С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22519.7-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 22519.7−77 Таллий. Метод за определяне на калай (с Промените, N 1, 2, 3)


В 22519.7−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на калай

THALLIUM. Method for the determination tin

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
 Наименованието на националния орган
по стандартизация
Република Армения
 Армгосстандарт
Република Беларус
 Госстандарт Беларус
Република Казахстан
 Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
 Молдовастандарт
Руска Федерация
 Госстандарт Русия
Република Туркменистан
 Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
 Узгосстандарт
Украйна
 Госстандарт Украйна

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В 860−75
 2
В 3118−77
 2
В 3760−79
 2
В 4204−77
 2
В 4233−77
 2
В 4461−77
 2
В 4658−73
 2
В 5456−79
 2
В 10652−73
 2
В 10929−76
 2
В 18337−80
 Уводна част
В 22159−76
 2
В 22519.0−77
 1.1
В 23932−90
 2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,00005 до 0,0001%) в таллии марки Тл000, Тл00 и Тл0 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на предварително отделение калай на гидроксиде берилий от азотнокислого разтвор в присъствието на трилона Б и полярографическом определянето му на фона, съдържащ разтвор на натриев хлорид 1,72 мол/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)и разтвор на солна киселина 3 мол/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), при потенциала на минус 0,52 В по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Фунии стъклени филтриращи N 2, вид на ВФ, диаметър 28−30 мм И 23932.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина аскорбинова.

Амоняк вода И 3760.

Водороден пероксид в 10929.

Берилий азотнокислый четырехводный, разтвор, 50 g/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)или берилий сернокислый четырехводный, разтвор на 40 г/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Съдържание на берилий в 1 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)е 10 мг.

Хидразин дихидрохлорид в 22159 или хидроксиламин хидрохлорид в 5456.

Желязо азотнокислое, хоросан 70 г/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий натриев хлорид в 4233.

Калай И 860, марка 01.

Стандартен разтвор на калай; се приготвя, както следва: 0,100 г истертого в прах калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески, не водят до отделяне серного анхидрид. Охлажда, приливают 100 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)хлоридного на разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), разреден с етикети хлоридным разтвор и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор съдържа 0,1 мг калай.

Градуировочные разтвори калай; приготвя се по следния начин: в седем размерите на колби с капацитет до 200 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают съответно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на калай, разреден с етикети фоновия електролит и се разбърква. Градуировочные разтвори съдържат съответно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 1 мг/дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)калай.

Промывная течност; приготвя се по следния начин: в склянку с капацитет 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставят 10 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)амоняк, 200 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 2 г трилона Б, се разреждат до определен обем и се разбърква.

Динатриевая сол этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652.

Фоновия електролит; приготвя се по следния начин: в склянку с капацитет 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставят 100 g натриев хлорид, 10 г хидразин дигидрохлорида (гидроксиламина хидрохлорид), 335 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина се разреждат до определен обем вода и се разбърква.

Хлоридный хоросан; приготвя се по следния начин: в склянку с капацитет 1 дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставят 100 g натриев хлорид, 335 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина се разреждат до определен обем вода и се разбърква.

Живак И 4658.

Поносите, Изъм. N 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В гражданските колба с капацитет 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя навеску таллия маса 5,000 г, приливают 20 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи, приливают 50 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 1 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора азотнокислого желязо, загрята до 80−90 °С, приливают амоняк до пълното отделяне на хидроксиди и желязо, калай и в излишък на 3 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Утайката коагулиране на топло място в продължение на 15−20 мин, след това се филтрира го в стъклен филтър (без вакуум), измива се четири пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода изхвърлете.

Утайката върху филтъра се разтваря 30 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща солна киселина, разредена 1:3, с добавка на 6−8 капки водороден пероксид, след което филтърът се измива с 20 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Хоросан и измивания на водата се събират в колбата, в която е проведено отлагане на хидроксиди желязо и калай. Приливают 2 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотнокислого берилий, неутрализира с разтвор на амоняк до нежния мирис, добавете около 1 г трилона Б, като се разбърква, се добавят 2 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)на амоняк в излишък, коагулиране на утайката гидроокисей берилий и калай при температура 35−40 °С в продължение на 15−20 мин. Утайката се филтрира в стъклен филтър (без вакуум), се измива 3−4 пъти промывной течност, не взмучивая утайки, и два пъти с топла вода. Течност с филтър, за да се отцеди (в носике фуния не трябва да е течност). Филтратът и измивания вода изхвърлете.

Утайката върху филтъра се разтваря в 5 или 10 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)фоновия електролит, предварително обмыв този брой на стените на колбата, в която е извършена отлагане. Разтворът се събират в чиста и суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Към разтвор се добавят около 10 мг аскорбинова киселина, разбърква се, изсипва се в электролизер и прекарват полярографирование в областта на поляризация живачен капающего на електрода от минус 0,4 до минус 0,7 На по отношение на насыщенному каломельному или ртутному электродам сравнение с прилагането на осциллографического или variably-токового полярографов. По подобен начин полярографируют градуировочные разтвори и разтворът на контролния опит.

Стойност на височината на вълната разтвор на контролния опит я изваждат от общото от височината на вълната от разтвора на пробата.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на калай ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на калай при полярографировании разтвор на пробата, mm;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — стойността на отношения височина на вълната калай градуировочного разтвор на неговата масова концентрация, мм·дмГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)/мг;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески таллия, г.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) с надеждната вероятност ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава 0,00003%, а резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) — 0,00004%.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 3).