В 23862.29-79

• gost-2386229-79.pdf (150.56 KiB)
  ГОСТ 23862.29-79

В 23862.29−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на молибден (с Промяната N 1)

В 23862.29−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Метод за определяне на молибден

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на молибден (от 2·10% до 2·10% от всички), на редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).

Методът се основава на екстракция с хлороформ молибден (VI) под формата на комплекса с -бензоиоксимом с последващо реэкстракцией молибден (VI) разтвор на амоняк и каталитическом действие на Mo (VI) в реакцията на окисление на ортоаминофенола пероксидом водород. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре. Съдържанието на молибден намират по градуировочному график.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Плочки електрически.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Цилиндри с кварцов притертыми тапи с капацитет 15 см, настроени на 5 и 10 см.

Чаши кристални с капацитет 15, 5 см.

Фуния делительные кварцов с капацитет от 50 см.

Пипета с капацитет 1 см.

Преди работа прибори са старателно измити перегнанной сярна киселина, разредена 1:1, се изплаква бидистиллятом, се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се оставя да престои във вряща вода в продължение на 30−40 мин.

Хартия универсален индикатор.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., 0,1 мол/дмхоросан.

Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч., перегнанная в кварцевом апарат (отвеждане на средна фракция), разредена 1:1 и 5 мол/дмхоросан.

Амоняк воден особена чистота И 24147−80, 3 мол/дмхоросан.

Сол динатривая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, селскостопанска ч., 0,05 мол/дмхоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска ч., 0,05 мол/дмхоросан.

Буферен разтвор с рН-5,0 300 смразтвор на оцетна киселина се поставя в кварцевую колба с капацитет 800 см, приливают порции 200 смразтвор на натриев хидроксид, като се разбърква.

Водороден пероксид в 10929−76, селскостопанска ч., 3%-тият хоросан: 10 смводороден прекис, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се; подготвят в деня на употребата.

Ортоаминофенол, чаена, 0,1 мол/дмрешение: 0,253 грама се поставя в кварцов цилиндър с капацитет 35−40 см, приливают 25 смразтвор на солна киселина, разбърква се; подготвят в деня на употребата.

Хлороформ, чаена ад. два пъти перегнанный в кварцевом апарат, избрани средна фракция.

-бензоиноксим, чаена ад. разтвор в хлороформе с концентрация 4 g/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, чаена ад а.

Стандартен разтвор на молибден (резервен), съдържащ 1 mg/cmмолибден: 1,840 г молибденовокислого ацетат се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 см, се разтваря във вода. Съдържанието на чаша превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

1 смразтвор съдържа 1 mg молибден.

Разтвор на молибден, съдържаща 0,1 мкг/сммолибден, се подготвят в съответствие разреждане с вода резервна разтвор 1000 пъти.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в кварцов чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 5 см5 мол/дмразтвор на сярна киселина се разтварят при нагряване, се охлажда. Съдържанието на чаша превеждат в делителна фуния, долива с вода до обем 10 см, приливают 2 смразтвор -бензоиноксима, 8 см,хлороформ и се разклаща в продължение на 3 мин. Органичната фаза се събират в кварцов чаша, а от водната фаза се провежда два пъти экстракцию молибден в продължение на 3 мин, добавяйки всеки път по 2 смразтвор -бензоиноксима и 5 смна хлороформ. Обединена органичната фаза се трансформира в делителна фуния, приливают 5 смвода, 1 смразтвор на амоняк и се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза са отделени за водната фаза приливают няколко капки 5 мол/дмразтвор на сярна киселина до рН-5 (универсална индикаторна хартия) се прехвърлят съдържание на силициев цилиндър, с капацитет 15 см, долива с вода до обем от 10 см, се раздвижи.

От получения разтвор избрани от 1 смв кварцов цилиндър с капацитет 15 см, се добавя 1 смразтвор на трилона Б, 1 смна буферния разтвор 0,2 смразтвор на водороден пероксид, 1 смразтвор на ортоаминофенола, долива с вода до обем 5 cm, като се разбърква. Бутилки с разтвори, потопена в кипяща водна баня за 2 мин, след това бързо се охлажда до стайна температура. Оптичната плътност на изпит на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре при 490 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор за сравняване използват вода.

Едновременно с анализ на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изпит разтвор и се получава стойност на оптичната плътност намират масата на молибден в градуир

овочному график.

3.2. Мрежа градуировочного графика

3.2.1. В кварцов делительные фуния се въвеждат 1, 2, 3, 4, 5, 10 смразтвор на молибден (съдържащ 0,1 мкг/сммолибден), приливают 5 см5 мол/дмразтвор на сярна киселина, долива с вода до 10 см, приливают по 2 смразтвор -бензоноксима, до 8 смна хлороформ и се разклаща в продължение на 3 мин. Органичната фаза се събират в кварцов чаша, а от водната фаза се провежда два пъти экстракцию молибден в продължение на 3 мин, добавяйки всеки път по 2 смразтвор -бензоиноксима и 5 смна хлороформ. Обединена органичната фаза се трансформира в делителна фуния, приливают 5 смвода, 1 смразтвор на амоняк, като се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза се отделят. Към водната фаза приливают няколко капки 5 мол/дмразтвор на сярна киселина до рН-5 (универсална индикаторна хартия), се трансформира съдържание на силициев цилиндър, долива с вода до обем от 10 см, се раздвижи. В една от делительных воронок инжектира всички реактиви, с изключение на молибден (нула разтвор).

От получените разтвори са подбрани по 1 смв кристални бутилки, се добавя по 1 смразтвор на трилона Б, по 1 смна буферния разтвор, 0,2 смразтвор на водороден прекис, по 1 смразтвор на ортоаминофенола, долива с вода до обем 5 cm, като се разбърква. Бутилки с разтвори потопен в продължение на 2 мин в кипяща водна баня, след което бързо се охлажда до стайна температура. Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре при 490 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор за сравняване използват вода. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойностите на оптичната плътност на разтворите на скалата. Измерването се повтаря пет пъти от нови порции от разтвора.

По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойности на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — масата на молибден.

Отделни точки на графиката проверяват при анализа на проби.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция молибден () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — масата на молибден в проба, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.