В 22974.2-96

• gost-229742-96.pdf (348.05 KiB)
  ГОСТ 22974.2-96

В 22974.2−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на азотен оксид, силиций

В 22974.2−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Методи за определяне на азотен оксид, силиций

Melted welding fluxes.
Methods of silicon oxide determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.2−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.2−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на азотен оксид, силиций (при масови процента на азотен оксид, силиций от 10 до 50%), фотометрический метод за определяне на азотен оксид, силиций (при масови процента на азотен оксид, силиций от 5 до 20,0%) и гравиметрический метод за определяне на азотен оксид, силиций с доопределением в фильтрате остатъчен оксид, силиций фотометрическим метод (при масови процента на азотен оксид, силиций от 10 до 50%).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4332−76 Калиев карбонат, — натриев карбонат. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 6995−77 Метанол-отрова. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 11293−89 Желатин храна. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Гравиметрический метод за определяне на азотен оксид, силиций

4.1 Същност на метода

Методът се основава на сплавлении навески флюс със смес от емисии на калий — натрий, калциев и натриев тетраборнокислого или борна киселина, разлагащите се плава в солна киселина и разпределяне формирана на силициева киселина в утайката выпариванием разтвор на сухо. Масовата акция на азотен оксид, силиций определят от разликата в масите преди и след обработка на фтористоводородной киселина.

Този метод не е подходящ при наличието на азотен титан повече от 5%.

4.2 Реагенти и разтвори

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 5:95.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199, дехидратиран И 22974.1.

Метанол-отрова за ЗДРАВОСЛОВНОТО 6995.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Плавень: смесва пет масови части емисии на калий — натрий емисии и една масова част на натрий тетраборнокислого или борна киселина.

4.3 Провеждане на анализ на

Навеску флюс с тегло 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигел с капак, когато 950−1050 °С в продължение на 30 минути. Плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана.

Съд, капак и плав се поставя в порцеланова чаша с диаметър 12−13 см, приливают 50 смна солна киселина (1:1). За предотвратяване на пръски чаша покрити със стъкло. След разлагане плава на съд и капак се и внимателно се измиват с вода. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 20−25 смсолна киселина и на 20−25 смметилового или етилов алкохол. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Операция изпаряване със солна киселина и алкохол се повтаря. Към момента заплащане на сухия приливают 20−25 смсолна киселина, загрява, приливают 70−80 смгореща вода и се загрява до кипене. Утайката се филтрира на филтър «бялата лента», измити 5−6 пъти гореща солна киселина (5:95) и на няколко пъти с гореща вода. Утайката се запазват. От филтъра отново се отделят остатъците на силициева киселина, както е описано по-горе, но без обработка с алкохол. Утайката се запазват.

Филтратът се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 30−35 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. В разтвор на приливают 7−10 смжелатин, разбърква се, оставя за 10−15 мин. Приливают 50−60 смгореща вода, разбърква се и се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа фильтробумажную маса.

Утайката на силициева киселина се измива с 5−6 пъти гореща солна киселина (5:95) и на няколко пъти с гореща вода.

Валежите силициева киселина обединяват, се поставя в платинен тигел, изсушени, запалва при 950−1050 °С 30−35 мин, охлажда в эксикаторе и теглят. Прокаливание се повтаря до постоянна маса. До прокаленному осадку приливают 5−10 капки сярна киселина (1:1), 5−8 смфтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък запалва при 950−1050 °С в продължение на 3−5 мин, охлажда се и взвешива

ly.

4.4 Обработка на резултатите

Масовата акция на азотен оксид, силиций , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на тигел с калцинирани утайка оксид, силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с калцинирани остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с калцинирани утайка на контролния опит, обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с калцинирани остатък от контролния опит след обработката на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло на навески флюс, г.

4.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен оксид, силиций, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 Фотометрический метод за определяне на азотен оксид, силиций

5.1 Същността на метода

Йони на силиций в слабо кисела среда реагират с молибденовокислым аммонием, образувайки кремнемолибденовую гетерополикислоту жълт цвят. При възстановяване на последната тиомочевиной в присъствието на катализатор — сернокислой мед — възниква оцветяване молибденовой сини за сметка на възстановяване на молибден, който е включен в състава на гетерополикислоты. Интензивността на оцветяване молибденовой сини измерва при дължина на вълната 810 nm при спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 10 мм

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 5:95.

Киселина сярна в 4204 и разтвори с моларна концентрация еквивалент 0,15 и 8 мол/дм. Приготвят разтвори: 0,15 мол/dm — 5 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 1000 см, 8 мол/дм — 230 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 1000 см.

Борна киселина в 9656.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165, хоросан: на 20 г сернокислой мед се разтваря в 200 смвода, добавете 15 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда до 1000 см.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Натрий азотистокислый в 4197, хоросан за масова концентрация от 0,02 г/см.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199, дехидратиран И 22974.1.

Натриев карбонат, § 83, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Тиомочевина в 6344, хоросан за масова концентрация от 0,07 g/cm.

Силиций (IV) оксид в 9428.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см. За рекристализация 250 г реагент се разтваря в 400 смвода при нагряване до 70−80 °С, разтворът се филтрира през филтър «синя лента», се охлажда до стайна температура, приливают при непрекъснато бъркане 300 сметилов алкохол, дават осадку оставя да престои в продължение на 1 час и се филтрира му на филтър «бяла лента, поставена на Бюхнерова фуния, използвайки водоструйным помпа. Утайката се измива 2−3 пъти на етилов спирт и след това се изсушава на въздуха.

Плавень: смесва пет масови части емисии на калий — натрий емисии и една масова част на натрий тетраборнокислого или борна киселина.

Стандартни разтвори на азотен оксид, силиций.

Разтвор А: 0,2 г калцинирана при 950−1050 °С до постоянна маса азотен силиций сплавляют в платиновом тигел с капак с 2 грама натрий емисии на безводна при температура от 950−1050 °С в продължение на 15−20 мин. Охлаждане плав излужени в разтвор на натриев емисии за масова концентрация от 0,01 грама/см. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с разтвор на емисии на натрий за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Разтвор с масова концентрация на азотен оксид, силиций 0,0002 g/cmсе съхранява в пластмасова бутилка.

Масова концентрация на разтвор на азотен оксид, силиций поясни гравиметрическим метод: 100 смот разтвора И се прехвърлят в порцеланова чаша с диаметър 12−13 см и приливают 20−25 смсолна киселина (1:1). Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък навлажнена с 10−15 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 10−15 смсолна киселина, загрява, приливают 70−80 смгореща вода и се загрява до кипене. Със силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента» с добавка на малки количества фильтробумажной маса. Утайката се измива с 3−6 пъти гореща солна киселина (5:95), и още 2−3 пъти с гореща вода. Филтърът с утайката се запазват.

Филтратът и промывную течност се прехвърлят в порцеланова чаша, в която прекарвали отлагане на силициева киселина, и се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 15−20 смсолна киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. В разтвор на приливают 7−10 смжелатин, разбърква се, оставя за 10−15 мин. Приливают 50−60 смгореща вода, разбърква се и се филтрира на филтър «бялата лента», който съдържа фильтробумажную маса.

Утайката на силициева киселина се измиват с 3−5 пъти гореща солна киселина (5:95) и 2−3 пъти с гореща вода.

Валежите силициева киселина обединяват, се поставя в платинен тигел, се изсушава и се запалва при температура от 950−1050 °С 30−35 мин, охлажда в эксикаторе и теглят. До прокаленному осадку приливают 5−10 капки сярна киселина (1:1), 5−8 смфтористоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък запалва при температура от 950−1050 °С в продължение на 3−5 мин, охлажда се и се теглят.

Масова концентрация на разтвор на азотен оксид, силиций , г/см, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на тигел с утайка на азотен оксид, силициев диоксид, г;

 — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка в контролен анализ, г;

 — тегло тигел с остатък в контролен анализ след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — обем от разтвор А, см.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

Разтвор Б е с масова концентрация на азотен оксид, силиций 0,00005 г/с

м.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску флюс маса 0,1 г сплавляют в платиновом тигел с 3 г плавня при температура от 950−1050 °С в продължение на 10−15 минути Охладен тигел с плавом се поставя в пластмасова чаша с капацитет 500 см, в който предварително налито 150 смвода и 15 смна концентрирана сярна киселина. След разлагане плава на съд и капакът се отстранява, да се измива над чаша. Ако хоросан оцветена в розово, а след това се добавят няколко капки разтвор на азотистокислого натрий, преди да го обезцветяване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и отново се прехвърлят в пластмасова чаша.

Избрани аликвотную част от решението 3−10 см(в зависимост от съдържанието на азотен оксид, силиций в поток) в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,15 мол/дм, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат масова концентрация 0,05 г/см. Разтворът се разбърква и се оставя да престои в продължение на 10 мин., за пълно развитие на жълто оцветяване. След това приливают 15 смразтвор на сярна киселина моларна концентрация на 8 мол/дм, 5 смразтвор на сернокислой мед и 25 смразтвор на тиомочевины, долива с вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 810 nm или фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 10 mm. като разтвор за сравнение служи като контролна проба, се проведе през всички етапи на анализ.

Маса азотен силиций намират по градуировочному

график.

5.3.2 Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет 100 смпоследователно правят 1; 2; 3; 4; 5; 6 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксид, силициев диоксид.

В седма колба, използвана за приготвяне на разтвор за сравняване при 2 смразтвор на въглероден натрий за масова концентрация от 0,01 грама/см. Приливают 20 смразтвор на сярна киселина моларна концентрация 0,15 мол/дми след това се извършва анализ 5.3.1.

5.4 Обработка на резултатите

Масовата акция на азотен оксид, силиций , %, изчисляват по формулата

, (3)

къде  — маса азотен оксид, силициев диоксид, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен оксид, силиций, посочени в таблица 1.

6 Гравиметрический метод за определяне на азотен оксид, силиций с доопределением в фильтрате остатъчна силициева киселина фотометрическим метод

6.1 Същността на метода

Методът се основава на сплавлении навески флюс със смес от емисии на калий — натрий, калциев и натриев тетраборнокислого или борна киселина, разтворени плава в солна киселина, разпределяне формирана на силициева киселина в утайката еднократен выпариванием сухо и доопределением останалите фильтрате киселина фотометрическим метод.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина сярна в 4204 с моларна концентрация еквивалент 0,15 и 8 мол/дм. Приготвят разтвори: 0,15 мол/dm — 5 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 1000 см; 8 мол/дм — 230 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 1000 см.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 5:95.

Борна киселина в 9656.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, масова концентрация 0,05 g/cm(5.2).

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Мед (II) сернокислая 5-водна И 4165.

Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199, дехидратиран И 22974.2.

Натриев карбонат, § 83, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Тиомочевина в 6344, хоросан за масова концентрация от 0,07 g/cm.

Силиций (IV) оксид в 9428.

Плавень: смесва пет масови части емисии на калий — натрий емисии и една масивна част от тетраборнокислого на натриев или борна киселина.

Стандартни разтвори на азотен оксид, силиций — по

5.2.

6.3 Провеждане на анализ на

Навеску флюс с тегло 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигел с капак, при температура от 950−1050 °С в продължение на 30−35 минути Плав изсипва върху полирани изглежда плоча от неръждаема стомана.

Съд, капак и плав се поставя в порцеланова чаша с диаметър 12−13 см, приливают 50 смна солна киселина (1:1). За предотвратяване на пръски чаша покрити със стъкло. След разлагане плава на съд и капак се и внимателно се измиват с вода. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 20 смсолна киселина, загрява, приливают 70−80 смгореща вода и се загрява до кипене. Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър «бялата лента», измити 5−6 пъти гореща солна киселина (5:95) и на няколко пъти с гореща вода. Разтворът се филтрира в пластмасова чаша. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката.

Избрани аликвотную част от 20−25 смв мерителна колба с капацитет от 100 см, а след това — 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

Утайката на силициева киселина се поставя в платинен тигел, изсушени, запалва при 950−1050 °С, а след това — 4.3, 4.4.

6.4 Обработка на резултатите

Масовата акция на азотен оксид, силиций , %, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — масовата акция на азотен оксид, силициев диоксид, определена гравиметрически, %;

 — мащабната акция на азотен оксид, силициев диоксид, определена фотометрически, %.

6.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен оксид, силиций, посочени в таблица 1.