В 23116.1-78
КАДМИЙ ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТАМетод спектрографического определяне на алуминий, висмута, Cadmium high purity. Method of spectrographic of aluminium, bismuth, Този стандарт определя спектрографический метод за определяне на примеси в кадмии висока степен на чистота в следващия кръг на масови дял, %: |
| алуминий | от | 1·10-6 | до | 6·10-5 |
| висмут | « | 1·10-6 | « | 5·10-5 |
| желязо | « | 2·10-6 | « | 1 10-3 |
| индий | « | 1·10-6 | « | 5·10-5 |
| кобалт | « | 1·10-6 | « | 5·10-5 |
| мед | « | 7·10-7 | « | 5·10-4 |
| манган | « | 7·10-7 | « | 1 10-4 |
| арсен | « | 2·10-5 | « | 1 10-3 |
| никел | « | 1·10-6 | « | 5·10-4 |
| калай | « | 1·10-6 | « | 5·10-4 |
| олово | « | 7·10-6 | « | 1 10-3 |
| антимон | « | 7·10-6 | « | 5·10-4 |
| сребро | « | 3·10-7 | « | 3·10-5 |
Методът се основава на предварително концентрировании примеси чрез вакуумна дестилация основната маса на кадмий и спектрографическом анализ на получения концентрат.
За увеличаване на пълнотата на извличане на примеси в концентрат на кадмий се добавя сплав кадмий-телур.
Поносите, Изъм. № 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и изисквания за сигурност на УПРАВИТЕЛНИЯ 23116.0.
Поносите, Изъм. № 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, което позволява за една експозиция се получава спектър от 230,0 до 400,0 нм, зареден трехлинзовой система за осветление цепка.
Генератор активизированной на дъгата ac.
Спектропроектор тип ПС-18.
Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений спектралните линии (комплектная инсталация).
Машина за заточване на въглеродни електроди.
1 — вход за термометър;2 — нагревател с мощност 500 W; 3 — чаша с разбивка; 4 — кварцевая
вакуумна камера; 5- поставка; 6- ракла; 7 — уплътнение от вакуумна каучук; 8 — вакуум-щуцер
Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.
Печка муфельная с регулатор на температура до 750 °C.
Уред кварцов механизъм за дестилация на реактиви.
Апарати от органично стъкло.
Плочки на електрическа И 14919, покрит с кварцова вътрешната плоскост.
Лампа с инфрачервена лабораторна автотрансформатором.
Инсталация за вакуумна дестилация на основи (виж чертежа) или друг подобен дизайн.
Вакуумметр тип W-2 за измерване на вакуум от 6,67 до 26,66 Бкп (от 0,05 до 0,2 мм hg. супена).
Помпа форвакуумный тип НП-46/М или тип 3-НВР-1Д.
Маркуч за вакуум.
Лабораторен Автотрансформатор тип РНО-250−2.
Термопара или термометър 500 °C.
Кранове вакуум двойни и тройни.
Прибори кварцевая (чаши, буркани и т.н.).
Колби с подбрани врата на УПРАВИТЕЛНИЯ 12738.
Пипета по § 29227 с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.3.
Електроди въглен os. чаена, с диаметър 6 мм, с размер на кратер 4x3 мм и контрэлектроды с дължина 30 — 50 мм, единият край се ограничава до скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.
Водата е дестилирана от УПРАВИТЕЛНИЯ 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат или пречистена в ионизационной колона.
Графит е прахобразен особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 23463 или получени от въглища електроди особена чистота.
Киселина азотна особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 11125.
Етилов алкохол ректификованный на УПРАВИТЕЛНИЯ 18300.
Телур марка на административно-техническа документация.
Кадмий марка Кд0000 на УПРАВИТЕЛНИЯ 22860.
Рафтинг кадмий-телур. Съдържанието на теллура в сплавта 0,04 — 0,07%; подготвят сплав, както следва: в кварцевую ампула се поставя навески кадмий и теллура. Изпомпва от ампула въздух до 1,33 Бкп (1·10-2 мм hg. супена), а ампула запаивают и се загрява ще заглуши пещ при температура 700 °C в продължение на 6 — 7 часа, на всеки 30 мин и внимателно се разбърква. След това ампула вскрывают и през дупката се разтапят се изсипва на тънка струя в чаша с вода. Получените пелети сплав се измиват с разтвор на амоняк, след това се във вода и се изсушава. Натрий натриев хлорид особена чистота. Киселина вино на УПРАВИТЕЛНИЯ 5817. Амоняк воден особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 24147.
Амоняк марка ОСЧ 17−4.
Диетилов етер (медицински).
Лубрикант на празен.
Киселина, оксалова киселина по § 22180.
Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204.
Калай по В чл. 860.
Антимон по В чл. 1089.
Буферна смес, състояща се от графит на прах с 0,5% натриев хлорид.
Разтвори, дефинирани елементи са дадени в таблица. 1.
Образци за сравнение. Основната проба, съдържащ 1·10-3 % мед и сребро, 3·10-2 % олово, 3 10-1 % арсен и останалите елементи 1·10-2 %; приготвя се по следния начин: в кварцевую чаша с капацитет от 150 см3 се поставят 10 г графит на прах и се инжектира по 1 см3 разтвори на мед, сребро, алуминий, никел, индия, висмута, желязо, кобалт, манган, калай, антимон, 3 см3 разтвор на олово и 30 см3 арсен. Сместа се разбърква кварцова пръчка, изсушени, под инфрачервена лампа, а след това се запалва на плочки до премахване на миризмата на азотна киселина. Варени основна проба внимателно се смила в хаван от органично стъкло. Първата проба сравнение приготвят чрез разреждане на основния проба разбавителем 10 пъти. След това по метода на последователно разреждане на всяка отново сварен проба разбавителем три пъти се приготвя серия от работни проби. Приготвени проби за изграждане и графика на разреждане се съхранява в бюксах или буркани с завинчивающимися капаци.
На разреждане се приготвя, както следва: в кварцевую чаша с капацитет от 100 cm3 се поставят 50 г графит на прах и накапывают от 5 см3 разтвори теллура и кадмий. Сместа се изсушава на плочки до премахване на миризмата на азотна киселина и след това се инжектира в нея 5 см3 разтвор на натриев хлорид. Отново се изсушава, разбърква се и се смила.
Фотографски плаки спектрографические тип II.
Начин на приготвяне на стандартни разтвори виж таблицата. 1.
Таблица 1
| Елемент | Съдържание на елемента, мг/cm3 | Начин на приготвяне на разтвора |
| Мед | 0,1 | Изчислява навески метали, оксиди, углекислых или азотнокислых соли, разтворени в азотна киселина |
| Сребро | 0,1 | |
| Алуминий | 1,0 | |
| Никел | 1,0 | |
| Индий | 1,0 | |
| Висмут | 1,0 | |
| Олово | 1,0 | |
| Желязо | 1,0 | |
| Кобалт | 1,0 | |
| Телур | 20,0 | |
| Кадмий | 50,0 | |
| Манган | 1,0 | Разтваря се във вода безводен сулфат, манган |
| Арсен | 1,0 | Разтваря се във вода арсениден ангидрид с добавянето на няколко капки амоняк при слаб нагряване |
| Калай | 1,0 | 100 мг на ситно на прах калай, поставени в чаша с капацитет от 50 cm3 и добавете 2 см.3 азотна киселина. След преминаване на цялата навески в метаоловянную киселина в чаена чаша се добавя 20 см3 вода и 4 g оксалова киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 см3. Чаша няколко пъти се измива с вода за пълното разтваряне на оксалова киселина. Измивания вода се оттича в същата мерителна колба |
| Антимон | 1,0 | 100 мг тонкоизмельченной антимон се поставя в чаша с капацитет от 50 cm3 и добавете 2 см.3 азотна киселина. Чаша затоплена до преминаване на цялата антимон в метасурьмяную киселина. Докато работите на затопли, се добавят 10 cm3 винена киселина. Полученият бистър разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 см3 |
| Натрий натриев хлорид | 50,0 | Предназначена за навеску се разтваря във вода |
Разд. 2. Поносите, Изъм. № 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Получаване на концентрат на примеси
3.1.1. Преди започване на работа трябва да се подготви внимателно инсталация за вакуумна дестилация на кадмий. За да направите това с помощта на памук, напоена с диэтиловым етер, се отстранява вакуумную смазване с шлифов, се разтваря в азотна киселина остатъци от кадмий и потопен в продължение на 10 мин цялата инсталация нитрующую смес, състояща се от три части сярна и една част от азотна киселина, температурата на която трябва да бъде близка до температурата на кипене. След това три пъти се измива с вода и се изсушават в сушилен шкаф при температура около 170 °C.
3.1.2. Кадмий на анализ идва под формата на чушек с тегло 20 — 40 г, с диаметър от 15 — 25 мм, височина 10 — 20 mm. Преди да започнете да я издържа в разтвор от амоняк, докато се разтопи оксид филм, два пъти се измива с вода и се изсушава. Подготвената проба се поставя в кварцевую чаша с капацитет от 50 cm3, добавяйки там 500 mg сплав кадмий-телур. Чаша с разбивка определят на кварцевую стойка в вакуумную камера, пуснато кварцов капачка, шлиф който се намазва с вакуум смазани. Капачка притирают до вакуум гума. Създават вакуум 6,67 — 13,33 Бкп (0,05 — 0,1 mm hg. супена). До хладилника присоединяют маркучи приток и изхвърляне на вода и включват нагряване. Охлаждане трябва да бъде незначително.
Вакуумную дистилляцию на кадмий се извършва при 380 — 410 °C в продължение на 2 — 4 часа След отстраняване на основите на нагревател clean, затворете вакуум, отвори кран за достъп на въздух, се отстранява вакуумную камера и в чашата се добавят по 100 мг буфер. Сместа се разбърква в продължение на 5 — 7 мин. Коефициент на обогатяване (До) се изчисляват по формулата
където т е масата на пробата, mg;
100 — маса концентрат, мг.
За провеждане на контролния опит в кварцевую чаша с капацитет от 50 cm3 се поставя 500 mg сплав кадмий-телур и прекарват отгонку на кадмий във вакуум при същите условия, че и за проба, в рамките на 20 — 25 минути в момента заплащане се добавят по 100 мг буфер и внимателно сбиване.
Поносите, Изъм. № 1).
3.2. Спектрален анализ на концентрат
От обучени концентрати и на контролния опит, както и от проби за сравнение на торсионных везни са избрани по три навески по 20 mg и се поставят в кратери въглеродни електроди. Въглеродни електроди предварително печени в дъгата ac сила на 15-А или постоянен ток със сила 10 А в продължение на 10 в.
Spectra снимана на кварцевом спектрографе с ширина на процепа 0,015 мм на спектрографических фотопластинках тип II. Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъгата ac сила 14 А. Време на експозиция от 15 в. За изграждане на характеристической крива фотографски плаки едновременно с пробами и образци за сравнение снимани гама от желязо чрез девятиступенчатый platinum ослабитель.
Поносите, Изъм. Брой 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и на фона на дясно или на ляво от тях. Изграждат характеристическую крива
фотографски плаки и по нея смятат, че стойността на lg (Iл+ф) и lgIтр. Изчисляват стойността 
, намират средната стойност на тази величина за трите спектри на всяка проба за изграждане на диаграми, концентрат и на контролния опит. Градуировочные графики строи в координати , lgC, където С — концентрацията на дефинираните елементи в проби сравнение. По градуировочным класациите намират съдържанието на примеси в концентрате и контролен опит. Масовата акция на елемента (Х) като процент изчисляват по формулата
където t1 — маса делът на дефинираните елемент в концентрате, %;
т2 — масовата акция дефинирани елемент в контролен опит, %;
К — коефициент на обогатяване.
За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения (всяко определение е получено от три спектрограмм).
Разликата от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия (d, n), вычисленного в ес:
dn = 0,3 
— за висмута, манган, мед, калай, антимон и сребро;
dn = 0,4 — за кобалт, арсен, никел и олово;
dn = 0,5 — за алуминий, желязо и индия,
къде — среднеарифметическое две сравними резултати от паралелни определения.
Разликата от две анализ на резултатите от една и съща проба с надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия (da), вычисленного в ес:
da = 0,3 
- за висмута, манган, мед, калай, антимон и сребро;
da = 0,4 - за кобалт, арсен, никел и олово;
da = 0,5 - за алуминий, желязо и индия,
къде - среднеарифметическое две сравними анализ на резултатите.
Фотометрируют следните аналитични линии (дължини на вълната в nm):
алуминий — Al I 308,22;
висмут — Bi I 306,79;
желязо — Fe I 302,06 или Fe I 271,9;
индий — In I 325,61 или In I 303,94;
кобалт — От I 341,23 или С I 304,40;
мед — Cu I 327,40 или Xi I 324,75;
манган — Mn I 279,83;
арсен — As I 234,98;
никел — Ni I 305,08 или Ni I 341,48
калай Sn I 303,41 или Sn I 284,0;
олово — Pb I 283,31;
антимон — Sb I 259,80;
сребро — Ag I 328,07.
Поносите, Изъм. № 1, 2).
4.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения, изчислени при надеждната вероятност Р = 0,95, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица. 2.
Таблица 2
| Определен елемент | Фракцията на масата дефинирани елемент, % | Коефициент на вариация, % | Абсолютно + / отклонение, % |
| Алуминий | От 2·10-6 до 6·10-6 Св. 6·10-6 «2·10-5 «2·10-5» 6·10-5 |
20,0 | 1·10-6 3·10-6 1·10-5 |
| Висмут | От 2·10-6 «5·10-6 Св. 5·10-6 «1·10-5 «1·10-5» 5·10-5 |
10,0 | 6·10-7 2·10-6 3·10-6 |
| Желязо | От 5·10-6 «2·10-5 Св. 2·10-5 «1·10-4 «1·10-4» 5·10-4 «5·10-4» 1−10−3 |
20,0 | 3·10-6 1·10-5 6·10-5 3·10-4 |
| Кобалт | От 2·10-6 до 5·10-6 Св. 5·10-6 «1·10-5 «1·10-5» 5·10-5 |
15,0 | 8·10-7 2·10-6 4·10-6 |
| Мед | От 1·10-6 «5·10-6 Св. 5·10-6 «1·10-5 «1·10-5» 5·10-5 «5·10-5» 3·10-4 «3·10-4» 5·10-4 |
10,0 | 3·10-7 2·10-6 3·10-6 2·10-5 8·10-5 |
| Индий | От 2·10-6 «5·10-6 Св. 5·10-6 «1·10-5 «1·10-5» 5·10-5 |
20,0 | 1·10-6 3·10-6 6·10-6 |
| Манган | От 5·10-6 «1·10-5 Св. 1·10-5 «3·10-5 «3·10-5 » 1·10-4 |
10,0 | 2·10-6 3·10-6 8·10-6 |
| Никел | От 2·10-6 «6·10-6 Св. 6·10-6 «2·10-5 «2·10-5» 1·10-4 «1·10-4» 5·10-4 |
15,0 | 8·10-7 3·10-6 8·10-6 4·10-5 |
| Калай | От 2·10-6 «5·10-6 Св. 5·10-6 «1·10-5 «1·10-5» 5·10-5 «5·10-5» 1·10-4 «1·10-4» 5·10-4 |
10,0 | 6·10-7 2·10-6 3·10-6 2·10-5 3·10-5 |
| Олово | От 1·10-5 «3·10-5 Св. 3·10-5 «1·10-4 «1·10-4» 5·10-4 «5·10-4» 1·10-3 |
15,0 | 4·10-6 1·10-5 4·10-5 2·10-4 |
| Антимон | От 1·10-5 «5·10-5 Св. 5·10-5 «1·10-4 «1·10-4» 5·10-4 |
10,0 | 3·10-6 2·10-5 3·10-5 |
| Сребро | От 5·10-7 «1·10-6 Св. 1·10-6 «5·10-6 «5·10-6» 1·10-5 «1·10-5» 5·10-5 «5·10-5» 1·10-4 |
10,0 | 2·10-7 3·10-7 2·10-6 3·10-6 2·10-5 |
| Арсен | От 4·10-5 «1·10-4 Св. 1·10-4 «5·10-4 «5·10-4» 1·10-3 |
15,0 | 2·10-5 4·10-5 2·10-4 |
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на точка, точка |
| В 860−75 | 2 |
| В 1089−82 | 2 |
| В 4204−77 | 2 |
| В 5817−77 | 2 |
| В 6709−72 | 2 |
| В 11125−84 | 2 |
| В 12738−77 | 2 |
| В 14919−83 | 2 |
| В 18300−87 | 2 |
| В 22180−76 | 2 |
| В 22860−93 | 2 |
| В 23116.0−83 | 1.1 |
| В 23463−79 | 2 |
| В 24147−80 | 2 |
| В 29227−91 | 2 |
4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол № 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
5. ИЗДАНИЕ с Промените № 1, 2, утвърдени през декември 1983 г., декември 1988 г. (ИУС 4−84, 3−89)
ГОСТ
