В 22598-93

• gost-22598-93.pdf (235.74 KiB)
  ГОСТ 22598-93

В 22598−93 Никел и низколегированные сплави на никел. Метод за определяне на кислород

В 22598−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВИ, НИКЕЛ

Метод за определяне на кислород

Nickel and low nickel base alloys. Method of determination of oxygen

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Госстандартом Русия

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 21 октомври 1993 г.

За приемането гласува:

3 ВЪВЕДЕНА В ЗАМЯНА ГОСТ 22598–77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя реда за определяне на кислород възстановителен метод на топене в никеле и низколегированных сплави на никел И 492* и В 19241 в интервал от масивна част от 0,0005 до 0,30%.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на реакция на взаимодействие на разтворен и свързаните кислород с въглерод графитового тигел при висока температура. Кислородът от разтопен проба се отделя в газова фаза под формата на въглероден окис. Азотен диоксид постъпва в анализатора, който предоставя количествен анализ экстрагированного газ.

Метод на възстановителния топене има два варианта: възстановителни топене във вакуум (метод на вакуум-топене) и възстановителни топенето произходът на инертен газ (газ-носител).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

2.1. Уреди и инсталация, на базата на метода на възстановителния топене във вакуум:

С-911М1; С-1403М1 дизайн Гиредмет и техните промени.

Експресна анализатори на кислород, въз основа на метода на възстановителния топене произходът на неутрален газ-носител: RO-16; RO-116; RO-316; АК-7516 и техните промени.

Апаратура трябва да мине метрологическую сертификат в съответствие с ГОСТ 8.326*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Забележка: Допуска прилагането на инсталации различен дизайн с подобни метрологическими характеристики.

2.2. За подготовка на проби за анализ и извършване на анализ са използвани следните материали и реактиви:

киселина азотна И 4461;

киселина и оцетна § 61;

блокирането на § 3118;

етилов алкохол ректификованный технически И 18300;

водата е дестилирана И 6709;

пръчки никел И 13083;

медни пръчки И 10988;

стандартните проби състава на метали И 8.315*;
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

напильники в 1465.

2.3. Списък на материали и реактиви изисква за експлоатация на конкретни марки оборудване, са представени в съответните производствени структури.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на проби

3.1.1. Пробите не трябва да има пукнатини, чеп, мивки.

3.1.2. Маса на пробите се определя в зависимост от маса на дела на кислород в него.1.

Таблица 1

3.1.3. Повърхността на компактни проби са подложени на механично почистване (файл с глоба bossed или нож доставка от бързорежеща стомана на woodturning станке), се измиват с алкохол и след това се изсушава на въздуха.

3.1.4. Проби с маса дял на кислород, по-малко от 0,003%, както и проби сложна конфигурация или дебелина (диаметър) по-малко от 3 мм, независимо от масова дял в тях кислород допълнително подложени на гравиран в свежеприготовленном разтвор травителя, състоящ се от 700 части ледена оцетна киселина, 300 части на азотна киселина и 5 части на солна киселина. Условия гравиран: прясно приготвен разтвор се загрява до 70−80 °С, се потапят в него проба и да травят в продължение на 40 c. След това пробата се измива в течаща и дестилирана вода и алкохол. Допуска промяна на курса проби от една партида метал едновременно в една цялост травителя. След ецване на пробата трябва да има светла лъскава повърхност без петна.

3.1.5. Маса подготвени за анализ на пробите се определят с грешка не по-0,01 г.

3.1.6. Не се допуска подготвени за анализ на мостри се съхраняват на въздуха над 2 чаени

3.2. Подготовка на инсталации за провеждането на анализите, се извършва в съответствие с техническото описание и инструкция за експлоатация.

3.2.1. Подготовка за анализ на инсталации, основани на метода на възстановителния топене във вакуум, включва:

проверка на уреда за изтичане на информация и провеждане на дегазация тигел при 2000−2100 °С в продължение на 1,5−2 чаени Края на дегазация се характеризира стойност изменение на контролния опит, която не трябва да надвишава 3,5 мкг въглероден оксид за 3 мин екстракция при температура от 1600 °C;

формирането на тигела баня от разтопен метал, в която ще се случи анализ на проби.

За анализ на чист никел в крусибъл свалят 2−3 г никел и дегазируют 4−5 мин при температура от 1600 °C, след което се извършва контролен опит и да измерват стойността на изменения, което за 3 мин екстракция при температура от 1600 °C не трябва да превишава 3,5 мкг въглероден диоксид.

За анализ на низколегированных никелови сплави се използват медно-никелевую вана. Правила за нейното формиране следния: намаляване на температура до 1100 °C, да се зареждат в крусибъл първо 3−4 грама мед, а след това 2−3 г никел, постепенно в продължение на 10−15 мин повишават температурата до 1700−1750 °С и дегазируют се разтапят в продължение на 10−15 мин, след което се извършва контролен опит и да измерват стойността на изменението, което не трябва да надвишава 4,5 мкг въглероден оксид за 3 мин екстракция при температура 1700−1750 °.

Забележка. Като бани трябва да се използва никел и мед с масова акция на кислород не повече от 0,005%.

3.2.2. Подготовка за анализ на инсталации, основани на метода на възстановителния топене произходът на неутрален газ-носител, включва:

провеждане подред не по-малко от две контролни работи с последователно незабавно изтегляне тиглями-капсули и определяне на разликата между най-голямата и най-малката стойности на получените при това изменение на контролния опит. Уреда се счита за готов за анализа, ако тази разлика е не повече от 2 микрограма на кислород. В този случай се изчислява средната стойност на изменението на контролния опит и се въвежда в рамките на устройство за съхранение на уреда;

извършване на калибриране на измервателната клетка на уреда или по напускам известни количества габарит на газове, или по аттестованным в 8.315 стандартните образци на прочутата масова акция на кислород (на същия ред, че и в разбор проба).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Проба чрез портала се инжектира във фурна пространство, а след това в съд, където се провежда неговото сливане и взаимодействие на кислород се стопи с въглерод. Экстрагированный газ се транспортира в измерительную част от инсталацията. В зависимост от вида на използваната апаратура транспортирането се осъществява с помощта на вакуум е помпа или на потока на газа-носител.

4.2. В инсталации, базирани на метода на възстановителния топене във вакуум, анализ на никел извършва в никелова вана при температура от 1600 °C, а низколегированных никелови сплави — в медно-никелова вана при температура 1700−1750 °C. Ограничаване на съотношението на масите на никел и мед в разтопи трябва да бъде 1:1. То се осигурява периодично презареждане баня парчета мед. Продължителност на екстракция и в двата случая е 3−5 мин.

4.3. В инсталации, базирани на метода на възстановителния топене произходът на неутрален газ-носител, на анализ се извършва без прилагане на вани в одноразовом графитовом тигел-капсула. Продължителност на екстракция варира автоматично в зависимост от масова акция на кислород и е 20−30 с. Контролен опит се представят на всеки 5−6 определения.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. При използване на инсталации, основани на метода на възстановителния топене във вакуум, като правило, се извършва пряко измерване на количеството экстрагированного газ в затворен обем за развитие на Клапейрона-Вода

, (1)

къде  — маса делът на кислород, %;

 — налягане на въглероден диоксид, выделившейся от пробата, мм hg. чл;

 — аналитичен обем, cm;

 — температурата на помещенията, °С;

 — тегло на анализирания на пробата, g;

0,026 — стойността на постоянни величини, включени в уравнението Клапейрона-Вода.

5.2. При използване на съвременни експресни анализатори на кислород, въз основа на плавлении произходът на неутрален газ-носител резултатите от анализа высвечиваются на таблото дигитален волтметър или отпечатани на хартия лентата в части на милион (1 ппм=1·10% по маса). При това масата на пробата се отчита автоматично.

5.3. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две отделни паралелни определения , ако абсолютната стойност на разликата между тях не надвишава установените стойности , изчислени за надеждната вероятност 0,95 от уравнението

(2)

къде е показател за сближаване.

5.4. Абсолютната стойност на разликата на резултатите от анализ на една и съща проба не трябва да надвишава допускаемого несъответствия, изчислено от уравнението,

(3)

където е  — количеството възпроизводимост.

5.5. Контрол на точността на анализ на резултатите трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086. Контрол на точността се извършва чрез анализ на стандартни образци на състава на никел в 8.315 — по две паралелни определения. Резултатите от анализа се считат за точни, ако абсолютната стойност на разликата на резултатите от паралелни определения на кислород в стандартен проба не превишава изчислена по уравнение (2) стойността на показателя за сближаване , а разликата между воспроизведенной и аттестованной масова акция на кислород в стандартен проба не превишава 0,71, където е  — количеството възпроизводимост, определен по уравнение (3).