В 23862.24-79

• gost-2386224-79.pdf (563.64 KiB)
  ГОСТ 23862.24-79

В 23862.24−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на желязо и мед (с Промените, N 1, 2)

В 23862.24−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Методи за определяне на желязо и мед

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of iron and copper

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на желязо и мед (при масово дял от 5·10% до 5·10%) в редки земни метали и техните окисях; экстракционно-фотометрический метод за определяне на мед (при масово дял от 5·10% до 5·10%) в лантане и азотен; фотометрический метод за определяне на желязо (при масово дял от 5·10% до 1·10%) в лантане, иттрии и ги окисях; фотометрический метод за определяне на желязо (при масово дял от 1·10% до 1·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 23862.0−79.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО И МЕД В РЕДКИ ЗЕМНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ ОКИСЯХ

Методът се основава на экстракционном концентрировании и разделение на примеси на желязо и мед, с последващо фотометрическим определението на желязо под формата на роданида, мед под формата на диэтилдитиокарбамата.

Масови акции желязо и мед намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Плочки електрически.

Апарат кварцов механизъм за дестилация.

Цилиндри мерителни капацитет от 5, 10 и 25 см.

Колби мерителни с капацитет от 100, 500 и 1000 см.

Фуния делительные с капацитет от 50 и 75 cm.

Конична колба с капацитет от 50 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10 см.

Буркани стъклени химически капацитет от 75 см.

Стъкло часови диаметър 30 мм.

Чаши кристални капацитет от 40 см.

Амиловый етер оцетна киселина (амилацетат), чаена

Хлороформ серия 490671, медицински.

Ацетон в 2603−79, оси.ч.

Амоняк вода И 3760−79, оси.ч.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, оси.ч. 20−4, плътност 1,19 g/cmи разредена 4:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, плътност на 1,4 г/см, перегнанная в кварцевом апарат.

Прах железен И 9849−86.

Прах мед електролитни И 4960−75.

Алуминий алуминиев хлорид И 3759−75, чаена ад а.

Водороден Пероксид в 10929−76, оси.ч., 30%-тият хоросан.

Амоний роданистый, селскостопанска ч. без желязо или селскостопанска чаена допълнително пречистен разтвор с концентрация 600 г/дм: 200 г роданистого сулфат се разтваря в 100 смвода, добавете 50 мг калиев хлорид алуминий, няколко капки амоняк (до загуба на хидрат), разбърква се и дават осадку оставя да престои в продължение на 2−3 часа, Разтворът се филтрира през филтър със синя лента, като се изхвърля първата част на филтрата, след което се изпарява към до такова състояние, да се откажа, нанесенная на часа, стъкло, твърди. След това разтворът се охлажда, филтрира и се изсушава кристали при температура 30−40 °C.

Олово диэтилдитиокарбаминат, чаена, разтвор с концентрация от 1,2 г/дмв хлороформе.

Водата бидистиллят или деионизованная.

Стандартен разтвор на желязо (заместник), който съдържа 0,1 мг/смжелязо: навеску на железен прах с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 20 смконцентрирана солна киселина и 1 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се разрежда с вода до марката.

Разтвор на желязо, съдържащ 0,01 мг/смжелязо, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на желязо вода до 10 пъти.

Стандартен разтвор на мед (заместник), който съдържа 0,1 мг/cmмед: навеску меден прах с тегло 0,05 g се поставя в чаша с капацитет от 50 сми се добавят 5 смконцентрирана азотна киселина. След пълното разтваряне на мед разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.

Разтвор на мед, съдържащ 0,01 мг/cmмед, се приготвя чрез разреждане на изходния стандартен (резервна) разтвор на мед с вода 10 пъти.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Разтваряне на пробата

Навеску тестова проба с тегло 0,05−2 г (в зависимост от предполагаемото съдържание на желязо и мед) се поставя в гражданските колба, приливают 0,1 смводороден прекис, 10 смсолна киселина (4:1), покрийте с часови стъкло и се разтварят при нагряване.

Навеску въглероден церия маса 0,1−2 г (в зависимост от съдържанието на желязо и мед) се поставя в кварцевую чаша, навлажнена с 0,5 смвода, приливают 5 смконцентрирана азотна киселина, 7 смводороден прекис, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние; приливают три пъти по 10 смсолна киселина (4:1) и се изпарява към до сиропообразного състояние.

След това към получените растворам приливают по 2−3 капки амоняк и се вари в продължение на разтвори за унищожаване на водороден пероксид. Разтвори се охлажда до стайна температура и се добавят по 10 смконцентрирана солна киселина

.

3.2. Определяне на желязо

Разтвор на пробата се изсипва в делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают 10 смамилацетата фуния и се разклаща в продължение на 0,5 мин. След расслаивания (долен) водният слой се прехвърлят в чиста чаша и се оставя за определяне на мед (решение 1).

Органичен слой (екстракт на желязо) се измива два пъти с солна киселина, разредена 4:1, на порции от по 5 см, измивания разтвори изхвърлете. След това до вложения екстракт на желязо се добавят 9 смвода и reextracted с желязо, разклащане на решения в делителна фуния в рамките на 0,5 мин. Воден слой (долната) се прехвърлят в кюветата за фотометрирования (50 мм), се добавят 12 смацетон, 1,5 смразтвор на роданистого ацетат и се разбърква със стъклена пръчка. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре (490 нм). Като разтвор за сравнение се използва вода. Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ и инжектира в нея се възстановява. Масовата акция на желязо в проба определят по график градуировочному

.

3.3. Определяне на мед

Разтвор 1 се разрежда с равен обем вода, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 75 см, добавете 13 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе фуния и се разклаща в продължение на 1 минута. След расслаивания органичен слой (долната) се прехвърлят в суха кюветата за фотометрирования (30 мм) и се измерва оптичната плътност на разтвора в сравнение с хлороформ на фотоэлектроколориметре (440 нм). Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ и се впръсква се възстановява. Масовата акция на мед в проба определят по градуировочному график.

3.4. Мрежа градуировочного графика

В делителна фуния с капацитет от 50 смвъвеждат от 20 смсолна киселина (4:1) и по 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 смразтвори на желязо и мед, което отговаря на 1, 2, 5, 7, 10 микрограма на всеки от елементите. След това се анализира се извършва бр.3.2 и 3.3. Изграждат градуировочные графики зависимост на оптичната плътност от масата на желязо и мед.

Отделните точки градуировочного графика проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби не по-рядко от един път на месец.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от желязо или мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо или мед, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

4а. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД В ЛАНТАНЕ И АЗОТЕН

Методът се основава на экстракционном концентрировании мед под формата на диэтилдитиокарбамината с последващо го спектрофотометрическим определение.

4а.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър фирмата «Пай» Уникум «" модел SP 8−100 или подобен уред.

Апарат кварцов механизъм за дестилация.

Печка електрическа.

Цилиндри мерителни с капацитет за 10 и 25 см.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 500 и 1000 см.

Фуния делительные с капацитет от 50 и 75 cm.

Конична колба с капацитет от 50 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10 см.

Буркани стъклени химически капацитет от 75 см.

Стъкло часови диаметър 30 мм.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, оси.ч. 20−4, плътност 1,19 g/cmи разредена с 4:1 и 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, плътност на 1,4 г/см, перегнанная в кварцевом апарат.

Хлороформ, медицински.

Олово диэтилдитиокарбаминат, чаена, разтвор с концентрация от 1,2 г/дмв хлороформе.

Прах мед електролитни И 4960−75.

Разтвор на мед (заместник), който съдържа 0,1 мг/cmмед: навеску меден прах с тегло 0,05 g се поставя в чаша с капацитет от 50 сми приливают 5 смконцентрирана азотна киселина. След пълното разтваряне на мед разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.

Разтвор на мед работник, съдържащ 0,001 мг/cmмед, се приготвя чрез разреждане на изходния (резервна) разтвор на мед вода 100 пъти. Разтворът се приготвя в деня на употребата.

4а.2. Провеждане на анализ на

4а.2.1. Навеску lantana или азотен 0,5−3 грама (в зависимост от предполагаемото съдържание на мед) се поставя в гражданските колба, приливают 15 смсолна киселина (4:1), покрийте с часови стъкло и се разтварят при нагряване.

Разтворът се охлажда до стайна температура и се добавят 20 смсолна киселина (1:1).

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния, добавете 13 смдиэтилдитиокарбамата олово в хлороформе фуния и се разклаща в продължение на 1 минута. След расслаивания органичен слой (долната) се прехвърлят в суха кюветата за фотометрирования (40 мм) и се измерва оптичната плътност на разтвора в сравнение с хлороформ на спектрофотометре (435). Едновременно се извършва контролен опит през всички етапи на анализ и се впръсква се възстановява. Масовата акция на мед в проба определят по градуировочному график.

4а.2.2. За изграждане на градуировочного графика в делительные фунии, с капацитет от 50 смвъвеждат от 20 смсолна киселина (4:1) и 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 см.работен разтвор на мед, което съответства на 0.15, 0,3, 0,5, 0,7 и 1 мкг мед. Добавен на 13 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе фуния и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети органичен слой (долната) от първата фуния се прехвърлят в суха кюветата за фотометрирования (40 мм) и се измерва оптичната плътност на разтвора в сравнение с хлороформ на спектрофотометре (435 нм). След това точно измерване на оптичната плътност на органичен слой от втората и всички следващи воронок и изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от теглото на медта.

Отделните точки градуировочного графика проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби не по-рядко от един път на месец.

4а.3. Обработка на резултатите

Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1а.

Таблица 1a

Разд.4а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО В ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ И ГИ ОКИСЯХ

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс желязо с -фенантролином и измерване на нейната оптична плътност.

5.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Везни аналитични ADV-200 или подобни.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56-ТИ или подобен уред.

Ареометър с мащаба на 1,25−1,30 g/cm.

Печка електрическа.

Кварцов перегонный апарат.

Буркани стъклени химически с капацитет от 100, 150, 1000 см.

Колби мерителни с капацитет от 50 до 1000 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10 см.

Хартия индикатор «конго».

-фенантролин, чаена, разтвор с концентрация 2 г/дм.

Водата бидистиллированная.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, оси.ч. 20−4, плътност 1,19 g/cmи разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, перегнанный.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79, чаена ад а. (перекристаллизованный), разтвор с концентрация 100 г/дм.

Перекристаллизацию гидроксиламина хидрохлорид се извършва, както следва: приготвя се чрез нагряване на наситен воден разтвор, разтвор се добавя двойно количество алкохол. Които паднаха кристали филтрират отсасыванием майчиното разтвор на вакуум-филтър, след това се изсушава между беззольными фильтратами на въздух и се поставя в склянку с притертой запушалка.

Натрий уксуснокислый 3-воден И 199−78, селскостопанска ч., перекристаллизованный воден разтвор с концентрация 100 г/дм. Перекристаллизацию се извършва, както следва: разтваря 500 г сол на 350 смгореща вода и горещият разтвор се филтрира през филтърна хартия, предварително измити перегнанным етилов спирт. Филтратът се изпарява към на водна баня при температура 65−70 °С до плътност 1,27−1,28 g/cm(контрол с помощта на ареометра), което се охлажда до температура от 20 °C. Выделившиеся кристали смучат на Бюхнерова измива с малко вода и се изсушава при стайна температура.

Прах железен И 9849−86.

Стандартен разтвор на желязо (резервен), съдържащ 1 mg/cmжелязо: навеску на железен прах с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 2−3 cmдестилирана вода и 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтваряне се извършва чрез бавно нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор на желязо, съдържащ 0,01 мг/смжелязо: 1 cmрезерва от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с дестилирана вода до марката и

разбърква се добре.

5.2. Провеждане на анализ на

5.2.1. Навеску проба с тегло 0,5−5 г в зависимост от съдържанието на желязо се поставя в чаша с капацитет от 150 см, приливают 10−20 смсолна киселина (1:1) и се загрява до разтваряне на пробата. Разтвор се изпарява към до влажни соли.

Сол се разтваря в 10−15 смвода и с разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 50 см. Приливают 2 смразтвор на гидроксиламина, а след 10 мин хоросан уксуснокислого на натрий до преход на цветове идикаторной хартия от синьо и розово. След това приливают 2 смнатрий уксуснокислого, 5 смразтвор -фенантролина, долива до марката с вода, разбърква се старателно и след 45 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 нм в кювете с дължина на оптичния път 50 mm.

Едновременно през всички етапи на анализ провеждат два паралелни контролни опит за чистота реактиви. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от оптичната плътност на разтворите сравнение. Като разтвор за сравняване на използвани води

.

5.2.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 смразтвор на желязо, съдържащ 0,01 мг/смжелязо, 10−15 cmдестилирана вода, и след това идват както е посочено в ап 5.2.1, като се започне с думите: «Приливают 2 смразтвор на гидроксиламина». След добавянето е пълна всеки реагент съдържанието на колбата трябва да се бърка. За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси желязо изграждат градуировочный график.

5.3. Обработка на резултатите

5.3.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески тестова проба, г;

 — тегло на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, мг.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

5.3.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от анализите не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

5а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО В РЕДКИ ЗЕМНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ ОКИСЯХ (С ИЗКЛЮЧЕНИЕ НА ЦЕРИЯ И ВЪГЛЕРОДЕН)

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс желязо и с -фенантролином и измерване на нейната оптична плътност.

5а.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър фирма Pai «Уникум» модел SP 8−100 или подобен уред.

Везни аналитични.

Ареометър с мащаба на 1,25−1,30 g/cm.

Апарат кварцов механизъм за дестилация.

Печка електрическа.

Колби мерителни с капацитет 50 и 1000 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10 см.

Буркани стъклени химически с капацитет от 100, 150 и 1000 см.

Хартия индикатор «Конго».

-фенантролин, чаена, разтвор с концентрация 2 г/дм.

Водата бидистиллированная.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, оси.ч. 20−4, плътност 1,19 g/cmи разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, перегнанный.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456−79, чаена ад а. (перекристаллизованный), разтвор с концентрация 100 г/дм(приготвяне на разтвор в 23862.24−79, разд.5).

Натрий уксуснокислый трехводный в 199−78, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 100 г/дмсе приготвя в 23862.24−79, разд.5.

Прах железен И 9849−86 (приготвяне на стандартни разтвори на желязо — в 23862.24−79, разд.5).

5а.2. Провеждане на анализ на

5а.2.1. Навеску проба с тегло 0,5−5 г в зависимост от масова акция на желязо се поставя в чаша с капацитет от 150 см, приливают 10−20 смсолна киселина (1:1) и се загрява до разтваряне на пробата. Разтвор се изпарява към до влажни соли.

Сол се разтваря в 10−15 смвода и с разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 50 см.

Приливают 2 смразтвор на гидроксиламина и след 10 мин хоросан уксуснокислого натрий преди смяната на цвета на индикатора хартия от синьо и розово. След това приливают 2 смразтвор на натриев уксуснокислого, 5 смразтвор -фенантролина, долива до марката с вода, разбърква се старателно и след 45 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дължина на оптичния път 40 мм. Измерване на оптичната плътност на разтвора се извършва в сравнение с боядисани в разтвор, получен при разтваряне на навески. Едновременно през всички етапи на анализ провеждат два паралелни контролни опит за чистота реактиви. Като разтвор за сравнение в този случай се използва дестилирана вода.

5а.2.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 смразтвор на желязо, съдържащ 0,01 мг/смжелязо, 10−15 cmдестилирана вода. Приливают 2 смразтвор на гидроксиламина и след 10 мин хоросан уксуснокислого натрий преди смяната на цвета на индикатора хартия от синьо и розово. След това приливают 2 смразтвор на натриев уксуснокислого, 5 смразтвор -фенантролина, долива до марката с вода, разбърква се старателно и след 45 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дължина на оптичния път 40 мм.

Като разтвор за сравнение в този случай се използва дестилирана вода. За постигнатите стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

5а.3. Обработка на резултатите

5а.3.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на желязо в разтвора на контролния опит, mg;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

5а.3.2. Резултатите от две паралелни определения или резултатите от анализите не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2а.

Таблица 2а

Разд.5а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО В ЛАНТАНЕ, ГАДОЛИНИИ, ТЕРБИИ, ДИСПРОЗИИ, ГОЛЬМИИ, ТУЛИИ, ИТТЕРБИИ, ЛЮТЕЦИИ, ИТРИИ И ГИ ОКИСЯХ

Методът се основава на образуването на оцветен комплекс желязо с роданид-ионом в азотнокислой среда и измерване на нейната оптична плътност.

6.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.

Печка електрическа.

Чаши химически с капацитет от 50, 250 см.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 200 см.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1.

Калий роданистый в 4139−75, селскостопанска ч., разтвор с концентрация от 500 g/дм.

Киселина сярна особена чистота И 14262−78, разредена 1:5.

Прах железен И 9849−86.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, освободена от азотни оксиди чрез преваряване до обезцветяване и разредена 1:1.

Стандартен разтвор на желязо (резервен), съдържащ 1 mg/cmжелязо: навеску на железен прах с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 2−3 cmдестилирана вода и 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтваряне се извършва чрез бавно нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с дестилирана вода. Разтвор на желязо, съдържащ 0,01 мг/смжелязо: 1 cmрезерва от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10−15 капки сярна киселина, разредена 1:5, се довежда до марката с дестилирана вода, перемеши

вают.

6.2. Провеждане на анализ на

6.2.1 освен. Навеску на метал или на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ тегло 0,2−1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 5 смсолна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване до 70−80 °С, изпарява към до влажни соли, което се охлажда до стайна температура, приливают 4 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до разтваряне на солите, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают до 40 смвода, разбърква се добре. Пред измерване на оптичната плътност на разтворите приливают 2 смразтвор на роданистого калий, долива с вода до марката, разбърква се добре. Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната 490 nm в кювете с дължина на оптичния път 50 мм. като разтвор за сравняване използват вода.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти, стойност на оптичната плътност които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на разтвора на пробата. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да бъде повече от 0,05. В противен случай заместват на реагенти и анализ се повтаря. Маса желязо намират по градуировочному график.

6.2.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет от 50 смприливают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор на желязо, съдържащ 0,01 мг/смжелязо, вода до 40 см, 4 смразтвор на азотна киселина, разредена 1:1, разбърква се добре. Пред измерване на оптичната плътност на разтворите приливают 2 смразтвор на роданистого калий, долива с вода до марката, разбърква се добре. Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната 490 nm в кювете с дължина на оптичния път 50 мм. като разтвор за сравняване използват нула хоросан. За постигнатите средни стойности на оптични плътности и съответните масите желязо изграждат градуированный график, да отлага по оста на абсцисата маса на желязо, изразено в микрограммах, а по оста ордината — съответните им стойности на оптичната плътност.

6.3. Обработка на резултатите

6.3.1. Масовата акция на желязо () в проценти

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

6.3.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от анализите не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО И МЕД В РЕДКИ ЗЕМНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ ОКИСЯХ

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на дефинираните елемент при атомизация разтвор на пробата на въздуха ацетиленовом пламък.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър на фирмата Perkin-Elmer М300 или подобен уред, предназначен за работа с въздушно-ацетиленовым пламък.

Лампи кух катод тип LSP на мед и желязо.

Везни аналитични тип AB-200.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100, 1000 см.

Пипета с деления с капацитет 1,5 см.

Пипета без деления на 2, 5, 10, 20 см.

Чаши кристални химически с капацитет от 50, 100, 250 см.

Ацетилен в балони технически И 5457−75.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1 и разтвор с масова дял от 0,5%.

Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., разредена 1:1 и разтвор с масова дял от 0,5%.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Прах мед електролитни И 4960−75.

Прах железен И 9849−86.

Стандартен разтвор на желязо (резервен), съдържащ 1 mg/cmжелязо: навеску на железен прах с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 2−3 cmдестилирана вода и 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтваряне се извършва чрез бавно нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Стандартни разтвори на желязо, съдържащи 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 мг/смжелязо: приготвя се последователно разреждане на резервни разтвор на желязо разтвор на солна киселина с масово дял от 5%.

Стандартен разтвор на мед (резервен), съдържащ 1 mg/cmмед: навеску меден прах с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, навлажнена с 2−3 смдестилирана вода и се добавят 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтваряне се извършва чрез бавно нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с дестилирана вода. Стандартни разтвори на мед, съдържащи 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 мг/cmмед подготвят последователно разреждане на резервни разтвор разтвор на азотна киселина с масово д

редактира 0,5%.

7.2. Подготовка на проба за анализ

Две навески проба с тегло 1 g се поставя в два кварцови чаша с капацитет от 50 см, приливают 2−3 cmдестилирана вода на всеки от тях. За определяне на желязо пробата се разтваря в 5 смсолна киселина, разредена 1:1. За определяне на мед пробата се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтваряне провеждат при нагряване. Проба изпарява към до обема на 1,5−2 см, се охлажда, приливают 5−7 cmдестилирана вода, се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 25 сми се долива до марката разтвори на киселини с масово дял от 0,5%: при определяне на желязо — на солна киселина, при определяне на мед — азотна киселина.

Успоредно с приготвянето на разтвор проба приготвя се разтвор на контролен опит

.

7.1, 7.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

7.3. Провеждане на анализ на

Уредът е готов за работа според инструкциите на инструмента. Използва се однощелевая горелка дължина 100 мм.

Дължина на вълната: за желязо 248,3 nm, за мед 324,7 нм.

Разход на въздуха по скалата на ротаметра: «Oxydant» — 21 дела; разход на ацетилен по скалата на ротаметра «Fuel» — 3 дела.

Приготвени разтвори от пробата се впръсква във въздуха ацетиленовое пламък и измерване на атомни усвояването на желязо и мед. Паралелно водят измерване на контролния опит. След това се измерват атомна абсорбция два стандартни разтвори: по-голям и по-малък в сравнение с атомным усвояването на проби.

За изключване на влиянието бавно на промените в налягането на газове в размер на атомните усвояване се повтаря цялата серия от измервания в обратен ред (работни разтвори, контролен опит, проба). Масови акции желязо и мед намират, като средната стойност на резултатите от две паралелни измервания на една и съща проба. Ако е необходимо се инжектира изменение на контролния опит.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция дефинирани елемент () в процент изчисляват по формулата

,

къде ,  — масовата акция дефинирани елемент в работни разтвори (по-малки и съответно повече), mg/cm;

, ,  — стойността на атомните усвояване съответно за проба по-голям и по-малък на работните разтвори.

За всеки елемент на анализ се извършва от две навесок. За резултата от анализа се приемат средната стойност на резултатите от две паралелни определения.

7.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.4.

Таблица 4

7.3−7.4.2. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).