С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22536.3-88

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 22536.3−88 (ЧЛ CMSA 485−75) въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Метод за определяне на фосфор

В 22536.3−88
(ЧЛЕН CMSA 485−75)

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методи за определяне на фосфор

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науки; Д. В. Подпружникова; Li Si Бреза

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 485−75 в част гравиметрического метод на анализ въглеродна стомана и чугун нелегированного

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.3−77

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 83−79 2.2, 3.2, 4.2
В 1027−67 4.2
В 3117−78 4.2
В 3118−77 2.2, 3.2, 4.2
В 3760−79 2.2, 3.2, 4.2
В 3765−78 2.2, 3.2, 4.2
В 3773−72 2.2, 4.2
В 4107−78 3.2, 4.2
В 4147−74 4.2
В 4160−74 3.2
В 4165−78 2.2
В 4197−74 2.2, 3.2, 4.2
В 4198−75 2.2.
В 4204−77 2.2.
В 4209−77 2.2
В 4217−77 3.2, 4.2
В 4328−77 3.2
В 4461−77 2.2, 3.2, 4.2
В 5456−79 2.2
В 5962−67 2.2, 3.2
В 6344−73 2.2
В 6563−75 2.2, 3.2
В 7298−79 2.2, 4.2
В 10484−78 2.2, 3.2, 4.2
В 11125−84 2.2, 3.2
В 13610−79 2.2
В 14261−77 2.2
В 14262−78 2.2
В 18300−87 2.2, 3.2
В 19275−73 2.2, 3.2
В 20490−75 2.2, 3.2, 4.2
В 22180−76 3.2
В 22536.0−87
1.1



Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на фосфор 0,005−0,25%), титриметрический (при масово дела на фосфор 0,02−2,5%) и гравиметрический (при масово дела на 0,01−2%) методи за определяне на фосфор в въглеродна стомана и нелегированном инициативи.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, посочено в таблица.1, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора= 0,95) стойности ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, посочено в таблица.1;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция на фосфор не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=0,85) значение ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, се превръща в българия.1.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция на фосфор. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, посочено в таблица.1.

Таблица 1

           
    Забранени несъответствия, %  
Фракцията на масата на фосфор, %

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, %

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, %

От 0,005 до 0.010 вкл. 0,0018 0,0018 0,0020 0,0020 0,0010
Св. 0,010 «0,02 « 0,0024 0,0025 0,0030 0,0030 0,0015
«0,02» 0,05 « 0,004 0,004 0,005 0,005 0,003
«0,05» 0,10 « 0,006 0,006 0007 0,007 0,004
«0,10» 0,20 « 0,009 0,009 0,011 0,011 0,006
«0,20» 0,5 « 0,013 0,014 0,017 0,017 0,009
«0,5» 1,0 « 0,03 0,03 0,04 0,04 0,02
«1,0» 2,5 « 0,04 0,04 0,05 0,05 0,03

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието жълта фосфорномолибденовой гетеропокислоты ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, възстановяването му до синьо интегрирани връзки йони цветни желязо в присъствието на гидроксиламина, тиомочевиной в присъствието на сернокислой мед или аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата калий и следващо измерение светопоглощения разтвори при ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680−900 нм, ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680−880 нм или ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=830−920 нм съответно.

2.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

На съд platinum И 6563−75.

На съд стеклоуглеродный № 4.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84, разредена 1:1, 1:10 и 5:95.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77, разредена 1:1, 1:3, 1:20 и плътност 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

За приготвяне на разтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 560 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи се разбърква.

Киселина сярна в 4204−77 или в 14262−78 и разредена 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина хлор квалификация «х ч.» или «чаена ад а.».

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75.

Калий антимонилтартрат по административно-техническа документация, разтвор с масова концентрация 3 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Стипца железоаммонийные за NTD, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 100 г железоаммонийных стипца се разтварят при нагряване до 150 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, разредена 1:10, разтворът се охлажда, филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи се разрежда с вода до марката.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1, 1:100.

Амоний бромистый в 19275−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Амоний молибденовокислый 4-воден, в 3765−78, перекристаллизованный, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 50 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода при 40 °C, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Разтворът трябва да се съхранява в кварцевом или найлонов плик съд.

За рекристализация молибденовокислого сулфат 250 г реагент се разтваря в 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода при нагряване до 70−80 °С, разтворът се филтрира през филтър «бялата лента», се охлажда до стайна температура, приливают при непрекъснато бъркане 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораетилов алкохол, дават осадку оставя да престои в продължение на 1 час и се филтрира му на филтър «бяла лента, поставена на Бюхнерова фуния, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79 или хидроксиламин сернокислый в 7298−79, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова концентрация от 80 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165−78, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий сернистокислый пиро, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87 или в 5962−67.

Възстановителна смес: 150 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на сернокислой мед се смесва с 700 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на тиомочевины. След уреждане в рамките на 24 часа сместа се филтрира през стегнат филтърът и утайката се отхвърлят.

Магнезий алуминиев хлорид 6-воден И 4209−77.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Хартия индикатор «конго».

Магнезиальная смес: 50 г калиев хлорид, магнезиев и 100 g амониев хлорид се разтварят в 500 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода, добавете малко излишъкът на амоняк и се оставя разтворът на 12 ч, след което се филтрира филтърен плътен филтър. До фильтрату добавя солна киселина (1:1) до появата на син цвят на индикаторна хартия конго.

В реакционната смес: 1,74 g молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода при нагряване, добави 21 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасярна киселина, охлажда се, долива с вода до 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи се разбърква; се приготвя преди употреба.

Стандартен разтвор на фосфор: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калий, перекристаллизованного и изсушени до постоянна маса при 100−105 °С, се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, се разтваря в 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор съдържа 0,0001 грама на фосфор.

При необходимост определя масовата концентрация на стандартен разтвор на фосфор: 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорастандартен разтвор се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, добавете 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорамагнезиальной смес. Добави разтвор на амоняк до появата на мирис, охлажда до температура не по-висока от 10 °C, енергично се разбърква със стъклена пръчка, се добавят още 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораамоняк и се оставя за 12 часа

Утайката се филтрира в плътен филтър с малко беззольной фильтро-кимери и се измива с 12−15 пъти студен разтвор на амоняк (1:100). Филтърът с утайката се поставя в запали и претеглят платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 1000−1100 °С, след което се охлажда и се теглят. Едновременно се извършва контролен опит на съдържанието на фосфор в реактивах.

Масова концентрация на стандартния разтвор (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), изразена в грама на фосфор от 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


където ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорае е масата на утайката пирофосфорнокислого магнезий, съответно разбор пробата и в разтвора на контролния опит, г;

0,2787 — коефициент за преизчисляване на маса утайки пирофосфорнокислого магнезий на фосфор;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — обемът на разтвора, взети за анализ, вжГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску стомана или чугун в зависимост от масова акция на фосфор (таблица.2) се поставят в колба или чаша с капацитет от 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи се разтварят при нагряване в 20−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща азотна киселина (1:1).

Таблица 2

   
Фракцията на масата на фосфор, % Маса навески, г.
От 0,005 до 0,05 вкл.
1,0
Св. 0,05 «0,10 «
0,5
«0,10» 0,25 « 0,25



След пълното разтваряне на навески се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайки въглероден манган (2−4 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) и се вари в продължение на 2−3 минути. След това с разтвор на приливают няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до разтваряне на утайки и пълно просветление разтвор и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Разтвор се изпарява сухо, добавете 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и се нагрява до разтваряне на солите, се добавят 20−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

Ако се образува утайка (графит, силиконовата киселина), отделяне, отфильтровывая разтвор на филтър със средна плътност с малко фильтробумажной маса. Утайката върху филтъра се измива с 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина (5:95) и 3−4 пъти с гореща вода.

Филтър с утайката изхвърлят, ако масова акция на силициев диоксид в проба от не повече от 1%.

При масово дела на силиций над 1% филтър с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавете 3−5 капки сярна киселина (1:4), 3−5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорафтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Утайката в тигела сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100 °С в продължение на 10−15 минути Плав излужени вода и се филтрира на филтър със средна плътност. На съд се измиват с вода и присоединяют филтратът към основния разтвор. Разтвор се изпарява до обем 50−60 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, долива до марката вода и се разбърква.

Забележка. Операция за отстраняване на силиция може да се извършва с помощта на стеклоуглеродный съд. За това навеску стомана или чугун се поставя в стеклоуглеродный съд и се разтварят при нагряване в 20−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща азотна киселина (1:1) и 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорафтористоводородной киселина. Разтвор се изпарява до състоянието на влажните соли, след което приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина (1:1), 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода и се вари в продължение на разтвор до пълното отстраняване на азотни оксиди, след това анализът продължава, както е посочено по-горе.

Ако фракцията на масата на арсен в разбор извадката е повече от два пъти по-масова акция на фосфор, след което му се отстранява под формата на бромид. При масово дела на фосфор-малко от 0.01% премахване на всяко количество арсен. За този разтвор, след окисляването на фосфор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. След това на суха остатъкът се разтваря в 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, се добавят 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на етилов ацетат и разтвор се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се извършва три пъти. Към момента заплащане на сухия приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли, добавете 20−40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода.

Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, долива до марката с вода и се н

еремешивают.

2.3.2. Определяне на фосфор прилагане, като восстановителя йони цветни желязо в присъствието на солянокислого или амониев гидроксиламина (при масово дела на фосфор от 0,05 до 0,25%).

В две мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасе поставя аликвотные част от получения разтвор, равен на 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приливают 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода (в случай на навески проба 0,25 g в колбата се добавят 1−2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на железоаммонийных стипца) и разтвор на амоняк до началото на загуба хидроксид желязо, което след това се разтваря чрез добавяне на няколко капки солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Добавете 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на гидроксиламина и се оставя върху топла печка до обезцветяване на разтвора. Ако разтвори запазват желтоватую оцветяване, трябва да се добавят по 1−2 капки разтвор на амоняк (1:1), при появата на мути се добавят 2−3 капки солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Разтвори се охлажда и приливают до 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. В една от размерите на колби приливают капки, при непрекъснато разбъркване, 8 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква в продължение на 1−2 мин преди появата на синьо оцветяване, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва чрез 10 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 680−900 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 620−640 нм. Като разтвор за сравняване използват втора аликвотную част, към която са добавени всички изброени реагенти, с изключение на разтвор молибденовокислого ацетат. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви. В аликвотную част на контролния опит добавете 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на железоаммонийных стипца, вода до обема на 25−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи неутрализират амоняк, след това анализът продължава, както е посочено по-горе.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса фосфор намират по градуировочному графики или метод за сравнение със стандартните arr

азцом.

2.3.3. Определяне на фосфор прилагане, като восстановителя тиомочевины (при масово дела на фосфор от 0,01 до 0,25%).

В две мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасе поставя аликвотные части равни на 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораполучения vp 2.3.1 изпит разтвор, приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода и няколко капки разтвор на амоняк (1:1) преди началото на загуба хидроксид желязо, който се разтваря, добавяне на няколко капки разтвор на солна киселина, плътност 1,105 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи 2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорав излишък. За картофено разтвор се добавят 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравъзстановителни смес се оставя да престои за 1−2 мин, се добавят 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, плътност 1,105 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи по няколко капки, при непрекъснато разбъркване, в една от колби се добавят 8 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на молибденовокислого ацетат. Разтворът се разбърква в продължение на 1−2 мин, след което се разрежда с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680−880 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните 620−640 нм. Като разтвор за сравняване използват втора аликвотную част тестова проба, в която се добавят всички реактиви с изключение на разтвор молибденовокислого ацетат.

Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви. В аликвотную част на контролния опит добавете 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на железоаммонийных стипца, вода до обема на 25−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи неутрализират амоняк, след това анализът продължава, както е посочено по-горе.

От стойности на оптичната плътност на всеки анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

Маса фосфор намират по градуировочному графики или метод за сравнение със стандартните arr

азцом.

2.3.4. Определяне на фосфор прилагане, като восстановителя на аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата на калий (при масово дела на фосфор от 0,005 до 0,25%).

В две чаши с капацитет 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасе поставя аликвотные части равни на 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораполучения vp 2.3.1 изпит разтвор (при масово дела на фосфор 0,005−0,02%) или 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора(при масово дела на фосфор 0,02−0,25%), се добавят по 1−2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорана перхлорна киселина (плътност 1,5 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) и се изпарява разтвори преди началото на маркирате изпарения.

Сол се разтваря в 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода при нагряване, се добавят 3 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на сульфита натрий и се вари в продължение на 2−3 минути. Разтвори се охлажда до температура не по-малко от 20 °C. В един от чаши приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорана реакционната смес, 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на аскорбинова киселина и 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на антимонилтартрата калий.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 10 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 880 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента 680−750 или 830−920 нм.

Като разтвор за сравняване използват втора аликвотную част, към която са добавени всички по-горе реагенти, с изключение на реакционната смес.

Анализ на резултатите с оглед на изменение на контролния опит изчисляват по градуировочному графики или метод за сравнение със стандартните obra

зцом.

2.3.5. Мрежа градуировочного графика

В девет конусовидни колби или чаши се поставят навески карбонильного желязо, подходящи маса навески тестова проба. В осем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 см.ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорастандартен разтвор на фосфор. Девета колба служи за извършване на контролна експертиза на съдържанието на фосфор в реактивах.

В колба приливают 20−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина (1:1) и се загрява до пълно разтваряне на навески, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до загуба на лигнитни утайки въглероден манган и се вари в продължение на 2−3 минути. След това с разтвор на приливают няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до разтваряне на утайки и пълно просветление разтвор и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Разтвор се изпарява сухо, добавете 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и се нагрява до разтваряне на солите, се добавят 20−30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

В случай на определяне на фосфор прилагане, като восстановителя йони цветни желязо в присъствието на соляно-кисело гидроксиламина или тиомочевины, избрани аликвотную част от решението, равна на 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, което отговаря на 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 и 0,000070 г фосфор.

В случай на определяне на фосфор с аскорбинова киселина избрани аликвотную част от решението, равна на 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, което отговаря на: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 и 0,0000350 г фосфор.

Нататък анализ се извършва, като е посочено в pp.2.3.2, 2.3.3 или 2.3.4.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от решението на контролния опит, която добавя всички реактиви с изключение на разтвор молибденовокислого ацетат (ако анализът се извършва бр.2.3.2. или 2.3.3.), или разтвор на реакционната смес, ако vp 2.3.4.

По намерени стойности на оптичната плътност с оглед на изменение на контролния опит и съответните им стойности на масите на фосфор изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на фосфор

а.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


където ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорае е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор са дадени в таблица.1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении се окислява до пятивалентного състоянието на фосфор под формата на фосфорномолибденового комплекс жълт цвят, разтваряне на утайки в разтвор на натриев хидроксид и титровании на излишък на натриев хидроксид азотна киселина.

3.2. Реактиви и разтвори

Платинен тигел И 6563−75.

Стеклоуглеродный съд № 4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 1:1, 1:10 и 1:100.

Калий марганцовокислый в 20490−75 разтвор с масова концентрация 40 g/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий азотнокислый в 4217−77, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Амоний бромистый в 19275−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий бромистый в 4160−74 разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний роданистый, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Бариев хидроксид, 8-воден И 4107−78.

Киселина, оксалова киселина И 22180−76, перекристаллизованная и изсушен до постоянна маса при 110−120 °.

Вар натронная.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87 или в 5962−67.

Молибденовая течност: 36 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на амоняк и 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода; 115 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на амоняк, внимателно се налива в 575 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина (1:1) и се добавя 230 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода. Получените разтвори се охлажда и се смесва внимателно вливане на първия хоросан втори при силно разклащане, за която се образува бяла муть растворилась. При това трябва периодично да се охлади хоросан, не им позволява да го затопли. След това разтворът се оставя да престои в продължение на 48 часа; преди да използвате филтрирана.

Индикатор фенолфталеин за NTD, алкохолен разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора; 1 г фенолфталеина се разтваря в 60 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораетилов алкохол и добавете 40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода.

Водата е неутрална: до 1 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорадестилирана вода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 часа, приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на фенолфталеина и такова количество стандартен разтвор на натриев хидроксид, вода, придобити стабилен розов цвят. След това към разтвор се добавят няколко капки стандартен разтвор на азотна киселина до изчезването на цвета. 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоранейтрализованной по този начин вода трябва да бъдат боядисани в розово от затлъстяване с около една капки стандартен разтвор на натриев хидроксид.

Натриев хидроксид И 4328−77, стандартен разтвор: 35 g натриев хидроксид се разтварят в 10 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорастудена вода, освободен от въглероден диоксид предварителни чрез преваряване в продължение на 2−3 часа в разтвор се добавят 5 g бариев хидроксид, разбърква се и се оставя да престои в продължение на 2−3 дни, докато образувалите се твърди, емисии на бариев отстоится напълно. Разтворът се съхранява в бутилки, затворени с гумена запушалка с две дупки: в едно от тях включен абсорбатор с натронной с вар, други — сифонная тръба с кранче, не като достига до дъното на бутилки от 0,5 cm, с загнутым към върха край.

Бистър разтвор сифонируют в друга бутилка и се съхранява, както е посочено по-горе.

Киселина азотна, стандартен разтвор: 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина се поставят в дамаджана и се разрежда до обем 10 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода, от която преди премахване на въглероден диоксид чрез преваряване в продължение на 2−3 часа, 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на азотна киселина трябва да отговарят на повече от 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоратитрованого разтвор на натриев хидроксид. Разтворът се съхранява в бутилки, затворени с гумена запушалка с две дупки: в едно от тях включен абсорбатор с натронной с вар, други — сифонная тръба (с кран), не като достига до дъното на бутилки 0,5 виж

Определят съотношението между стандартните разтвори разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина: в гражданските колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасе излива от бюретки 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на натриев хидроксид, се добавят 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоранеутрална вода и се титрува със стандартен разтвор на азотна киселина, до изчезване на розово оцветяване.

Коефициент (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), определящ съотношението между обеми от разтворите натриев хидроксид и азотна киселина, изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


къде ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорае обемът разтвор на натриев хидроксид, взети за титруване, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, монтирани по навеске оксалова киселина или на стандартния модел, близък по състав и медии дял на фосфор до тестова проба.

Масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид (сГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), изразено в грамове на фосфор от 1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


къде ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — навеска оксалова киселина, g;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — обемът разтвор на натриев хидроксид, изразходван за титрование оксалова киселина, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

0,0214 — съотношението между равностойни на масите фосфор и оксалова киселина.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана или чугун в зависимост от масова акция на фосфор (виж таблица.3) се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи се разтварят при нагряване в 30−40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина (1:1), покрити с колба часови стъкло. Повдигане на стъкло, вари се в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на фосфор, % Навеска стомана или чугун, г
От 0,02 до 0,08 вкл. 2,0
Св. 0,08 «0,25 « 1,0
«0,25» 1,0 « 0,5
«1,0» 2,5 «
0,2



Ако се образува утайка (графит, силиконовата киселина) чрез филтрация на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной кимери, събиране на филтрата в гражданските колба с капацитет 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Утайката върху филтъра се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина (1:100). Филтър с утайката изхвърлят, ако масова акция на силициев диоксид не превишава 1,5%.

Ако фракцията на масата на силиций в разбор проба превишава 1,5%, филтър с утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 800−900 °C. Утайката навлажнена с 2−3 капки вода, добавят се 8−10 капки азотна киселина, 3−5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорафтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел изсъхнат. Остатъка в тигел сплавляют с 1−2 грама емисии на натрий при 1000−1100 °C. Плав излужени азотна киселина (1:10), при варене. На съд се измиват с вода, полученият разтвор се филтрира и присоединяют към основния фильтрату. Разтвор се изпарява до 50−60 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Забележка. Операция за отстраняване на силиция може да се извършва с помощта на стеклоуглеродный съд, като приведен в sp 2.3.1.

До кипящему разтвор приливают 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на калиев перманганат и се вари до загуба на лигнитни утайки въглероден манган. Докато работите на затопли, се добавят няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до пълното разтваряне на утайката и получаване на бистър разтвор. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Ако фракцията на масата на арсен в тестова проба, която повече от 10% от масовата акция на фосфор или, ако фракцията на масата на арсен неизвестен, последният се отстранява отгонкой. За този разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане добавя 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и отново се изпарява разтвор на сухо. Тази операция се изпълнява три пъти за разпадане на нитрати. Сух остатък се разтваря при нагряване на 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, приливают 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на етилов ацетат или калиев бромид и се изпарява до състоянието на влажните соли. Изпарение на разтвора до състояние на влажни соли се повтаря, добавяйки пред выпариванием 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, и след това се добавят 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина и се изпарява до състоянието на влажните соли. Наддаване азотна киселина и изпарение до състояние на влажни соли прекарват два пъти. След това се добавят 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина, 10−15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода и се загрява, докато се разтопи соли.

Разтворът се охлажда, приливают към него на разтвор на амоняк до началото на загуба на утайка хидроксид желязо, които се разтварят няколко капки азотна киселина, след което се добавят 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоракиселина в излишък.

Разтворът се нагрява до 50−60 °С, се добавят 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорамолибденовой течност и се разклаща в продължение на няколко минути до загуба на жълто утайки фосфорномолибденовокислого ацетат. Осадку дават оставя да престои на топло място в продължение на 2−3 супени

Утайката се филтрира на филтър «синя лента» с добавка на малки количества беззольной кимери. Колба, в която е проведено отлагане, и филтърен кек се измиват 5−7 пъти азотна киселина (1:100) за отстраняване на желязо. За проверка на пълнотата на прането на утайки от желязо 0,5−1 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорапроизтичащи промывной течности се събират в епруветка и приливают 3−5 капки роданистого ацетат. Течността в епруветка трябва да е безцветен.

Утайката върху филтъра се измива с разтвор на азотнокислого калий за премахване на азотна киселина. За проверка на пълнотата на прането на утайки от 2−3 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорана филтрата, избрани в епруветка, добавете две капки разтвор на фенолфталеина и една капка от разтвор на натриев хидроксид. Ако утайката отмыт, разтвор в епруветка трябва да бъдат боядисани в розово.

Филтратът се отхвърлят. Филтърът с утайката се поставя в колба, в която е проведено седиментация, приливают 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоранеутрална вода, пет капки фенолфталеина, нарушават филтър със стъклена пръчка върху малки парчета и съдържанието на колбата се разклаща. Приливают от бюретки стандартен разтвор на гидросида натрий преди появата на неисчезающей розово оцветяване на разтвора и в излишък на 3−5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, покрийте колбата с гумена запушалка и се разклаща съдържанието, до пълното разтваряне на утайката. Тапа се отстранява, измийте я и стените на колбата неутрална вода и се титрува със излишък от разтвор на натриев хидроксид стандартен разтвор на азотна киселина, до изчезване на розово оцветяване.

Едновременно се извършва контролен опит на съдържанието на фосфор в реактивах. Към филтъра с утайка на контролния опит приливают 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоранеутрална вода, 25 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорастандартен разтвор на натриев хидроксид и след разтваряне на утайки оттитровывают излишък на стандартен разтвор на натриев хидроксид, разтвор на азотна киселина, като

е описано по-горе.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на фосфор ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорав процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


къде ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорае обемът разтвор на натриев хидроксид, взети с излишък за разтваряне на утайки фосфорномолибденовокислого ацетат, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — обем на разтвор на азотна киселина, изразходван за титрование на излишък от разтвор на натриев хидроксид, като се вземе предвид обема, включена в титрование разтвор на контролния опит, смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — за масова концентрация на разтвор на натриев хидроксид, изразена в грама на фосфор;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — съотношението между стандартните разтвори разтвор на натриев хидроксид и азотна киселина;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор са дадени в таблица.1.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и солна киселина, разпределяне на фосфор под формата на фосфорномолибденовокислого ацетат, разтваряне на утайки в аммиаке, разпределяне на молибденовокислого олово, тегло, калцинирана утайки и се превръща в масова акция на фосфор.

4.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1 и 2:3.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1, 1:2, 5:95 и 2:98.

Киселина хлор плътност на 1,54 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Амоний роданистый, разтвор, 50 g/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Желязо хлорное в 4147−74, разтвор от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:2 и 5:95.

Киселина бромистоводородная, плътност 1,49 г/смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор на 40 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Натрий азотистокислый в 4197−74, хоросан 300 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Калий азотнокислый в 4217−77, хоросан 30 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Хидроксиламин сернокислый в 7298−79, или хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79, разтвор от 100 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, хоросан: 300 г тонкорастертого молибденовокислого сулфат се разтваря в 2 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода и, като се разбърква, се налива на тънка струя в 2 дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на азотна киселина (1:1). Добавено на 1 г фосфорнокислого ацетат, разбърква се и след 24 часа се филтрира утайка.

Разтвор за промиване на: 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на азотна киселина се изсипва в 980 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоравода, добавете 50 г азотнокислого ацетат, разбърква се и се филтрира.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор на 250 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Олово уксуснокислый в 1027−67, разтвор на 40 г/дмГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Амоний фосфорнокислый.

Сероводород от слушалката

а Киппа.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. В зависимост от масова акция на фосфор вземат навеску в количества, посочени в таблица.4.

Таблица 4

           
Фракцията на масата на фосфор, %
Навески стомана, г
Св. 0,01 до 0,03 вкл. 4
« 0,03 « 0,08 « 3
« 0,08 « 0,25 « 2
« 0,25 « 0,40 « 1
« 0,40       0,5

4.3.1.1. Анализ на чугун с масова акция на фосфор, който надвишава посочената в таблица.4, се извършва на части от разтвор с по-малка навеской.

4.3.2. Чугун и стомана с маса на дялове на титан, цирконий, волфрам, молибден, арсен и не повече от 0,1%

Навеску стомана или чугун се разтваря, леко затопляне на 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на азотна киселина (1:1) и 30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина в чаша с капацитет 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. След разтваряне на проба от разтвора се изпарява да изсъхнат.

След охлаждане остатъкът се разтваря в 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, се изпари да изсъхнат и след това се изсушава при температура 130−135 °С за отстраняване на солна киселина и переведения на силициева киселина в неразтворимо състояние. Ако по време на разтваряне, които не се разлагат карбиди и тест съдържа над 0,5% силиций, се добавят 10−15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораперхлорна киселина, покрити със стъкло и се изпарява до гъсти изпарения. Към момента заплащане се добавя 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода и се загрява, докато се разтопи соли.

Съдържанието на чаша филтрира през филтър с хартия с тегло, утайката се измива с 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (5:95), а след това за 3−4 пъти с гореща вода. Филтър с утайката изхвърлете. До фильтрату се добавя 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина и изпарява към до минимален обем, като се избягва отделянето на соли.

Изпарение с азотна киселина се повтаря още веднъж. След това се добавя 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода и се оставят за по-нататъшен ход на анал

иза.

4.3.3. Чугун и стомана с маса на дял от титан, на ниобия и цирконий над 0,1%

Навеску стомана или чугун се разтваря и да се подготвят разтвор, както е посочено в sp 4.3.2. Утайката се филтрира, сушени, озоляют и запалва в платиновом тигел при температура от 500−550 °C. В крусибъл гарнирани с 2−3 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на азотна киселина (1:1), 5−10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на фтористоводородной киселина, леко се изпарява сухо и леко се запалва. Утайката в тигела сплавляют с 2−3 грама емисии на натрий и излужени плав 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. От чаша изваждат на съд и се изплаква с вода, разтворът се нагрява при температура 70−80 °С в продължение на 15 мин., след това утайката се филтрира през филтър с хартиена маса и се измива няколко пъти с гореща вода. Филтър изхвърлят, а филтратът присоединяют към основния разтвор, добавят се 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина и изпарява към до минимален обем, като се избягва отделянето на соли. Изпарение с азотна киселина се повтаря още веднъж. След това добавете 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода и се оставят за по-нататъшен анализ на напредъка

.

4.3.4. Чугун и стомана, съдържащи волфрам

Навеску стомана или чугун се разтваря и да се подготвят разтвор, както е посочено в sp 4.3.2 до датата на превода на силициева киселина в неразтворимо състояние.

Към момента заплащане на сухия долива 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Съдържанието на тигел филтрира през филтър с хартия с тегло, утайката се измива с 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (5:95), а след това още 3−4 пъти с гореща вода. В разтвор долива 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина и изпарява към до минимален обем, като се избягва отделянето на соли.

Операцията се повтаря още веднъж, след това добавете 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода, загрята до разтваряне на сол и се оставя да престои. При разпределяне на утайки вольфрамовой киселина го филтрира и се измива по-горе. Свързват валежите, изгарят ги платиновом тигел, запалва и се отстранява силициев диоксид, както е посочено в sp 4.3.3. Утайката в тигела сплавляют с 3−5 грама емисии на натрий, плав излужени 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Прозрачен разтвор, подкиселен с азотна киселина преди появата на жълтата слуз, добавете 2 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на хлор желязо и 10−15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораамоняк. Съдържанието на чаша се загрява до кипене, утайката се филтрира друго от желязо и фосфорнокислого желязо, и се измива 2−3 пъти с горещ разтвор на амоняк (5:95).

Утайката върху филтъра се разтваря в 10−15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагорещ разтвор на азотна киселина (2:3). Филтъра се измива няколко пъти с гореща вода, полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату и се оставя за по-нататъшен ход на анал

иза.

4.3.5. Чугун и стомана с маса на дялове и арсен над 0,05%

Навеску стомана или чугун се разтваря, леко затопляне на 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на азотна киселина (1:1) и 30 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина в чаша с капацитет 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. След разтваряне на пробата разтворът се изпарява към изсъхнат, се охлажда, утайката се напоява 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, и след това отново се изпарява към изсъхнат и след това се изсушава при температура 130−135 °С за переведения на силициева киселина в неразтворимо състояние. След охлаждане в чаша приливают 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на солна киселина (1:2) и се загрява, докато се разтопи соли. В разтвора се добавят 30−40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорабромистоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Изпарение с бромистоводородной киселина се повтаря, чрез добавяне на предварително 30−40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина. Разтвор се изпарява до появата на соли, се добавя 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина и се разрежда с 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорана топла вода, загрята до разтваряне на солите и се филтрира. Утайката на силициев диоксид и въглероден графит измити върху филтъра с разтвор на солна киселина (2:98), фильтрату се добавят 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина и изпарява към до минимален обем, като се избягва отделянето на соли.

Повтарят упаривание с азотна киселина, след това се добавят 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасъщата киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода и се оставя разтворът за по-нататъшен ход en

ivan.

4.3.6. Чугун и стомана с маса на дялове молибден над 1%

Навеску стомана или чугун се разтварят и след това в, както е посочено в sp 4.3.2, до отстраняване на силициев диоксид. Ако е необходимо, разтворът се изпарява до обем от около 200 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, която е неутрализирана с амоняк до появата в разтвор удерживающейся мути и се добавят още излишък 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Чрез топъл разтвор в продължение на 30 мин пропускат сероводород. Полученият тиомолибдат ацетат разлагают, подкисляя малък излишък от разтвор на солна киселина (1:1). Защитава и се филтрира специален сулфид молибден, след това се измива с разтвор на солна киселина (2:98) до спиране на отделянето на сероводород. Филтър изхвърлят, а филтратът се изпарява към до минимален обем, като се избягва отделянето на соли. След това се добавят 20 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина и се повтаря упаривание. Тази операция се извършва два пъти. След това към момента заплащане добавят 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораазотна киселина, 80 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода и се оставят за по-нататъшен ход на анализа.

4.3.7. Окисляването на фосфор до фосфорна киселина и отлагане на седименти фосфорномолибденовокислого ацетат

В разтвор, получен един от начините, описани в sp 4.3.2, помещенному в гражданските колба с капацитет 300 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораи нагретому почти до температурата на кипене, добавя разтвор на калиев перманганат в количество, необходимо за получаване на интензивен розов цвят (не по-малко от 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора). Съдържанието на колбата се вари до отделяне кафява гидратированной оксид на манган, и, докато работите да се затопли, се добавят няколко капки разтвор на натриев нитрит до разтваряне на утайки и получаване на бистър разтвор.

Разтвор се изпарява до обем около 40 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, охлажда се, долива внимателно амоняк до загуба на неисчезающего утайки желязо хидроксид, утайката се разтваря, добавяне на няколко капки азотна киселина, след това добавете излишната 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасъщата киселина, 15 г азотнокислого ацетат и се разбърква съдържанието на колбата до разтваряне на реагент. В случай на присъствие в проба от ванадий, разтворът се охлажда до стайна температура, се добавят 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на амониев или солянокислого гидроксиламина за възстановяване на пятивалентного ванадий до четырехвалентного и, като се разбърква, се нагрява до температура от 50−60 °С и се оставя да престои в продължение на 1 минута.

След това се добавят още 5 см.ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоратози реагент и без охлаждане на разтвора, гарнирани с 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на молибденовокислого ацетат, разклаща в продължение на 2−3 мин в колба, затворен с гумена запушалка. Разтворът се оставя да престои на водна баня при температура 30−35 °С в продължение на 2−3 часа, Разтворът на пробата, не съдържащи ванадий, се нагрява до температура от 50−60 °С и утаяват фосфор, както е посочено по-горе. Съдържанието на колбата се охлажда, утайката се филтрира през филтър със средна плътност и промива върху филтъра 6−7 пъти с разтвор за промиване на проверка за липса на йона желязо (капельная проба с роданистым аммонием), след това се измива няколко пъти с разтвор на калиев нитрат

.

4.3.8. Разтваряне на утайки фосфорномолибденовокислого ацетат и отлагане на разтвор на молибден под формата на молибденовокислого олово

Филтриран и измити утайката фосфорномолибденовокислого сулфат се разтваря на филтъра на 15 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагорещ разтвор на амоняк (1:2), добавяйки го на порции на 3−4 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Филтратът се събира в чаша с капацитет 400 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Филтъра се измива 2−3 пъти на порции по 5 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорагореща вода. Филтрат се загрява до началото на кипене. Едновременно в друга чаша с капацитет 250 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасе загрява 50 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на уксуснокислого ацетат, за който прибавлено 10 грама на амониев хлорид. От момента на начало на кипене в разтвор до фосфоромолибдат, добавете 5−7 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорасолна киселина, 10 смГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораразтвор на уксуснокислого олово и преля в кипящия разтвор уксуснокислого ацетат, ополаскивая чаша 2−3 пъти с гореща вода, вливане на вода след измиване с в чаша с уксуснокислым аммонием.

Печелившият утайката молибденовокислого олово престои на топло място в продължение на 20−30 минути, след което се филтрира през малък беззольный филтър с хартиена маса и се измива с вода до отрицателна реакция на йон олово (контрол на изпитание, зает йодистым калий).

Измити утайката заедно с филтри се претеглят, се поставят във порцеланов тигел, внимателно се изсушава, след това тигел се поставят в електрически муфель и запалва утайката при температура не по-висока от 650 °C в продължение на 25−30 мин до постоянна маса. След охлаждане в эксикаторе съд с утайка взвешиваю

т.е.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


където ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорае е масата на утайката молибденовокислого олово в проба, г;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — тегло на утайката молибденовокислого олово дължимият, г;

0,00704 — коефициент за преизчисляване на маса фосфор, съответстваща на 1 г молибденовокислого олово;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — тегло на навески, г.

4.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на фосфор са дадени в таблица.1.