В 23862.11-79

• gost-2386211-79.pdf (212.18 KiB)
  ГОСТ 23862.11-79

В 23862.11−79 редки земи метали и техните въглероден. Химико-спектрален метод за определяне на примеси ванадий, желязо, кобалт, манган, мед, никел (с Промяната N 1)

В 23862.11−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Химико-спектрален метод за определяне на примеси ванадий, желязо, кобалт, манган, мед, никел

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities of vanadium, желязо, кобалт, manganese, мед, nickel

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на примеси в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден церия).

Методът се основава на групови концентрировании примеси чрез екстракция ги диэтилдитиокарбаминатов хлороформ и следващите спектралната анализа на получения концентрат.

На интервали от време, определени от масови акции на примеси:

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 600 штр/мм, работещ в първия ред на отражения и трехлинзовой система за осветление или подобен.

Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.

Микрофотометр регистрирующий тип G II с самописцем 9 1В1 или подобен.

Спектропроектор PS-18 или подобен.

Везни торсионные тип W-500 или подобни.

Бокс от органично стъкло.

Хаван, чукало, фуния и прът от органично стъкло.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 400 °C.

Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температура до 110 °C.

Плочки електрически.

Лампа инфрачервена 3-С-1.

Машина за заточване на електроди.

Жар спектрални ОСЧ-7−3.

Графитни електроди монолитен за спектрален анализ марка ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм с кратер с диаметър 4 мм, дълбочина 6 мм или електроди същите размери, выточенные от спектралните въглища марка ОСЧ-7−3.

Графитни електроди монолитен за спектрален анализ марка ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм, заточенные на конус, или електроди една и съща форма, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3.

Почистване произвежда чрез изпичане в дъга постоянен ток 15 А в продължение на 15 подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа (електрод, заточени на конуса (най-горния) — катод; електрод с кратер (долен) — анод).

Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.

Фотографски плаки спектрографические тип II с размер 9x12 или 9х24, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии и на фона на спектъра.

Чаши кристални с капацитет 30 см.

Чаши с платина.

Водата деионизованная с относително электросопротивлением 20−24 МОм·виж

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, концентрирана и разредена 1:1.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска с. л, разреден 1:10.

Хлороформ в 20015−88, два пъти перегнанный.

Натриев N, N'-диэтилдитиокарбамат в 8864−71, разтвор с концентрация 20 г/дм; се приготвя преди употреба.

Натрий натриев хлорид os.ч. 7−4.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Ванадий метален.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610−79, марка ПС.

Кобалт марка k-1 И 123−98.

Манган метален марка Мр0 в 6008−90.

Мед марка М-3 И 859−2001.

Никел марка H2 И 849−97.

Разтвори, съдържащи по 1 mg/cmванадий, желязо, кобалт, манган, мед и никел: 100 mg един от изброените метали се разтваря в малко количество азотна киселина (1:1), разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение

3.1.1. Главоболие образец на сравнение (ГОС), съдържащ по 0,1% на всяка определени примеси в изчисляването на съдържанието на съответните метали в смес от графит на прах и метали-примеси: в платиновую чаша поставя 9,94 г графит на прах и последователно приливают по 10 смот всеки от разтворите, съдържащи по 0,1 mg/смдефинирани метали. Сместа се изпарява към под инфрачервена лампа, до пълното отстраняване на азотни оксиди, запалва ще заглуши в пещ при 350−400 °С в продължение на 5 мин., удряха в хаван от органично стъкло в продължение на 1,5−2 часа, периодично добавяне на алкохол, се изсушават в сушилен шкаф при 105−110 °С в продължение на 1 ч и отново триенето до раздробяване, формирани на бучки.

Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло.

3.1.2. Образци за сравнение (ОС) се приготвя последователно разреждане на ДЪРЖАВАТА, а след това на всеки следващ — прахово мисия.

Масови акции дефинирани примеси и въведени в смес навески графит на прах и предишния проба за дзпо.1.

Таблица 1

Посочените навески графит на прах и на предишното ОС се поставя в един хаван от органично стъкло и внимателно се смила в продължение на 1 ч, чрез добавяне на алкохол до кашицеобразного състояние на маса, се изсушават в сушилен шкаф при 105−110 °С до постоянна маса и сбиване.

Проби се съхраняват в сравнение эксикаторе в опаковки от паус.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Концентриране на примеси се извършва в бокса от органично стъкло.

Навеску на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ с тегло 1 g или съответното количество метал се поставя в кварцевую чаша, приливают 4−6 смсолна киселина, разредена 1:1, отоплението е на плочка, докато се разтопи, изпарява към на водна баня и сухо, се добавят 30−40 смвода, амоняк до рН 4 и превеждат в делителна фуния, се инжектира 1 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 5 смхлороформ и се разклаща енергично в продължение на 1 минута.

След расслаивания органичната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния и экстракцию се повтаря при същите условия още два пъти. Обединената екстракт (органичен слой) се измива два пъти с вода на порции по 10 см, се прехвърлят в суха кварцевую чаша, добавете 50 мг графитового на прах (колектор) и изпарява към стайна температура. Стените на чаша измити 1 смконцентрирана азотна киселина, тест изпарява към на водна баня и се запалва ще заглуши в пещ при 350−400 °С в продължение на 1−2 минути Получения сух остатък се подлага на спектральному анализ.

Анализ на всяка проба се извършва от две паралелни навесок. Едновременно с всяка партия анализи поставят две контролни опит на всички реагенти, прекарвайки ги през всички етапи на анализ и получаване на две сухи остатък — концентрат.

4.2. Спектрален анализ на концентрати

Към всеки концентрату, предоставен на проби и контролни опити, и до 47 мг на всеки от проби сравнение ОС 1 — OS 8 се добавят по 3 мг натриев хлорид и се смесват в хаванче от органично стъкло в продължение на 1 мин. от Всяка смес с помощта на фуния и прът от органично стъкло натъпкани в кратера на долния електрод с диаметър от 4 мм и дълбочина 6 мм — анод. Горния електрод-катод е електрод, заточени на конуса. Между тях с помощта на висококачествена искра искра дъга dc 15 А. Spectra в областта на 270,0−345,0 нм снимана на спектрографе ДФС-13. Време на експозиция — 80 с, разстоянието между електродите — 3 мм, ширина на процепа спектрографа — 25 микрона.

Гама от концентрати на всяка проба и на контролния опит, както и спектрите на всеки от проби сравнение ОС 1 — OS 8 снимани по два пъти.

Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода (15 мин.) и се изсушава.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи (виж таблица.2).

Таблица 2

Фотометрирование линии, потъмняване на които се намират в областта на линейния участък характеристической крива фотоэмульсии, прекарват в микрофотометре МАТ-2. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент и близкия заден план и изчисляват разликата почернений . По две паралелни стойности и , получени по две спектрограмам, изчисляват среднеарифметическое значение . Като се използват стойностите , получени за проби сравнение (OS), изграждат градуировочный диаграма в координати (, ), където  — съдържание на определени замърсители в О. С. По този график намират съдържанието на примеси в концентратах, като се използват стойностите за концентрати на проби и на контролния опит.

Фотометрирование слаби линии, потъмняване на които са близо до почернению на фона, се извършва на регистрирующем микрофотометре (виж В 23862.3

-79).

5.2. Масовата акция на примеси () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса концентрат, г;

 — тегло на навески тестова проба, г;

 — средната маса на дела на примеси в концентрате проби, %;

 — средната маса на дела на примеси в концентрате контролния опит, %;

 — коефициент, който отчита систематична грешка на метода; намират на резултатите от определяне на добавки примесных елементи, въведени в пробата.

5.3. При контрола на повторяемост на паралелни определения намират съдържанието на примеси в концентратах проби, съответстващи на стойностите на и , и по формулата изчисляват съдържанието на примеси в азотен ТОЛЕРАНТНОСТ. Несъответствие между получените по този начин резултатите от две паралелни определяния (отношението на по-голямо към по-малко), както и несъответствия на резултатите от две изследвания на (отношението на по-голямо към по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3