринесъл два пъти броя на катализатор и внимателно се разбърква. Малка лодка се поставя в кварцевую тръба, предварително загрята до температура 1250−1350 °C. Телефона бързо, затворени с гумена запушалка с метален накрайник, през който пропускат кислород, наситен воден пара, със скорост 2−3 см/s.

Създадената в процеса на пирогидролиза фтористоводородная киселина пренасят кислород с водно ферибот през хладилник в приемника.

В приемника предварително приливают 100−150 смрн на водата в масово дела на флуор, калций до 30% и 150−250 смпри масово дела на флуор, калций повече от 30%. Выделившуюся фтористоводородную киселина оттитровывают гидроокисью натрий с масова концентрация 0,05 мол/дмдо промяна на оцветяване на разтвора от лилаво в зелен цвят. Времето на хидролиза се избира експериментално за всяка инсталация, с увеличаването на масово дела на флуор, калций времето на хидролиза се увеличава с 10 до 20 минути

По отношение на броя свързани фтористоводородной киселина с гидроокисью натрий определят масова дял на флуор, калций.

Масова концентрация на натриев хидроксид, монтирани по стандартен образец на флюс със съответното съдържание на флуор, калций.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял на флуор, калций () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, изразена в g флуор, калций 1 смразтвор;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;

 — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;

 — тегло на навески, г.

Ако масовата концентрация на натриев хидроксид се изразява в г/смфлуор, се въвежда коефициент за преизчисляване с флуор на флуорът калций — 2,054

7.

4.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масово дела на флуор, калций, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на точността на

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на осаждении йони флуор под формата на фторхлорида олово. Излишното олово разтвор се титрува със трилона Bi Проби от флюс се трансформира в разтвор сплавлением ги с натрий, въглероден двуокис в платина тиглях. Алуминий се отделят под формата на друго въглероден двуокис аммонием.

5.2 Реагенти и разтвори

Натриев карбонат, § 83.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:4.

Амониев карбонат И 3770.

Метил оранжево показател, воден разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

Киселина и оцетна § 61.

Натрий натриев хлорид в 4232, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Индикатор эриохром черен Т: 0,2 g индикатор удряха с 20 г калиев хлорид.

Натрий флуорът в 4463.

Стандартен разтвор: 2,21 г флуор, натриев се разтваря в 200 смвода и разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,001 g флуор.

Олово уксуснокислый в 1027, разтвор с масова концентрация на 25 г/дм: 25 г уксуснокислого олово се разтваря в 200−300 смвода с добавяне на 10 смоцетна киселина.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката, разбърква се, ако разтворът кални — филтрирана.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/дм: 9,3 г трилона Б се разтваря в 250−300 смвода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора трилона Б определят, както следва: 3 грама емисии на натрий се поставя в платинен тигел, добавете 0,2 г удряха въглероден силиций, отгоре се поръсва 0,5 грама емисии на натрий, крусибъл затворете капака и сплавляют в муфеле при температура от 950 до 1000 °C в продължение на 15 мин. Съд и капакът се поставят в чаша с капацитет 250−300 см; приливают 50 смгореща вода, излужени при нагряване. Съд и капак, екстракт от чаша, да се измие няколко пъти с вода и приливают 25 смстандартен разтвор на флуор, понасят съдържанието на чаши в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката с вода, разбърква се добре. Разтворът се филтрира в суха колба през сух филтър със средна плътност, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част на разтвор, 50 смсе поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 2−3 капки метилового на портокал, която е неутрализирана с азотна киселина до преминаване на оцветяване на разтвора от червено към оранжево. Добавят 5 g калциев ацетат и се вари до премахване на миризмата на амоняк, се прибавят 20 смгореща вода, да се филтрира в чаша с капацитет 300 смпрез филтър със средна плътност, измити 8−10 пъти с гореща вода. Филтратът се неутрализират по метиловому жълто азотна киселина до преминаване на оцветяване на разтвора от оранжев в червен. Добавете 10 капки оцетна киселина, 20 смразтвор на натриев хлорид и от бюретки приливают 30 смуксуснокислого олово. Разтворът се разбърква, се нагрява до температура 60−70 °С, отново се разбърква до загуба на утайка и се оставя за 12 часа Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква, след това се филтрира в суха колба с капацитет 250 смпрез сух филтър. Аликвотную част на разтвор, 50 смсе поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвинена киселина, 10 смамоняк, 0,1 г на показателя эриохром черно и се титрува със излишък от разтвор на олово трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора от лилаво-лилава в синята.

Масова концентрация на трилона Б (с), изразено в г флуор, калций 1 смразтвор, изчисляват по формулата

, (4)

където  — за масова концентрация на разтвор на флуор, натрий, изразена в g флуор на 1 смразтвор, г/см;

 — обем стандартен разтвор на флуор, натрий, см;

 — коефициент за преизчисляване на флуор флуорът калций;

 — обемът на разтвора уксуснокислого олово, взет с излишък, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование излишък уксуснокислого олово, см;

 — съотношение между обемите на разтвори уксуснокислого олово и трилона Б изчисляват по формулата

, (5)

където и обема на уксуснокислого олово, взет на титрование, см;

 — обемът на растрора трилона Б, изразходван за титрование излишък уксуснокислого олово, см.

Съотношението определят, както следва: 5 смразтвор на уксуснокислого олово се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 50 смвода, 10 смвинена киселина, 10 смамоняк, 0,1 г на показателя эриохром черно и се титрува със до кръстовището на оцветяване от лилаво-лилава в гол

убую.

5.3 Провеждане на анализ на

Навеску флюс тегло 0,2 грама при масово дела на флуор, калций до 50% или 0,1 g в масово дела на флуор, калций, повече от 50% се поставя в платинен тигел, добавете 0,2 г удряха въглероден силиций, 3 грама емисии на натрий, разбърква се, отгоре се пробват поръсва 0,5 грама емисии на натрий. На съд затворете капака и пробата внимателно сплавляют първо в по-малко гореща зона муфеля, след това се съхраняват при температура от 950−1000 °С в продължение на 15 мин. Горещ плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана. Замразени плав и тигел се поставят в чаша с капацитет 300 см, приливают 100 смгореща вода и се вари до пълно разлагане на плава. Съд и капак, екстракт от чаша, да се измие няколко пъти с топла вода. Разтвор с утайка се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира в суха колба през сух филтър със средна плътност, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Аликвотную част на разтвор, 50 смсе поставя в чаша с капацитет 300 см, добавете 2−3 капки метилового оранжево и неутрализират азотна киселина до преминаване на оцветяване на разтвора от червено към оранжево. Добавят 5 g калциев ацетат и се вари до премахване на миризмата на амоняк (при това силиконовата киселина и алуминий се отделя под формата на студенистого утайки), след това се добавя 20 смгореща вода, да се филтрира в чаша с капацитет 300 смпрез филтър със средна плътност и се измива с топла вода 8−10 пъти. Филтратът се неутрализират по метиловому жълто азотна киселина до преминаване на оцветяване на разтвора от оранжев в червен. Добавете 10 капки оцетна киселина, 20 смразтвор на натриев хлорид, от бюретки приливают уксуснокислый олово — 30 cmпри масово дела на флуор, калций до 50%, 40 см — над 50%. Разтворът се разбърква, се нагрява до температура 60−70 °С, отново се разбърква до загуба на утайка и се оставя за 12 часа Съдържанието на чаша се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква, след това се филтрира през сух филтър в суха колба с капацитет от 250 см.

Аликвотную част на разтвор, 50 смсе поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвинена киселина, 10 смамоняк, 0,1 г на показателя эриохрома черно и се титрува със излишък от разтвор на олово трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора от лилаво-лилава в синята.

През целия анализ се извършва контро

льный опит.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял на флуор, калций () в процент изчисляват по формулата

, (6)

където и обема на уксуснокислого олово, взети за отлагане на флуорни-йонна батерия, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование излишък уксуснокислого олово, см;

 — съотношение между обемите на разтвори уксуснокислого олово и трилона Б, инсталирани на контролния опит;

 — за масова концентрация трилона Б, изразена в g флуор, калций 1 смразтвор, г/см;

 — тегло на навески,

г.

5.4.2 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масово дела на флуор, калций, посочени в таблица*.
________________
* Текст отговаря на оригинала. Вероятно трябва да се чете «таблица 1». — Забележка «КОДЕКС».