В 22397-77

• gost-22397-77.pdf (351.84 KiB)
  ГОСТ 22397-77

В 22397−77 Прах цинк. Метод за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)

В 22397−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЦИНК НА ПРАХ

Метод за спектрален анализ

Цинк powder. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Л. С. Гецкин, Н. Ф. Сачкова, А. А. Deni В. К. Землянская

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22.03.77 N 678

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта от 08.04.92 N 374

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1996 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в март 1983 г., юни 1987 г., септември 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на олово, желязо, калай, мед, кадмий, антимон и арсен в цинковом прах.

Методът се основава на предварително переведении с прах цинков оксид и следващите определяне на примеси в получената азотен цинк в дъга постоянен ток по метода на «три еталони» за градуировочным класациите, построен в координатите .

Метод позволява определянето на примеси в следните масови дялове, %:

Забележка. Масовата акция на арсен във вериги с прах ПЦ1, ПЦ2 и масова акция на антимон в марки ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3 и ПЦ7 определят съответно на УПРАВИТЕЛНИЯ 19251.4 и В 19251.6.


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Вземане на проби произвеждат в 12601.

1.2. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

1.3. (Изключен, Изъм. N 1).

1а. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

1a.1. При анализа с прах цялата работа в лаборатория за спектрален анализ трябва да се извършва на уреди и електрически инсталации, произвеждат изготовляемых на ТУ и чертежи фабрики-производители, съответно на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором.

Проба с прах, постъпили за анализ, трябва да се съхранява в торби от плътна хартия, както и реагенти, използвани за анализ, — в оригиналната опаковка, в шкафове или кутии от органично стъкло, оборудвани с вентилация.

1а.2. При използване и експлоатация на електроуреди и електроинсталации в процеса на спектрален анализ трябва да се спазват правилата за безопасност на електрически режим защита на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Госэнергонадзором, както и на изискванията В чл. 12.3.019.

Всички уреди трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване, отговарящи на изискванията В чл. 12.2.007.0 и обозначени в 2.721. Заземяване трябва да отговарят на изискванията на правилата за устройство на електрически режим, одобрени Госэнергонадзором.

Поносите, Изъм. N 3).

1а.3. При извършване на анализите трябва да се спазват основните правила за безопасна работа в химичните лаборатории*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа HDPE Ф 12.13.1−03. — Забележка на производителя на базата данни.

1а.4. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества, открояващи се в източници на възбуждане на спектри и вредно действащи върху тялото работещ, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации, както и за защита от електромагнитни лъчения и предотвратяване на изгаряне на ултравиолетови лъчи за всеки източник на възбуждане на спектри трябва да бъде поставен вътре в тела, оборудвано с вграден вытяжным воздухоприемником според ГОСТ 12.4.021 и защитен екран.

1а.5. Машина, използван за заточване на карбонови електроди, трябва да са с вграден аспиратор воздухоприемник за да се предотврати навлизането на углеродсодержащей на прах във въздуха на работната зона в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации.

1а.6. Подготовка на пробите за анализ (разтваряне, превземането на навесок, перетирание, плънка от карбонови електроди), трябва да се проведе в кутии, оборудвани с вградени вытяжными воздухоприемниками.

1а.7. Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се извършва съгласно § 12.1.007 и В 12.1.005.

Анализи на проби от въздух за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, се извършва по методи за определяне на вредни вещества във въздуха, одобрена от Министерството на здравеопазването на СССР, разработен съгласно § 12.1.016.

Поносите, Изъм. N 3).

1а.8. Проба с прах, останали от анализ, трябва да се върне на производителите (на клиента).

Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на с прах и вредни вещества — отпадъци от производството на анализите трябва да се произвеждат в съответствие с документацията, одобрени по установения ред и съгласувано с хигиенно-епидемиологична служба на СССР.

1а.9. Лаборатория за спектрален анализ трябва да има общеобменную приточно-вытяжную вентилация и местната вытяжную вентилация, към която е свързан воздухоприемники, вградени в оборудване, при работа на който се открояват вредни вещества, в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.4.021.

1а.10. За да се предотврати възникването на пожар е необходимо да се спазват изискванията за противопожарна безопасност И 12.1.004.

Помещение на лабораторията трябва да бъде оборудвана средства огнетушения и противопожарна техника И 12.4.009.

Поносите, Изъм. N 3).

1а.11. Цялата работа при провеждане на анализи трябва да се извършват в суха добър, признати от дрехи и охранителни устройства (гумени ръкавици, защитни очила) в съответствие с правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства работниците и служителите на предприятията на цветната металургия, одобрен Госкомитетом на труда и социалните въпроси при Совмине СССР и В 12.4.011. Дрехи трябва да се съхраняват в помещения, отделно от собствените си дрехи, отдаване под наем на седмица в пране. Пране на работно облекло се упражнява централизирано в специализирани пералня с предварителна дегазацией и дезактивизацией. Храна за вкъщи, работно облекло, както и престоя в него извън работното помещение не се допускат.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1а.12. При анализа с прах лаборатория за спектрален анализ трябва да бъдат осигурени специални вътрешни помещения и устройства според Парченце-92−76 от III група на производствените процеси.

Помещения лаборатория за спектрален анализ и светлината трябва да отговарят на изискванията СН-245 и Парченце II-4−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действат Парченце 23−05−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. (2).

1а.13. Работещи в химически и спектрални лаборатории трябва да осигуряват мляко съгласно условията за безплатна издаване на мляко и други трите хранителни продукти работници и служители, заети в производства, цехове, участъци и други звена с вредни условия на труд, одобрен Госкомитетом на труда и социалните въпроси при Совмине на СССР, което трябва да се приема преди или след края на работата.

1а.14. За работа в спектрални лаборатории трябва да бъдат толерирани за лица над 18 години, обучени за основните техники на работа на уреда и електрически инсталации в съответствие с правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени от Госэнергонадзором, и методите за анализ.

Идват на работа, а и работещи, трябва да се проведе:

предварителни и периодични медицински прегледи;

предварително обучение на техники за работа с вредни вещества и правилата на лечение със защитни средства;

указания за безопасност със съответните общините по установения ред в 12.0.004.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 (решетка 600 бр./мм) с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем.

Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, с трехлинзовой система за осветление цепка.

Източник на постоянен ток, предназначени за 250−300 и 30−50 А.

Генератор активизированный дъга, предназначени за поджига дъга dc високи разряд.

Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.

Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.

Печка муфельная с терморегулятором, която позволява получаване на температури до 600 °C.

Хаван агатовая.

Хаван от органично стъкло.

Чаши химически топлоустойчива с капацитет 300 см.

Порцеланови чаши с диаметър 50 и 100 мм.

Киселина азотна ОСЧ 19−4 или ОСЧ 23−4 в 11125 и разтвори 1:1 и 1:2.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Графит на прах особена чистота И 23463.

Графитни електроди особена чистота (при определяне на масовата акция на арсен и антимон допуска използването на въглища марка C3 от другата 16−538−240 диаметър 6 мм с размер на кратер 4x4 mm).

Фотографски плаки спектрографические видове I или ES и тип УФШ-3.

За проява на плочи тип I и тип ES използват разработчикът на следващия състав:

Преди проява на разтвори 1 и 2, се смесва в съотношение 1:2.

За проява на плочи тип УФШ-3 използват разработчикът Д-19 следващия състав:

Кисел Фиксаж:

Олово И 3778*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610.

Калай И 860.

Кадмий И 1467.

Арсен елементарен.

Цинк И 3640.

Антимон И 1089.

Киселина, винена И 5817.

Киселина, оксалова киселина И 22180.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная или получена в ионизационной колона.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрографических уреди и инсталации, използването на други материали, фотопластинок и реактиви, включително в чужбина, осигуряване на показатели за точност, регламентируемых настоящия стандарт.


Образци за сравнение за изграждане на градуировочных диаграми са дадени в приложението.

За приготвяне на стандартни разтвори и от проби за сравнение се използват метали с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%.

Време прояви на фотопластинок всички видове 4−5 мин при температура 18−20 °C.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Определяне на олово, желязо, мед, калай и кадмий.

3.1.1. От всяка проба са избрани по две навески с тегло 1−2 г, се трансформира в азотен точно като основа (виж приложението). Полученият след прокаливания цинков оксид внимателно се смила в хаван.

При анализа с прах марки ПЦ1 и ПЦ2 трябва да се използва ступкой от органично стъкло за да се избегне инфекция на проби с желязо. При анализа на прах и други марки (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) може да се ползва агатовой ступкой.

Вземат проби и образци за сравнение се смесва с графит подкрепа на прах в съотношение 2:1 и натъпкани в кратера на въглероден електрод с размер 4х4 мм

Като на горния електрод използват въглероден електрод, заточени в скъсен конус.

3.1.2. Определяне на посочените по-горе примеси се извършва на дифракционном спектрографе тип ДФС-8 с трехлинзовой система за осветление цепка. За анализ с прах марки ПЦ1 и ПЦ2 се разрешава да се използва кварцов спектрограф средна дисперсия. В процепа на уреда установяват тристепенна ослабитель. Ширина на процепа 0,020 mm. Spectra снимана на фотографски плаки спектрографические тип 1 или ES. Като източник на възбуждане на спектри използват дъга на постоянен ток със сила 10 А. Поджиг извършват с помощта на генератор на активизированной дъга. На долния електрод служи за анод. Междинен бленда зависи от чувствителността на фотопластинок. Разстояние между електродите 3 mm. Време на експозиция 60 с.

Допуска се от проба с прах марки ПЦ6 и ПЦ7 с помощта на преса, която осигурява налягане 100 т/см, за да се получи цялостен проба с дължина не по-малко от 40 mm и напречно сечение не по-малко от 10х10 мм и извършване на анализ за съдържание на олово, желязо, мед, калай, кадмий и арсен в 17261.

3.1.1, 3.1.2. Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.1.3. За изграждане на градуировочных диаграми се използват следните двойки линии:

3.2. Определение от антимон и арсен

3.2.1. Пробата за анализ се приготвя по sp 3.1.1.

При определяне на антимон и арсен, разрешени да се ползват спектрально чисти въглища С-3 и С-2.

Поносите, Изъм. (2).

3.2.2. Определение от антимон и арсен се извършва с помощта на кварцов спектрографа средна дисперсия с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа спектрографа 0,020 mm. Междинна бленда зависи от чувствителността на фотопластинок. Като източник на възбуждане на спектри използват дъга на постоянен ток със сила 8 А. Поджиг носят високи разряд. На долния електрод служи за анод. Spectra снимана на фотографски плаки тип УФШ-3. Време на експозиция 80 vs

Поносите, Изъм. N 3).

3.2.3. За изграждане на градуировочных диаграми се използват следните двойки линии:

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Спектрите на проби и мостри за сравнение снимана на една и съща плоча по три пъти. Почерняването на аналитичната линия и линията на сравнение на измерените на микрофотометре. Градуировочные графики строи в координати , където е средното от трите стойности , по — известна маса делът на определени замърсители в проби сравнение в проценти. В списъка се определят масови акции на примеси в проби на известните стойности . За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определяния (всяка от трите спектрограмм).

Поносите, Изъм. N 3)

.

4.2. Максималните несъответствия резултати от паралелни определяния () и резултатите от две анализи (), изчислени с надеждната вероятност 0,95, не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формули

за олово, кадмий, мед и калай;

за желязо и антимон;

за арсен,

къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;

за олово, кадмий, мед и калай;

за желязо, антимон;

за арсен,

къде е средното аритметично на резултатите от две анализи.

Забранени несъответствия округляют до броя значи с една цифра, а числовите стойности анализ на резултатите и паралелни определения — до

две.

4.3. Контрол на правилността на извършване на анализ извършват в 25086 при смяна на партии проби за сравнение, при ремонт спектрографических настройки, след продължителни прекъсвания и други промени, които засягат резултат на анализ.

Поносите, Изъм. N 3).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

1.1. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи цинков оксид, получен от с прах марка ПЦ2 в 12601 или цинк марка ЦВ или ЦВ0 в 3640. Машина за приготвяне на проби количество цинк или с прах боли в огнеупорни чаша и се разтваря в азотна киселина. Разтворът се трансформира в порцеланова чаша се изпарява сухо (до спиране на отделянето на азотни оксиди) и запалва ще заглуши в пещ при (500±20) °С в продължение на 30 минути. Ако в базата се намират дефинирани елементи от съдържанието им трябва да се вземат предвид при изчисленията.

Цинков Оксид се съхранява в пластмасов контейнер с завинчивающимися капаци или в стъклени бюксах.

2. Стандартни разтвори

2.1. Стандартен разтвор на олово

0,5 грама олово метал под формата на парчета и се разтваря в разтвор на азотна киселина 1:2 при умерено нагряване. След разтваряне на цялата навески разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,005 грама олово.

2.2. Стандартен разтвор на желязо

0,5 g желязо, метални възстановеното се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 при слаб нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,005 грама желязо.

2.3. Стандартен разтвор на мед

0,5 грама на метална мед под формата на стърготини се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 при слаб нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,005 г мед.

2.4. Стандартни разтвори на калай

0,1 g на ситно на прах метална купа се поставят в чаша с капацитет от 100 см, добавя се 4 g оксалова киселина и 5 смазотна киселина. Разтваряне отива първо на стайна температура, след това — при слаб нагряване (50±10) °C. След като разтвора стане прозрачен, се добавят 10 смвода, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g калай.

10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа В 0,0001 г олов

а.

2.5. Стандартен разтвор на кадмий

1 г метален кадмий се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,01 g кадмий.

2.6. Стандартен разтвор на антимон

0,5 г удряха в прах метална антимон се разтваря в 5 смазотна киселина с добавянето на 10 г винена киселина при слабо нагряване, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,005 г антимон.

2.7. Стандартен разтвор на арсен

0,5 г счукан на прах елементарен арсен се разтваря в 10 смазотна киселина при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,005 г арсен.

За приготвяне на разтвори могат да се използват оксиди, карбонати или нитрати, посочени по-горе метали квалификация чаена ад а. или те години. ч.

Главоболие градуировочный проба, съдържащ 0,06% олово, 0,04% желязо, 0,01% мед, 0,003% калай, 0,4% кадмий, по 0,03% арсен и антимон, се приготвя, както следва.

В порцеланова чаша с капацитет от 50 смпопречи на 10 г с на прах или цинк на същите марки, от които се приготвя основа, се разтваря в разтвор на азотна киселина 1:1 и се добавя 1,2 смразтвор на олово, 0,8 смразтвор на желязо, 0,2 смразтвор на мед, 3 смразтвор В консерва, 4 смразтвор на кадмий и по 0,6 смразтвори арсен и антимон. Съдържанието на чаша сушени, под лампа, запалва ще заглуши в пещ при (500±20) °С в продължение на 30 мин и внимателно се смесва в хаван в рамките на 1 чаена

Работни проби сравнение подготвят последователно разреждане на 2−3 пъти всеки отново сварен проба в основата.

За определяне на масовата акция на олово, желязо, кадмий, мед и калай се приготвя една серия от образци, за определяне на масовата акция на арсен и антимон — друга.

Съхраняват проби в стъклени бюксах или пластмасови буркани с завинчивающимися капаци.

Образци за сравнение, приготвени на всяко предприятие по определена методика, следва да бъде аттестованы в съответствие с административно-техническата документация.

Изключително + / стойност на грешката на определяне на стойностите на аттестуемых характеристики на образци за сравнение не надвишава 1,5% от аттестуемого стойности за съдържание на компонента.

Ап. Поносите, Изъм. N, 2, 3).