С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22519.6-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 22519.6−77 Таллий. Метод за определяне на олово и индия (с Промените, N 1, 2, 3)


В 22519.6−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на олово и индия

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 2062−77
2
В 3118−77
2
В 3778−77
2
В 4109−79
2
В 4658−73
2
В 4461−77
2
В 9849−86
2
В 10297−94
2
В 18337−80
Уводна част
В 22519.0−77
1.1
В 23932−90
2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,00005 до 0.01%) и индия (при масово дела на индия от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марки Тл00, Тл0 и Тл1 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на предварително отделение на олово и индия на гидроксиде желязо, екстракция соосадившегося таллия и ги полярографическом определяне на фона на разтвор на солна киселина 3 мол/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)в рамките на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,3 до минус 0,8 На по отношение на насыщенному каломельному или вътрешния ртутному электродам сравнение.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Фунии стъклени филтриращи N 2 вида ВФ диаметър 28−30 мм И 23932.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:3.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 (наситени бромом) и 1:3.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина, хлор, 57%-тият разтвор (8,5 мол/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Бром в 4109.

Желязо азотнокислое, хоросан 70 г/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий), разтвор от 100 г/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Индий И 10297, марка Ин0.

Олово И 3778*, марка С0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску олово с тегло 0,100 g, разтворени в 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг олово.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А на олово се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг олово.

Стандартни разтвори на индия

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску индия маса 0,100 g, разтворени в 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, охлаждане количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг индия.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг индия.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)на стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор В съдържа 0,001 мг индия.

Разтвор се използва прясно приготвен.

Градуировочные разтвори на олово и индия, се приготвя, както следва: до навескам таллия тегло 1,000 или 5,000 г (виж таблица.1) преди да ги разлагане в азотна киселина, отмеривают микропипетками стандартни разтвори на олово и индия и по-нататък водят подготовка, както е посочено в разд.3. Разреждане на обеми от разтворите проба с добавки и концентрация на добавки в тях са посочени в таблица.1.

Таблица 1

                     
Фракцията на масата таллия в проба,
%
Навеска таллия, г
Количеството добавен стандартен разтвор

Капацитетът на пипета,
смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масова концентрация на добавки в разтвор на пробата се мг/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

      олово
    индия
   
    Обозна-
чение на разтвора

смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг Обозна-
чение на разтвора

смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг
  олово
индия
99,9995
5,000
Б
0,15
0,0015
В
0,25
0,00025
5
0,3
0,05
99,9995
5,000
  0,3
0,003
  0,5
0,0005
5
0,6
0,10
99,999
5,000
  0,3 0,003
  0,3
0,0003
5
0,6
0,06
99,999
5,000
  0,5
0,005
  0,6
0,0006
5
1
0,12
99,99
1 000
А
0 3
0,03
Б
0,2
0,002
10
3
02
99,99
1,000
  0,5
0,05
  0,4
0,004
10
5
0,4
99,98
1,000
  1,0
0,1
  0,2
0,002
20
5
0,2
99,98
1,000
  1,5
0,15
  0,4
0,004
20
7,5
0,4



Етър-ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Живак И 4658.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В гражданските колба с капацитет 100 cmГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя навеску таллия тегло 1,000 g (при масово дял таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (в масово дял таллия 99,999−99,9995%), приливают съответно 10 и 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди, приливают 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора азотнокислого желязо, приливают амоняк до осезаеми мирис и след това 2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)в излишък. Приливают 2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сульфита натрий и коагулиране выделившиеся в утайката от резултатите от дейността му от желязо, олово и индия на топло място в продължение на 20−25 минути Утайката се филтрира в стъклен филтър и измива се четири пъти с гореща вода. Филтратът с промывными води изхвърлете.

Утайката върху филтъра се разтваря в 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1, зает бромом, на малки порции и се събират разтвор в колбата, в която е проведено отлагане на хидроксиди метали. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 100−120 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, една-две капки от бром и се екстрахира с таллий с умерено разклащане в продължение на 2 минути Органичен слой се излива, приливают още 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса, една капка от бром и экстракцию таллия се повтаря. Органичен слой след уреждане внимателно и напълно се оттича през кран, водният слой се излива през врата фуния в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной киселина и се изпарява до обем от 1−2 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают по 1 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)от белина и азотна киселини и се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на перхлорна киселина.

Към момента заплащане приливают взетия 5; 10 или 20 смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:3, наля около 0,5 g желязо на прах, оставят до възстановяване на трехвалентного желязо (до обезцветяване), се прехвърлят съдържанието на чаши в электролизер, провеждането на частици желязо от магнит на дъното, и прекарват полярографирование олово и индия при оптимална чувствителност осциллографического или variably-токового полярографа в рамките на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,3 до минус 0,8 На по отношение на насыщенному каломельному или вътрешния ртутному электродам сравнение.

По подобен начин полярографируют градуировочные течности и разтвор на контролна проба. Я изваждат от общото значение на височината на вълната на контролния опит от височината на вълната проби и да се лекуват с анализ на резултатите.

Осциллографический полярограф, използвани при анализа на олово и индия в таллии при масово дела му 99,98−99,99%.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на олово или индия (ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3),

къде ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на олово или индия, когато полярографировании разтвор на пробата, mm;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на олово или индия, когато полярографировании проби със стандартна добавка, mm;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески таллия, г;

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на стандартната добавка на олово (индия) в градуировочном разтвор, мг/дмГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)

.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 22519.6-77 Таллий. Метод определения свинца и индия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

         
Фракцията на масата на олово или индия, % + / Несъответствие на паралелни определения, %
+ / Резултатите от анализа, %
  Олово
Индий
Олово
Индий
От 0,00005 до 0,00010 вкл.
0,00003
0,00003
0,00004
0,00004
Св. 0,00010 «0,00020 «
0,00005
0,00005
0,00008
0,00008
«0,00020» 0,00050 «
0,00010
0,00010
0,00015
0,00015
«0,00050» 0,00100 «
0,00030
-
0,00040
-
«0,0010» 0,0020 «
0,0004
-
0,0006
-
«0,0020» 0,0050 «
0,0005
-
0,0008
-
«0,0050» 0,0100 «
0,0010
-
0,0015
-

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 3).