В 22974.3-96

• gost-229743-96.pdf (343.24 KiB)
  ГОСТ 22974.3-96

В 22974.3−96 Флюси за заваряване топено. Методи за определяне на оксид на манган (II)

В 22974.3−96

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ФЛЮСИ ЗА ЗАВАРЯВАНЕ ТОПЕНО

Методи за определяне на оксид на манган (II)

Melted welding fluxes.
Methods of manganous oxide (II) determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 72; Института электросварки им. Д. Оа Пейтън, NAS

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 134 interstate стандарт В 22974.3−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 22974.3−85

1 Област на приложение

Този стандарт определя потенциометрический метод за определяне на оксид на манган (II) (в масово дела на оксид на манган (II) от 2 до 50%), фотометрический метод за определяне на оксид на манган (II) (в масово дела на оксид на манган (II) от 0,1 до 10%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на оксид на манган (II) (в масово дела на оксид на манган (II) от 0,1 до 50%).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 342−77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технически условия

В 1277−75 Сребро азотнокислое. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20478−75 Амоний надсернокислый. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 22974.0−96 Флюси за заваряване топено. Общи изисквания към методите за анализ

В 22974.1−96 Флюси за заваряване топено. Методи на разпадане флюсов

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 22974.0.

4 Потенциометрический метод за определяне на оксид на манган (II)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на окисление на йони бивалентна манган калиев перманганат до трехвалентного в неутрална среда в присъствието на пирофосфорнокислого натрий. В еквивалент на точка скок се случва на капацитета, показващ края на реакция.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титриране.

Милливольтметр на 17−20 mv вътрешно съпротивление 700 Ом.

Электромешалка с честота на въртене 8,3−10,0 с(500−600 об./мин) или магнитна мешалка.

Електроди: като катод се използва платинен електрод, като анод — вольфрамовый електрод, диаметър на електродите 0,8−1,0 мм, дължина 100−120 mm. Преди титрованием електроди почистват фина шкурка.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натрий пирофосфорнокислый в 342, хоросан за масова концентрация от 0,07 g/cm.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Неутрален червен индикатор: 0,1 g индикатор се разтваря в 60 сметилов спирт и се разрежда до 100 смвода.

Манган метален в 6008, степента на чистота не по-малко от 99,95%: 10 г манган се поставя в чаша с капацитет 400 см, лекувани в продължение на няколко минути повърхностния слой на смес от 50 смвода и 5 смазотна киселина до получаване на блестяща повърхност. Манган се измива с шест пъти с вода, след което с ацетон и се сушат при температура 100 °C в продължение на 10 минути.

Стандартни разтвори на азотен оксид на манган (II).

Разтвор А: 0,7744 г метална манган, пречистен от оксид филм, се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, внимателно няколко капки приливают 1−2 смазотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор, А е масова концентрация на азотен оксид на манган (II) 0,001 грама/см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор Б е с масова концентрация на азотен оксид на манган (II) 0,0001 г/см.

Калий марганцовокислый в 20490 с моларна концентрация еквивалент 0,05 мол/дм: 1,6 грама на калиев перманганат се разтварят в 1 дмвода. Разтворът се изсипва в склянку от тъмно стъкло и се оставя да престои 8−10 дневно, след това го декантируют или се филтрира през асбестовый филтър в склянку от тъмно стъкло. Масовата концентрация се определя не по-рано от следващия ден.

Стандартен разтвор на азотен оксид на манган (II) могат да бъдат направени от калий марганцовокислого.

Разтвор А: 2,2279 г калиев перманганат, перекристаллизированного и изсушени на въздуха, се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, приливают 100 смвода и се загрява до пълно разтваряне. След това приливают солна киселина до пълно обезцветяване на разтвора. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 40 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор, А е масова концентрация на азотен оксид на манган (II) 0,001 грама/см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът е масова концентрация на азотен оксид на манган (II) 0,0001 г/см.

Определя масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат: избрани 20 смстандартен разтвор в чаша с капацитет 400−500 см, съдържащ 150 смразтвор на пирофосфорнокислого натрий, се добавят три капки индикатор неутрален червено и неутрализирани с амоняк (1:1) до появата на червено-кафяв цвят. Обемът на разтвора се довежда вода до 250 см, потопени електроди, включват мешалку и се титрува със 0,05 мол/дмразтвор на калиев до рязко покачване на капацитета.

След приключване на работа електродите се оставят потопени в чаша с вода.

Масова концентрация на разтвор на калиев перманганат , г/смоксид на манган (II), се изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на навески оксид на манган (II), съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — обем 0,05 мол/дмразтвор на калиев перманганат, изразходван за титрование, см.

4.3 Провеждане на анализ на

След разлагане на флюс И 22974.1 25 смразтвор се поставя в чаша с капацитет 400−500 см, съдържащ 150 смразтвор на пирофосфорнокислого натрий, се добавят три капки индикатор неутрален червено и неутрализирани с амоняк (1:1) до появата на червено-кафяв цвят. Обемът на разтвора се довежда вода до 250 см, потопени електроди, включват мешалку и се титрува със 0,05 мол/дмразтвор на калиев до поява на рязък скок на капацитета.

4.4 Обработка на резултатите

Масовата акция на азотен оксид на манган (II) , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование проби, см;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвор на калиев перманганат, г/смоксид на манган (II);

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

4.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на оксид на манган (II) са дадени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 Фотометрический метод за определяне на оксид на манган (II)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган в кисела среда до семивалентного надсернокислым аммонием в присъствието на азотнокислого сребро или йоднокислым на калий в присъствието на фосфорна киселина. Оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва при дължина на вълната 545 нм (зелен светофильтр).

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Амоний надсернокислый в 20478, хоросан за масова концентрация 0,15 г/см.

Калий йоднокислый или натрий йоднокислый.

Сребро азотнокислое в 1277, хоросан за масова концентрация от 0,01 грама/см.

Водата, не съдържаща редуциращи агенти: до 1000 смвода, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, загрява се до кипене, добавете няколко кристалчета йоднокислого калий и се вари 10 минути.

Стандартен разтвор на азотен оксид на манган (II).

Разтвор В: 10 смразтвор А, приготвени по 4.2, се изсипва в чаша с капацитет 300−400 см, приливают 10 смсярна киселина и се изпарява до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и изпарение се повтаря. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката. Разтворът е масова концентрация на азотен оксид на манган (II) 0,00002 г/с

м.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 След разлагане на флюс И 22974.1 50 смразтвор (100 смпри масово дела на оксид на манган (II) по-малко от 0,5%) се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, добавете 5 смазотна киселина, 10 смсярна киселина и се изпарява до гъстите изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и изпарение се повтаря. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.2 Окисляването на манган надсернокислым аммонием

Избрани 10 смразтвор (20 смпри масово дела на оксид на манган (II) по-малко от 0,5%) в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смвода, 10 смазотнокислого сребро и 20 смнадсернокислого ацетат. Разтворът се нагрява до кипене, което се охлажда, долива с вода до марката, разбърква се и се оставя да престои 20 мин, до пълното развитие на цвят.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 30 mm.

Като разтвор за сравнение служи като контролна проба, изготвен през целия курс на анализ.

Маса азотен манган (II) се намират по градуировочному график.

5.3.3 Мрежа градуировочного графика

В десет измерен колби с капацитет 100 смпоследователно правят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00040 г-оксид на манган (II).

В единадесетата колба се правят на 3−5 смсярна киселина (1:1), се добавя 10 смвода и нататък водят анализ, както е посочено в 5.3.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който липсва стандартен разтвор на азотен оксид на манган.

5.3.4 Окисляването на манган йоднокислым калий (натрий)

Избрани 10 смразтвор (20 смпри масово дела на оксид на манган (II) по-малко от 0,5%), се прехвърлят на гражданските колба с капацитет от 150 см(ако бралась аликвотная част от 10 см, след това се добавят 10 смвода), приливают 3 смна фосфорна киселина, се добавят 0,25 г йоднокислого на калий или натрий. Съдържанието на колбата се загрява до кипене, вари в продължение на 3−5 мин и се оставя на водна баня при температура около 90 °C в продължение на 40−50 минути. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива вода, която не съдържа редуциращи агенти, до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 545 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете дебелина абсорбиращ слой 30 mm.

Като разтвор за сравнение служи като контролна проба, изготвен през целия курс на анализ.

Маса азотен манган (II) се намират по градуировочному график

.

5.3.5 Мрежа градуировочного графика

В десет измерен колби с капацитет 100 смпоследователно правят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 смстандартен разтвор В, който съответства на 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксид на манган (II), в единадесетата колба се правят на 3−4 смна сярна киселина (1:1), се добавя 10 смвода и нататък водят анализ, както е посочено в 5.3.4. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който липсва стандартен разтвор на азотен оксид на манган (II).

5.4 Обработка на резултатите

Масовата акция на азотен оксид на манган (II) , %, изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на оксид на манган (II), намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.5 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен оксид на манган (II) са дадени в таблица 1.

6 Атомно-абсорбционный метод за определяне на оксид на манган (II)

6.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми манган, формира в резултат на пръскане с разтвор в пламък въздух-ацетилен. За определяне на масови акции на оксид на манган (II) преди 5% се използват магнитен линия 279,5 нм. За определяне на масови акции на оксид на манган (II) над 5% се използват по-малко чувствителна линия 403,0 нм.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с живо атомизатором.

Лампа с кух катод за определяне на оксид на манган (II).

Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490.

Манган метален в 6008.

Стандартни разтвори на азотен оксид на манган (II) се приготвя по 4.2.

6.3 Подготовка за анализ

Уреда се приготвя: конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 279,5 или 403,0 нм в зависимост от съдържанието на азотен оксид на манган (II) по поток (таблица 2).

6.4 Провеждане на анализ на

След разлагане на флюс И 22974.1 5−20 смразтвор (в зависимост от маса на дела на оксид на манган (II), таблица 2) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 5 смсолна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.


Таблица 2

Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, а след това анализирания разтвор.

Преди въвеждането в пламъците на всеки разтвор се впръсква вода за промиване на системата и за проверка на нулевата точка.

Тъй като обхватът на линия градуировочных диаграми зависи от чувствителността на използвани уреди, предлагани от маса на елементите за определяне на проби и за изграждане на градуировочных графици трябва да се разглеждат като препоръчителни.

6.5 Мрежа градуировочного графика

6.5.1 Мрежа градуировочного графика за масово дела на оксид на манган (II) от 0,1 до 5.0%

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см.стандартен разтвор на азотен оксид на манган (II) на Б, приготвени по 4.2, което отговаря на 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г-оксид на манган (II), приливают 5 смсолна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

Конфигуриране на устройство на резонансната линия 279,5 нм.

Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането. Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода.

6.5.2 Мрежа градуировочного графика за масово дела на оксид на манган (II) на от 5 до 50%

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см.стандартен разтвор на азотен оксид на манган (II) А, приготвени по 4.2, което съответства на 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 g оксид на манган (II), приливают 5 смсолна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

Конфигуриране на устройство на резонансната линия 403,0 нм.

Разтвори се впръсква в реда на увеличаване на поглъщането.

Преди пръскане на всеки разтвор се впръсква вода.

6.6 Обработка на резултатите

6.6.1 освен От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит.

По градуировочному график намират масово дял на оксид на манган (II) в грамове.

6.6.2 Масова дял на оксид на манган , %, изчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на оксид на манган (II), намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески флюс, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

6.7 Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на азотен оксид на манган (II) са дадени в таблица 1.