С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22536.9-88

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 22536.9−88 въглеродна Стомана и чугун нелегированный. Методи за определяне на никел

В 22536.9−88

Група В09

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СТОМАНА ВЪГЛЕРОДНА И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ


Методи за определяне на никел

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel


ОКСТУ 0809

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация.
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка «КОДЕКС».



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. на К. Конфликта, канд. техн. науките; В. И. Рудюк, канд. техн. науките; В. В. Спирина, канд. chem. науки (ръководител тема); C. F. Коваленко, канд. техн. науките; Н. Н. Dani, канд. chem. науките; Li Si Бреза; Оа М. Киржнер

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.08.88 N 3018

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 22536.9−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 849−70
2.1.2, 4.2
В 3118−77
2.1.2, 3.2, 4.2
В 3652−69
2.1.2, 3.2
В 3760−79
2.1.2, 3.2
В 4160−74
2.1.2
В 4204−77
2.1.2
В 4328−77
2.2.2
В 4457−74
2.1.2
В 4461−77
2.1.2, 3.2, 4.2
В 5457−75
4.2
В 5817−77
3.2
В 5828−77
2.1.2, 2.2.2, 3.2
В 5845−79
2.2.2
В 11125−84
2.1.2, 3.2, 4.2
В 13610−79
2.1.2, 4.2
В 14261−77
3.2, 4.2
В 18300−87
2.1.2, 3.2
В 19522−74
3.2
В 20478−75
2.2.2
В 22536.0−87
1.1
В 24364−80
2.2.2
В 25336−82
3.2



Този стандарт определя фотометрический (при масовата част на никела от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при масовата част на никела от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при масовата част на никела от 0,02 до 0,50%) методи за определяне на никел.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22536.0−87.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) не надвишава лимит ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, посочено в таблицата, при изпълнение на условията:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) стойности ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля(ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля), посочено в таблицата;

воспроизведенное в стандартен извадката стойност на масова акция на никел, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля=0,85) значение ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, се превръща в таблицата.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова акция на никел. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) стойности ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, посочено в таблицата.

                   
  Забранени несъответствия, %  
Фракцията на масата на никел, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %


От

0,01

до

0,02

вкл.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002
Св. 0,02 « 0,05 « 0,005
0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,05 « 0,10 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
« 0,10 « 0,2 « 0,013
0,016 0,013 0,016 0,008
« 0,2 « 0,5 « 0,020 0,026 0,021 0,026 0,013

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Определяне на никел (0,01−0,5%) в сталях и ютии с масова акция манган до 2%.

2.1.1. Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят, интегрирани връзки никел с диметиглиоксимом в амонячна среда в присъствието на бромид и бромноватокислого калий и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната от 530 нм.

2.1.2. Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:4 и 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84 и разредена 3:2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:4.

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Калий бромистый в 4160−74.

Калий бромноватокислый в 4457−74.

Разтвор на етилов и бромноватокислого калий: 39 g калиев бромид и 10 г бромноватокислого калий се разтваря във вода в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката вода и се разбърква.

Амоняк вода И 3760−79 и се разреждат с 3:2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−72.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор с масова концентрация 10 g/dmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 10 г диметилглиоксима се разтваря в этиловом алкохол в триизмерна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката на етилов спирт и се разбърква; преди употреба разтворът се филтрира.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79.

Никел начална И 849−70.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 1,000 гр на метален никел, разтворен при умерено нагряване 35 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляазотна киселина (3:2), приливают 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясярна киселина (1:4), се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Сол се разтваря в 100−150 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелявода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор И съдържа 0,001 g от никел.

Разтвор Б: 50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляот разтвор Б съдържа 0,0001 g от никел.

Разтвор В: 50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет 100 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор съдържа В 0,00005

г никел.

2.1.3. Провеждане на анализ на

Навеску проба 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, се разтваря в 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясярна киселина (1:4), при умерено нагряване и окисляват азотна киселина, добавяне на капки до прекратяване на разпенване на разтвора. След охлаждане, ако е разтворен в 100−120 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелявода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Разтворът се филтрира през сух филтър в колба с капацитет от 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, се изхвърля от първите две порции на филтрата. Две аликвотные част на разтвора на 25 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставя в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи при непрекъснато разбъркване последователно приливают във всяка мерителна колба 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на лимонена киселина, 5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина (1:4), 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на етилов и бромноватокислого калий и след 2−3 мин 25 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на амоняк (3:2). Разтвори се разбърква и веднага се охлажда до 20 °C.

В една от колби приливают 1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на диметилглиоксима, в другата — 1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляетилов алкохол. Разтвори се долива до марката с вода и внимателно се разбърква. В продължение на 25 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 530−550 нм.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, съдържащ всички реагенти, освен диметилглиоксима.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба, проведени през всички стадии на а

нализа.

2.1.4. Мрежа градуировочного графика

2.1.4.1. При масовата част на никела 0,01−0,05%.

В седем чаши капацитет от 250 см,ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. В шест от тях се добавя стандартен разтвор в количество 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, което съответства на 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г никел. Седмата чаша служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Нататък извършва анализ, като приведен в sp 2.1.3.

2.1.4.2. При масовата част на никела 0,05−0,50%.

В седем чаши капацитет от 250 см,ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставя по 0,5 грама на карбонильного желязо. В шест от тях се добавя стандартен разтвор Б в брой 2; 5; 10; 15; 20; 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, което отговаря на 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 г никел. Седмата чаша служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Нататък извършва анализ, като приведен в sp 2.1.3.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати: оптична плътност — маса делът на никел.

2.2. Определяне на никел (0,05−0,50%) в сталях и ютии с масова акция манган до 1%.

2.2.1. Методът се основава на образованието боядисана в кафяво-червен цвят, интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на надсернокислого ацетат и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната от 440 нм. Предотвратяване на влиянието на желязо елиминират переведением го вино-кисело комплекс.

2.2.2. Апаратура и реактиви

Калий-натрий виннокислый в 5845−79, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация 200 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляили калиев хидроксид И 24364−80 разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор с масова концентрация на 30 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, прясно приготвена.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляв хидроксид разтвор на натриев или калиев хидроксид, с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

2.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску проба 0,5 грама (при масовата част на никела 0,05−0,20%) и 0,2 г (при масовата част на никела 0,2−0,5%) се поставя в чаша с капацитет 200 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи се разтваря като приведен в sp 2.1.3.

След разтваряне навески разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на maria или в случай на загуба в утайката на силициева киселина част разтвор се филтрира през сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Две аликвотные част на разтвор на 10 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставя в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают последователно във всяка колба с 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелявода, 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на калиев-натриев виннокислого, 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на натриев хидроксид (или калиев хидроксид), 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на надсернокислого ацетат, внимателно се разбърква, след добавянето е пълна всеки реагент. В една от колби приливают 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на диметилглиоксима. След 3−5 мин съдържанието на колба, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 nm или фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимално лента в интервал от дължини на вълните 430−450 нм. Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, съдържащ всички реактиви освен диметилглиоксима.

Анализ на резултатите изчисляват по градуировочному графики или метод за сравняване със стандартен образец, близък по състав до тестова проба, проведени през всички етапи на анали

зад.

2.2.4. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши капацитет от 250 см,ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставят 0,5 или 0,2 г карбонильного желязо в зависимост от навески проба. В пет от тях се добавя стандартен разтвор Б в количество 2; 3; 5; 8; 12 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, което съответства на 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 г никел. Шестата чаша служи за приготвяне на разтвор за сравняване. Нататък извършва анализ, като приведен в sp 2.2.3.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график. Допуска се изграждане на градуировочного графика координати:

оптична плътност — маса делът на никел.

2.3. Клон на манган във вид на въглероден при определяне на никел (0,05−0,50%) в сталях и ютии с масова акция на манган над 1%.

Навеску проба с тегло 0,5 или 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, се разтваря в 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясярна киселина (1:4), при умерено нагряване. След разтваряне навески приливают азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвор и в излишък от 2−3 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Разтворът се вари, измийте стените на чаша вода, приливают 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясярна киселина и се изпарява към до изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелявода при нагряване. Към разтвор се добавят 1 г бромноватокислого калий, загрява се до кипене и се вари в продължение на 5 минути.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, се долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух плътен филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Аликвотную част от 25 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 5−10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина и се изпарява към до изпарения на сярна киселина, обработка със солна киселина се извършва още два пъти. Разтвор се изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина, приливают 1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина, 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелявода и сол се разтваря при нагряване. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. След това се анализира се извършва sp

2.2.3.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


където ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляе е масата на никел в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на никел са дадени в таблицата.

2.4.3. Методът се използва при различията в оценката на качеството на въглеродна стомана и нелегированного чугун.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел диметилглиоксимом в амонячна среда в присъствието на винена киселина за свързване на желязо и тегло получени на утайката под формата на азотен никел или диметилглиоксимата никел.

3.2. Апаратура и реактиви

Ел.котлони тип СНОЛ, която осигурява регулировка на температурата с точност от ± 10 °.

Электрошкаф фурна лабораторен тип СНОЛ, позволяващо корекция на температурата с точност от ± 10 °.

Эксикатор в 25336−82.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или В 14261−77, разредена 1:20 и 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или В 11125−84.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1 и 1:100.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор с масова концентрация от 500 g/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни И 3652−69, разтвор с масова концентрация 250 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Амоний роданистый в 19522−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Диметилглиоксим в 5828−77: 1 г реагент се разтваря в 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляетилов алкохол.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску стомана или чугун, с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400−500 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи се разтварят в 40−50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина (1:1), при умерено нагряване.

След разтваряне навески приливают няколко капки азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвора и 2−3 капки в излишък.

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина (1:1), се изпари да изсъхнат и се охлажда.

След охлаждане към сухия момента заплащане добавя 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина (1:1), загрята до разтваряне на солите, се добавят 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелягореща вода и се филтрира (ако се образува утайка на силициева киселина и графит) през филтър «бялата лента». Филтърът с утайката се измива няколко пъти с гореща солна киселина (1:20) до пълното отстраняване на йони на желязото (контрол се извършва реакция с роданистым аммонием). Филтър с утайката изхвърлете.

Филтратът се допълва до обема на 300−350 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 40 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на винена киселина, или 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на лимонена киселина, внимателно се неутрализира с разтвор на амоняк до появата на нежния мирис и приливают 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на диметилглиоксима при непрекъснато разбъркване.

Разтвор с утайка диметилглиоксимата никел се загрява до 60−70 °С, се оставя да престои на топло място в продължение на 2−3 часа, след това се филтрира през филтър «бялата лента».

Чаша измити върху филтър 2−3 пъти студен разтвор на амоняк (1:100) и се измива с филтър с утайката 1−2 пъти същия разтвор. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелягореща солна киселина (1:1) и се измива с 5−6 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. След това се извършва повторно отлагане на никел, като приведени по-горе.

Измити утайката диметилглиоксимата никел заедно с плат, увит в друга леко влажен филтър, поставен в порцеланов тигел, предварително запали до постоянна маса при 800 °C и претеглят, филтърът с утайката се изсушава в тигел, внимателно озоляют, не позволява запалване, след което запалва в электропечи при 650−700 °С до постоянна маса. Охлажда съд с утайка в эксикаторе и теглят. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Определяне на никел е позволено да завърши взвешиванием изсушени утайки диметилглиоксимата никел (при масовата част на никела в станали по-малко 0,2%). В този случай утайката се филтрира в стъклен филтърен тигел номер 3, предварително изсушен и се движи до постоянна маса. Стените на чаши и утайката се измиват с разтвор на амоняк (1:100) и 5−6 пъти с топла вода. Съд с утайката се поставя в сушилнята и се сушат при температура от 110−120 °С до постоянна маса. Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят. Едновременно с извършване на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реакти

втората световна война.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


където ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляе е масата на тигел с утайка азотен никел или диметилглиоксимата никел, g;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — тегло тигел, без утайки, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — тегло тигел с утайка на контролния опит, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — тегло тигел, без утайки, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — коефициент, равен на 0,2032 при конвертиране диметилглиоксимата никел никел и 0,7858 при конвертиране на азотен никел никел;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на никел са дадени в таблицата.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми никел, формира в резултат на пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

4.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на никел.

Разтворен Ацетилен и газообразный в 5457−75.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 или в 14261−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 или в 11125−84.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 50 г карбонильного желязо, се разтварят в 400 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина (1:1), се добавят няколко капки азотен киселина до края на образуването на пяна, изпарява към до влажни соли, добавят 40−50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина и отново изпарява към до влажни соли. Тази операция се повтаря. Сол се разтваря в 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина (1:1), се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, довежда до марката с вода, разбърква се и се филтрира разтвор през филтър със средна плътност.

Никел начална И 849−70.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 0,5000 г метална никела се разтваря в 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна и 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляазотна киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор И съдържа 0,0005 g никел.

Разтвор Б (приготвя се непосредствено преди употреба): 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелястандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляот разтвор Б съдържа 0,0001 г н

икеля.

4.3. Подготовка на уреда

Подготовка на уреда за анализ се извършва в съответствие с приложената към него инструкция.

Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 232 нм. След включването на подаване на газ и за запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и определят нищожна показания на уреда.

4.4. Провеждане на анализ на

4.4.1. Навеску стомана или чугун, с тегло 1 g (при масовата част на никела от 0,02 до 0,1%) или 0.5 гр (при масовата част на никела от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г (при масовата част на никела от 0,2 до 0,5%) се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина и 5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают 5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясолна киселина, 20−30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелявода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър «бялата лента», изхвърлянето на първите две части на филтрата. За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляприливают хоросан карбонильного желязо и прекарват през всички етапи на анализ.

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това и анализирани разтвори в реда на увеличаване на масова акция на никел до получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

От средната стойност на оптичната плътност на всеки разтвор на изпит я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Маса никел намират по градуировочному график

.

4.4.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясе поставя по 20, 10, 4 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляразтвор на карбонильного желязо в зависимост от навески проби, в шест приливают последователно 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никел. Седмата колба служи за провеждане на контролен опит. Съдържанието на колби се довежда до марката с вода, разбърква се и по-нататъшен анализ се извършва sp 4.4.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на никел изграждат градуировочный график.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция на никел (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


където ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляе е масата на никел в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — тегло на навески проби, г.

Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на никел са дадени в таблицата.