В 23902-79

• gost-23902-79.pdf (2.83 MiB)
  ГОСТ 23902-79

В 23902−79 титанови Сплави. Методи за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2)

В 23902−79*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, ТИТАНОВИ

Методи за спектрален анализ

Titanium alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1809

Дата на въвеждане 1981−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 21 ноември 1979 г. N 4443 срок на въвеждане е с 01.07.81

Проверени през 1985 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.85 N 4508 срокът на валидност продължен до 01.07.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети с постановление на Госстандарта на СССР от 29.04.91 N 609 (ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през август 1986 г. (ИУС 3−86).

Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 29.04.91 N 609 с 01.09.91

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1991 година


Този стандарт определя методи за спектрален анализ за определяне на масови акции легирующих елементи и примеси: алуминий, ванадий, желязо, силиций, манган, молибден, калай, хром, никел, цирконий, мед в деформируеми и леярните на титанови сплави.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Фракцията на масата легирующих елементи и примеси в титанови сплави определят по градуировочным списъка. Предвижда използването на два метода градуировки уреди:

метод «три еталони»;

метод «на контролния ориентир».

Регистрацията на спектри на фотографски или фотоэлектрическая.

При извършване на анализ на фотографски метод за градуировочные графики строи в координати:

,

къде е разликата почернений линии дефинирани елемент и елемент на сравнение;

 — фракцията на масата дефинирани елемент в стандартната проба ©.

При извършване на анализ на фотоэлектрическим метод градуировочные графики строи в координати:

, , ,

където е отчетено изход на измерване на устройството;

 — фракцията на масата дефинирани елемент в С.

1.2. За изпаряване на проби и възбуда спектър използват искровые и дуговые източници на светлина.

1.3. За градуировки уреди се използват държавни стандартните проби GEO NN 1641−79 — 1645−79, 1792−80 — 1796−80, 2194−81 — 2198−81, 2881−84 — 2885−84, 3047−84 — 3050−84.

Поносите, Изъм. N 1).

1.3.1. Допуска се прилагането на индустриални стандартни образци (CCA 5−84 — 7−84, 20−84 — 28−84), стандартни образци на предприятия, а също така и отново с търговска цел стандартни образци на състава на титанови сплави за всички категории.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

1.4. Вземане на проби произвеждат по административно-техническа документация.

1.5. Проверка за правилността на определяне на масова акция елементи се извършва, чрез сравняване на резултатите от спектрален анализ с резултатите от анализ, направени от химични методи И 19863.1−80* — В 19863.13−80*. Значение на абсолютно допускаемого различия в процент трябва да бъде не по-тази изчислени по формулата
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 19863.1−91 — В 19863.13−91. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

,

къде е резултат от анализ на проби, направени от химически метод, %;

 — в резултат на анализ на проба, извършено спектрален метод, %;

 — стойността на повторяемост на спектрални методи за анализ;

 — стойността на повторяемост на химически методи на анализ.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОГРАФСКИ МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

2.1. Анализ на твърди проби

2.1.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра на пробата дуговым или искра разряд с последващо регистрацията му в фотопластинке с помощта на спектрографа.

2.1.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф средна дисперсия с кварцова оптика тип ВЪЗПОЛЗВ-30.

Източници на светлина: искровой генератор тип IG-3 или IVS-23 или дъга, генератор тип ДГ-2 или IVS-28.

Микрофотометр тип МАТ-2 или ИФО-460.

Ослабитель тристепенна.

Жар спектрально чисти марки С-2 или С-3, с диаметър 6 мм.

Барове магнезий марки МГ-95 или МГ-90 И 804−72*, с диаметър 6−8 мм
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 804−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Барове мед марки M00, М1 или М2 в 859−78, с диаметър 6 мм.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Фотографски плаки спектрални типове 1, 2, ES, SP-1 или УФШ-3 чувствителност от 3 до 10 лева.

Разработчикът N 1.

Кисел Фиксаж.

Cnc стругове настолен тип ТВ16.

Машина за шлайфане тип ЕТ-62.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Вата гигроскопическая в 5556−81.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Допуска се прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, при условие на получаване на прецизен анализ, не по-ниски от предвидените настоящия стандарт.

Поносите, Изъм. (2).

2.1.3. Подготовка на проби

За да се използват за анализ на проби от следните форми и размери:

барове кръгло или квадратно сечение, с диаметър (страна) от 10 до 40 мм, с дължина от 20 до 100 mm;

профили, ленти, дискове с дебелина не по-малко от 2 mm;

листове с дебелина не по-малко от 0,5 мм;

шоколад с дебелина от 0,7 до 1,5 мм, широчина от 12 до 15 мм, с дължина не по-малко от 15 мм.

Допуска се използването на проби, получени чрез пресоване на дървесни стърготини или срастването й в инертна атмосфера.

Обыскриваемую повърхността на проби заточени в равнината на woodturning или шлифовальном машината; настройка на неравностите на повърхността трябва да бъде не повече от 20 микрона И 2789−73. При анализа на чипове използват я гладка страна, която предварително се втрива с алкохол.

На обыскриваемой повърхността на проби не се допускат мивки, драскотини, пукнатини, шлаковые включване, надиры, неравности, цвят побежалости.

Подготовка за анализ ОТ и на анализираните проби (АД) трябва да бъде однотипной за тази серия от измервания. Противоэлектроды заточени на полусферу с радиус 3−6 мм, скъсен конус с ъгъл при върха 60−90° и площадка с диаметър 1,0−1,5 мм или конус с ъгъл при върха на 120°.

2.1.4. Провеждане на анализ на

Условия за провеждане на анализ на фотографски метод за дзпо.1.

Таблица 1

Апаратура, материали и контролирани параметри	Условия за провеждане на анализ на
	монолитни на проби				разтвори
	елементи	примеси			легирующих елементи и примеси
Спектрограф	Тип ВЪЗПОЛЗВ-30
Генератор	Видове URL-3 IVS-23 (сложна схема)	Видове ДГ-2 IVS-28		Видове URL-3 IVS-23 (сложна схема)	Тип IG-3 (сложна схема)
Ширина на процепа спектрографа, мм	0,010−0,020	0,007−0,020		0,010−0,020	0,020
Осветителна Система цепка	Трехлинзовая
Капацитет на icf	0,01	-		0,01	0,01
Индуктивност, мГ	0−0,05	-		0,15	0,05
Сила на тока, А	1,8−3,0	2,0−10,0		2,0−3,0	2,0
Напрежение, В	220
Аналитичен период от, мм	2,0−2,5	1,5−2,0		2,0	2,0
Задающий период от освобождаване gap, мм	3,0	0,5−0,9		3,0	3,0
Време на предварителния обыскивания, с	30−60	5		30	30−60
Противоэлектрод	Въглен, медна или магнезиева				Въглища
Фотографски плаки	Видове 1, ES, УФШ-3 или SP-1				Видове 2, УФШ-3
Координати градуировочного графика			, *

________________

* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Бележки:

1. Параметрите се определят в рамките на посочените стойности.

2. Време на експозиция се определя в зависимост от чувствителността на прилаганите фотопластинок; тя трябва да бъде не по-малко от 15 в.

3.  — разликата почернений аналитична линия и на фона близост до линията.


Дължини на вълните на аналитични спектрални линии и на дефинирани диапазони на масови акции за дзпо.2.

Таблица 2

Определен елемент	Вид на проби	Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм		Дължина на вълната на линията на сравнение, нм		Обхват на дефинирани масови акции %
Алуминий	Монолит	I 396,15 I 394,40 III 360,16		I 394,78 II 356,16		0,2−0,7 2,0−8,0
		I 309,27*		I 310,62 II 304,88 II 303,87		0,5−7,0
		II 281,62**		II 284,19 II 282,00		2,0−8,0
		I 257,51		I 243,41		0,004−0,2
	Разтвор	I 394,40		I 394,86		0,2−8,0
Ванадий	Монолит	II 326,77		II 326,37 II 303,87 II 299,02		0,2−3,0
		II 310,23 II 309,31 II 303,38		II 304,88 II 303,87		1,0−6,0
		II 289,33 II 288,25		II 282,00		1,0−6,0
		II 268,80		Фон		0,002−0,2
	Разтвор	(II) 296,80		II 303,87		0,1−6,0
Желязо	Монолит	II 259,94 II 259,84 I 248,42		II 288,60 II 284,19 (II) 257,26 I 255,60 I 243,83		0,1−2,0 0,01−0,2
	Разтвор	I 259,94		I 261,15 II 257,26		0,1−2,0
Силиций	Монолит	I 288,16		288,60 II 284,19 II 282,00		0,05−0,5
		I 251,43 I 250,69		(II) 257,26 II 255,60 I 252,05
		I 251,43		I 243,83		0,002−0,03
		I 243,52		I 243,41		0,03−0,1
	Разтвор	I 288,16		II 299,02		0,05−0,5
Манган	Монолит	II 294,92 II 293,93		I 310,62 II 303,87		0,5−1,5
		II 261,02 II 260,57 II 257,61		288,60 (II) 257,26 II 255,60		0,5−2,0
		II 261,02		Фон		0,007−0,5
		II 257,61		Фон		0,0005−0,007
	Разтвор	II 293,31		II 299,02		0,5−2,0
Молибден	Монолит	II 287,15 II 284,82		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,5−10,0
		II 268,41		Фон		0,006−0,5
	Разтвор	II 287,15 II 284,82		II 299,02		1,0−10,0
Калай	Монолит	I 303,41 I 300,91	*	II 303,87		1,0−5,0
		II 266,12 I 242,95		II 255,60 I 252,05 II 245,04		1,0−5,0
		I 242,95		I 243,83		0,003−1,0
	Разтвор	284,00 I		II 299,02		1,0−5,0
Хром	Монолит	II 284,32		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,2−3,0
		II 268,71		Фон		0,02−0,2
		II 267,72		Фон		0,004−0,02
	Разтвор	II 284,98		II 299,02		0,2−3,0
Цирконий	Монолит	II 355,19 II 349,62 II 343,82		II 350,03 I 341,17		1,0−5,0
		II 343,05
		II 339,20		II 303,87		3,0−10,0
		II 273,49		II 303,87 Фон		0,1−5,0
		II 270,01		II 299,02		1,0−5,0
		II 243,41		0,006−0,1
		II 257,14		(II) 257,26 II 255,60		1,0−5,0
Цирконий	Разтвор	II 273,84 II 256,89		II 299,02 (II) 257,26		0,1−10,0
Мед	Монолит	I 324,75		II 327,53		0,0009−0,01
		II 224,70		I 224,47		0,01−0,25
Никел	Монолит	I 341,48		I 342,89		0,01−0,10
		II 239,45		I 243,41		0,10−0,25

________________

* Използват при анализа на сплави, не съдържащи ванадий.

** Използват при анализа на сплави, не съдържащи молибден.

Бележки:

1. Спектрални линии, ограничени в таблица парантезом, може да бъде съответно обединени в някакви аналитични отношение.

2. При използване на аэрозольно-искровом метод като вътрешен стандарт азотнокислого никел по линия на сравнението се вземат линия никел 309,91 нм или 277,31 нм.

3. Римски цифри пред стойности на дължини на вълни означават принадлежност линии:

I — неутрален атома;

II — еднократно ионизированному атома;

III — два пъти ионизированному атома.


При работа по метода на «три еталони» се извършват следните операции:

избират не по-малко от три ОТ анализирания сплав;

spectra С АД снимана на една фотопластинке при избраните условия за анализ с рандомизацией ред на снимане. Спектрите на всеки С АД и снимани 2−3 пъти;

мярка потъмняване на избраните аналитични линии и линии за сравнение, броят размер на разликата почернений за аналитични двойки линии и средната аритметична по две-три спектрам;

изграждат градуировочный диаграма в координати . Този график е подходящ за анализ на тези екземпляри, спектрите на които са заснети заедно с с една фотопластинке;

по градуировочному график намират масово пазарен елемент в АД.

Време на експозиция избират такова, при което се постига нормално потъмняване на всички аналитични линии.

При работа по метода на «контролния ориентир» в С, които са необходими за изграждане на основен градуировочного графика използват СОП, който трябва да отговаря на следните изисквания:

по химически състав той трябва да се намира възможно най-близо до средата на диапазона на концентрациите, посочени в административно-техническата документация на сплав;

по физико-химичните свойства (метод на леене, обработката), форма и размери на СОП трябва да отговарят ПРОВЕЖДАНИТЕ.

Работата започва с изграждането на основните градуировочного графика. За това в една фотопластинке снимана на спектрите С този сплав заедно със спектри на СОП. Спектрите на всеки С и СОП снимани три-пет пъти. По средни стойности на разликата почернений изграждат постоянен градуировочный график на основните фотографски плаки в координати: .

При анализа на производствените проби на работна фотопластинке заедно със спектри АД снимана на спектрите на СОП 2−3 пъти на всеки. Определят разликата почернений аналитични двойки линии за СОП и ПРОВЕЖДАНИТЕ (и ) като средната стойност на съответната сума на спектри. умножают на стойността на преведения на коефициента .

Преводна този , въведената за отчитане на свойствата на емулсия работна фотографски плаки, изчисляват по формулата

,

къде е разликата почернений спомагателни двойки линии на титан или разлика почернений линия на титан за две стъпала ослабителя, подсчитанная по няколко спектрам основните фотографски плаки;

 — разликата почернений същите допълнителни линии на титан или почернений линия на титан за същите стъпала ослабителя, подсчитанная за работна фотографски плаки.

През точка с координати ; прекарват работния график, паралелен на основния, и да прекарват по него определение на масови акции в АД, като се възползва от големината .

За изчисляването на коефициента препоръчва да се използват следните двойки линии на титан (в нанометрах):

Ti 257,10 — Ti 257,26;

Ti 252,00 — Ti 255,60;

Ti 257,10 — Ti 255,60

или I и II стъпало ослабителя (линия Ti 356,16; Ti 303,

87).

2.1.5. Обработка на резултатите

2.1.5.1. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на трите паралелни измервания, получени по три спектрограммам, ако е изпълнено условието:

,

където е най-голям в резултат на паралелно измерване;

 — най-малкият резултат на паралелно измерване;

 — относително стандартно отклонение, характеризующее сближаване измервания;

 — пум, изчислена от паралелни измервания (3).

При провеждане на експресен анализ е позволено да се изчисли резултат на анализ по две паралелни измервания и при условие, че

.

2.1.5.2. Възпроизвеждане на фотографски метод за анализ, характеризиращи се с относително стандартно отклонение , както и сближаване и за дзпо.3.

Таблица 3

Определен елемент	Обхват на дефинирани масови акции %	Фотографски метод				Фотоелектричния метод
		монолит		разтвор
		не по —
Манган, мед	0,0005−0,001	0,20	0,20	-	-	0,15	0,15
Алуминий, ванадий, желязо, силиций, манган, мед	0,001−0,01	0,15	0,15	-	-	0,10	0,10
Молибден, калай, хром, никел, цирконий	0,01−0,10	0,08	0,08	0,07	0,06	0,06	0,06
Алуминий, желязо, силиций, манган, молибден, хром, никел, цирконий	0,1−0,5	0,05	0,045	0,05	0,045	0,04	0,035
Алуминий, ванадий, желязо, манган, молибден, калай, хром, цирконий	0,5−2,0	0,04	0,03	0,04	0,03	0,03	0,03
Алуминий, ванадий, молибден, калай, цирконий	2,0−5,0	0,04	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03
Алуминий, ванадий, молибден, хром	5,0−10,0	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03

2.1.5.3. Методика на изчисляване и са дадени в информационното приложение 1.

2.1.5.2, 2.1.5.3 поносите, Изъм. N 1).

2.2. Анализ на проби, преведени в разтвор

2.2.1. Същност на метода

Методът се основава на переведении метална проба на разтвор, вдуваемый пистолет в искровой освобождаване от отговорност. Spectra регистрират в фотопластинке.

2.2.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф средна дисперсия с кварцова оптика тип ВЪЗПОЛЗВ-30.

Искровой генератор тип IG-3 или IVS-23.

Въздушен компресор тип КВМ-8 с електрически люк (0,2−0,3 кВт) и ресивером на налягане от 50−200 kpa.

Спрей с камера обратна кондензация (по дяволите.1).

1 — спрей; 2 — гумена втулка; 3 — течна капилярка; 4 — въздушен капилярка

По дяволите.1

Микрофотометр тип МАТ-2 или ИФО-460.

Струг за заточване на електроди тип TV-16.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Спектрально чисти въглища марки Б3 или C3 диаметър 6 мм.

Фотографски плаки спектрални типове I, II или ES чувствителност от 3 до 20 лева.

Гумен маркуч.

Порцеланови тигли.

Платина тигли.

Пластмасов съд.

Филтри беззольные средна плътност («бялата лента») и плътни («синя лента») по ЕДНА и 6−09−1678.

Печка муфельная с терморегулятором.

Амоняк вода И 3760−79, 25%-тият хоросан.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:3.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина азотна И 4461−77.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор от 100 г/дм(гидроксиламина хидрохлорид).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 0,1 n. хоросан.

Натрий кремнекислый (NaSiO·9НО) в ЕДНА и 6−09−5337.

Титанов гъба марка ТГ1−00 в 17746−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Алуминий начална марка А95 в 11069−74*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган метален марка Мр-00 в 6008−82*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Калай метално марка 01 ГОСТ 860–75.

Никел метален марка НП1 в 492−73.

Метален Молибден, ванадий метален (обемна част от основния елемент на не по-малко от 99,5%).

Хром метален марка Х00 в 5905−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Желязо метални реставрирана.

Цирконий оксихлорид (цирконий натриев хлорид ZrOCl·8HO).

Водата е дестилирана И 6709−72.

Стандартни разтвори: титан с 0,02 г/см; алуминий с 0,01 грама/см; ванадий с 0,01 грама/см; желязо с 0,01 грама/см; силиций с 0,001 грама/см; манган с 0,01 грама/см; молибден 0,001 грама/см; никел с 0,01 грама/см; калай с 0,01 грама/см; хром с 0,01 грама/см; цирконий с 0,001 грама/см.

Начин на приготвяне на стандартни разтвори, описани в задължителната прилож

ении 2.

2.2.3. Подготовка на проби

Анализируемую проба с тегло 1 g се разтваря при нагряване 50 смна сярна киселина (1:3), чрез добавяне на окисляване на няколко капки концентрирана азотна киселина или разтвор хидрохлорид гидроксиламина 100 и 200 г/дм. След пълното разтваряне на пробата разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът на разтвора до марката с вода и внимателно се разбърква.

2.2.2, 2.2.3. Поносите, Изъм. (2).

2.2.4. Провеждане на анализ на

2−3 смразтвор, приготвени по sp 2.2.3 се поставя в камерата пръскачка 1 (виж по дяволите.1) и затворете отвора пръскачка с гумена запушалка 2, в която е поставена въглероден електрод (по дяволите.2).

По дяволите.2

Спрей 1 (по дяволите.3) се определя в держателе статив спектрографа 2. Включва компресор 6, ако закрием достъп на въздух в спрей клип 3. При достигане на системата за налягане 70−80 kpa, измерена по манометру 4, махнете скобата 3. Въздухът постъпва в спрей, започва подаване на аерозол в битов период и регистрация на спектъра.

1 — спрей бутилка с тапа и електрод; 2 — притежателите на електроди искрового статив; 3 — клип;
4 — манометър на 100−200 kpa; 5 — маркуч; 6 — въздушен компресор с електрически люк

По дяволите.3

Условия за провеждане на анализ са дадени в таблица.1.

Дължини на вълните на аналитични спектрални линии и на дефинирани диапазони на масови акции за дзпо.2.

За изграждане на диаграми се използват разтвори за градуирования (РГ), приготвени от стандартните разтвори на отделните елементи.

Количество стандартен разтвор , вижте, необходимо за приготвяне на РГ, изчисляват по формулата

,

къде  — приготавливаемое брой на РГ, см;

 — общата маса делът на елементи в РГ, г/дм;

 — фракцията на масата на елемента в РГ в изчисляването на метал, %;

 — за масова концентрация на стандартен разтвор на елемента, г/см.

Стойности на величини , а се задават, въз основа на конкретна аналитична задача.

За приготвяне на РГ се допуска използване на комплект С един или С. При използване на един ОТ на разтвори от пробата и РГ инжектира като вътрешен стандарт 15 смазотнокислого никел на 100 смразтвор.

Състав на РГ © в процент, приготвени от една С, изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на елемент на метален С, %;

 — тегло С, g;

 — тегло на тестова проба, г.

Анализ на разтвори на проби се извършва по метода на «три еталони».

2.2.2−2.2.4. Поносите, Изъм. N 1).

2.2.5. Обработка на резултатите

2.2.5.1. Обработка на резултатите е дадена в sp 2.1.5.

2.2.5.2. Възпроизводимостта на метода и сближаване и за дзпо.3.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОЕЛЕКТРИЧНИЯ МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым или искра разряд с регистрация интензивност линии с помощта на фотоволтаична инсталация.

3.2. Апаратура и реактиви

Инсталиране на фотоэлектрическая (квантометр) вид на ДФС-10М, ДФС-36, ДФС-41 или МФС-4.

Генератор тип ГЭУ-1, УГЭ-4, IVS-1, «АРКУС» или URL-3.

Жар спектрально чисти марка C2 или C3, с диаметър 6 мм.

Барове мед марка M00, М1 или М2 в 859−78, с диаметър 6 мм.

Струг тип TV-16.

Устройство за заточване на въглища.

Машина за шлайфане.

Допуска се прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, при условие за получаване на прецизен анализ, не по-ниски от предвидените настоящия стандарт.

3.3. Подготовка на проби

Проби се приготвя, както е посочено в sp 2.1.3.

3.4. Провеждане на анализ на

Анализът се извършва по метода на «три еталони» или «на контролния ориентир».

Условия за провеждане на анализ са дадени в таблица.4.

Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблица.5.

Аналитични линии, се избира в зависимост от масова акция на елемента в пробата, възможности за настаняване уикенд цепката на каретках квантометра и т.н. Допуска се използването на други аналитични линии, при условие че те гарантират точност и чувствителност, които отговарят на изискванията на настоящия стандарт.

Фракцията на масата елементи в ПРОВЕЖДАНИТЕ определят с помощта на градуировочного графика, построена през координати: или 2−3 паралелни измервания.

При работа на квантометрах по метода на «контролния ориентир» с изграждането на градуировочного графика в координатите идват, както е посочено в sp 2.1.4 ( — показания на уреда, пропорционално логарифму интензивност). При този градуировочный график прекарват през точката с координати ; успоредно на основния график.

При изграждането на градуировочного графика в координатите регистрират spectra С, средната отсчетам изграждат градуировочный график и продължават да го до пресечната точка с оста на масови акции ( — показания на уреда, пропорционална на интензивността). Точка на пресичане е «точката на въртене» градуировочного графика (при условие, че постоянството «на нула» броене на уреда по съответния канал).

Преди анализа на пробите се отчитат spectra СОП 3−5 пъти, през точката на въртене и точка с координати ; осъществява работен градуировочный график, по който определят масова акция на елемента в

ПРОВЕЖДАНИТЕ.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Обработка на резултатите е дадена в sp 2.1.5.

3.5.2. Възпроизводимост фотоэлектрического на методи за анализ и сближаване и за дзпо.3.

Поносите, Изъм. N 1).

Таблица 4

Контролирани параметри	Условия за провеждане на анализ на
	Квантометр ДФС-10М, генератор ГЭУ-1	Квантометр ДФС-36, генератор УГЭ-4	Квантометр ДФС-41, генератор на IVS-1	Квантометр МФС-4
				генератор
				«АРКУС"	IG-3
	Дъга ac		Pulse апериодический освобождаване от отговорност на повишено напрежение	Дъга ac	Висока искра
Напрежение, В	220
Сила на тока, А	1−3	1−2	5,5	1,1−1,8	2,5
Метод на контрол	Фаза
Фаза поджига, градушка.	90
Капацитет на icf	-	-	16	-	0,01
Индуктивност, мГ	-	-	500	-	0,01
Битов период от, мм	-	-	-	5,5	3,0
Аналитичен период от, мм	1,5	1,5	5,0	1,5	2,0
Ширината на входния процеп, мм	0,02−0,06
Ширина на изхода цепки, мм	0,04−0,20	Избират в зависимост от концентрацията на елемента и степента на употребата на допинг сплав
Чрез печене, с	7−10	7	25	5−30	20
Експозицията, с	30	30	25	30	20
Противоэлектрод	Въглероден с диаметър 6 мм, заточени в полусферу или на конус с ъгъл при върха 120°
Координатна Система			,

Бележки:

1. Настройките се избират в рамките на определените стойности.

2. За сплав марка ВТ5Л можете да използвате една черупка медни електроди с диаметър 4 мм, заточени в скъсен конус с площадка 1 mm.

3. При извършване на анализ на квантометре ДФС-41 с генератор на IVS-1 трябва да се използва съпротивата на 11,5 Ом.

Таблица 5

Определен елемент	Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм	Обхват на дефинирани масови концентрации, %
Алуминий	I 265,2 III 360,1 I 396,15 I 394,40 I 308,21	0,004−10,0
Ванадий	I 572,70 I 437,92 I 326,77 I 318,54 II 311,84	0,002−6,0
Желязо	II 271,41 II 259,94 II 259,84 II 238,20	0,01−2,0
Силиций	I 288,1	0,002−0,5
Манган	II 294,92 II 293,31	0,0005−2,0
Молибден	I 553,30 I 386,41 II 277,54 II 284,8	0,006−10,0
Калай	I 326,23 I 317,50 284,00 I	0,005−5,0
Хром	I 534,58 I 425,43 II 296,17 I, II 284,92 II 267,72	0,004−3,0
Никел	I 341,48	0,01−0,25
Цирконий	I 477,23 I 349,62 II 343,82 II 339,20	0,006−10,0
Мед	I 324,75	0,001−0,25

Бележки:

1. Като линията на сравнение се използват линии на титан: I 453,32 нм; I 363,55 нм; II 324,19 нм; II 271,62 нм; I 334,9 нм или неразложенный светлина.

2. Линия ванадий II 311,84 нм не може да се използва в присъствието на хром.

3. Линия алуминий I 308,21 нм не може да се използва в присъствието на ванадий.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (референтен). ОЦЕНКА НА ТОЧНОСТТА НА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Референтен

1. Точността на спектрални методи за анализ на качеството на измерванията, в което се отразяват близостта на резултатите на истинската стойност на измерваната величина — се определя от стойността на систематични и случайни грешки, при условие, че пропускат изключени от изчислението (случайни грешки се подчиняват на нормалния закон на разпределение).

Поносите, Изъм. (2).

2. При правилно настроен на спектралната апаратурата и изпълнение на препоръките на стандарта за процедурата по анализ на основните източници на систематични грешки са грешки, свързани с влиянието на структура и химичен състав на проби за анализ на резултатите.

Тези грешки трябва да бъдат разкрити съпоставянето на резултатите от анализ на проби, направени от химически и спектрален методи за анализ на по-голяма извадка (не по-малко от 30 проби) и премахнати корекцията на разпоредбите на градуировочных разписания по СОП. Проверка на коректността на резултатите от химичен анализ се извършва в съответствие с ГОСТ 19863.1−80 — ГОСТ 19863.13−80.

3. Резултат от анализ на проби, получени като средно аритметично, например, от две (три) на паралелни измервания, т. е. по две (три) спектрам, трябва да се разглежда като едно определение.

4. Възпроизводимост на спектрални методи за анализ на качеството на измерванията, в което се отразяват близост един до друг на резултатите от измерванията, извършвани в различни условия (в различно време, на различни места, по различни методи и средства) — характеризира стойност на относителната средна квадратической грешка (относително стандартно отклонение) на единични определение .

Поносите, Изъм. (2).

5. За броене избират не по-малко от пет проби от една марка сплав, които имат приблизително един и същ химически състав и в рамките на 5 дни провеждат анализ на серии (с по една серия на ден). Регистрацията на спектри във всяка серия се извършва в различна последователност, т. е. с рандомизацией. Спектрите на една серия се регистрират в една фотопластинке. На всяка фотопластинке получават три спектър от всяка проба и по три спектър всеки С. Последните са необходими за изграждане или корекция на градуировочных диаграми.

При фотоволтаична регистрация преди започване на измерванията се извършва корекция градуировочных графики, а след това регистрацията на спектри.

От всяка проба се за 5 дневно по 15 измервания (пет определения).

За всяка проба се изчисли стандартното отклонение по формулата

, (1)

където е средната маса пазарният елемент в -м проба, изчислената от пет определения;

 — фракцията на масата на елемента от -ти дефиниция в -м проба, изчислената от трите измервания;

 — брой дефиниции (5).

Нататък се изчисли стандартното отклонение по формулата

, (2)

къде  — стандартно отклонение, подсчитанное съответно за първия, втория и т.н. образци по формула (1);

 — броят на пробите, (5).

Относително стандартно отклонение , характеризующее възпроизводимост анализ, изчисляват по формулата

, (3)

където е средната маса пазарният елемент в проби, изчислената по формулата

, (4)

където е средната маса делът на елемента, съответно през първата, втората и т.н. проби, изчислената от 5 определения.

6. Сближаване на резултатите от измерванията на качеството на измерванията, в което се отразяват близост един до друг на резултатите от измерванията, извършвани в същите условия, — се характеризира стойност на относителната средна квадратической грешка на отделните измервания.

Поносите, Изъм. (2).

7. Стойността намират в серия от 20 паралелни измервания на една проба при правилно настроен хардуер.

Първо се изчисли стандартното отклонение по формулата

*, (5)

където е средната маса делът на елемента в пробата, подсчитанная от 20 паралелни измервания;

* — фракцията на масата на елемента в пробата, изчислената по -mu измерване;

 — броят на измерванията в серия (20).
________________
* Формула и экспликация към нея отговарят на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Нататък се изчисли относителното стандартно отклонение , характеризующее сближаване на измерване, по формулата

. (6)

8. При провеждането на анализи често възниква необходимостта от оценка на грешката на резултат от анализ и оценка на граници на доверие. При надеждната вероятност 0,95 и изключени системни погрешностях изчисляват по формулата

, (7)

където е броят на определенията, за които изчисли резултатът от анализа на проба (обикновено в спектралната анализа на 1 или 2);

 — в резултат на анализ на проба, вычисленный по определения.

Изчислена стойност означава, че с надеждност 95% от истинската стойност на определени количества се намира в интервала между стойности

и .

При това, най-вероятният резултат от анализ е от значение .

9. Компенсира градуировочного графика отношение на основните (дрейф на ниво СОП) се счита за значим, ако тя надхвърля стандартното отклонение на резултатите от 4 измервания, подсчитанное по СОП, т. е. когато е необходима корекция на графика, където  — брой паралелни измервания за СОП, чрез който се контролира от позицията на графика (=4);

 — фракцията на масата на елемента в СОП.

Позицията на градуировочного график се препоръчва да се контролира по 1−2 СОП 2−3 пъти на смяна.

10. Ако разликата между резултатите на анализ и един от допустими стойности за маса на пазарния елемент за този сплав, посочени в ГОСТ 19807–74*, по абсолютна стойност по-малка или равна на , а след това анализ се извършва на химически метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086−87 и В 19863.1−80 — ГОСТ 19863.13−80, където  — брой определения (1 или 2);

къде  — средният резултат на анализ от едно или две определения.

______________
* На територията На Руската Федерация действат В 19807−91. — Забележка на производителя на базата данни.

11. Цялостна оценка на работата на генератора на възбуда спектър, спектрален уред и електронното измерване устройства се препоръчва периодично (1−2 пъти месечно) да извърши чрез определяне на относителното стандартно отклонение на серията от 20 паралелни измервания по формула (5).

Отчетена стойност се сравнява с , т. е. с по стандартно отклонение, което е изчислени по-рано, когато си настроен хардуер. Сравнение произвеждат по критерий.

Ако повече от ценен , а след това в него се посочва, че изпитване изисква настройки. При надеждната вероятност 0,95 и зададеното число измервания в серия (20) 2,1.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА СТАНДАРТНИ РАЗТВОРИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Задължително

1. Стандартен разтвор на титан с масова концентрация от 0,02 г/см: 2 г порести титан се разтварят при нагряване 25 смсярна киселина (1:3), чрез поддържането на постоянен обем вода. В края на разтваряне на титан се окисляват до четырехвалентного състоянието на добавянето на няколко капки разтвор на хидрохлорид гидроксиламина 200 г/дм. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. (2).

2. Стандартен разтвор на алуминий с 0,01 грама/см: 1 г на първичен алуминий се разтваря при умерено нагряване 30 смсолна киселина (1:1). В края на разтваряне разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

3. Стандартен разтвор на ванадий с 0,01 грама/см: 1 г метална ванадий се разтваря в 20 смконцентрирана азотна киселина. В края на разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

4. Стандартен разтвор на желязо, с 0,01 грама/см: 1 г метална възстановеното желязо се разтваря в 40 смсолна киселина (1:1). В края на разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

5. Стандартен разтвор на силициев с 0,001 грама/см: 10 г кремнекислого натрий (NaSiO·9НO) се разтваря във вода, се добавят 20 капки разтвор на натриев хидроксид 0,1 мол/дмфилтрира през складчатый филтър «синя лента» в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Определя масовата концентрация на разтвор : в порцеланова чаша до 50 смаликвотной част кремнекислого натрий се добавят 10 смсярна киселина (1:1), внимателно се разбърква и се изпарява да изсъхнат. След това се добавят 10 смконцентрирана солна киселина и 150 смвода, разбърква се и се оставя на тъмно място за 40 мин за кръвосъсирването. Утайката се филтрира, торта «бяла панделка» от абсорбиращ и се измива с осем пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:99). Филтърът с утайката се изсушават, озоляют в платиновом тигела и запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100 °С в продължение на 40 мин. Съд се охлажда и се теглят. Запали утайката се лекуват с 10−20 капки фтористоводородной киселина, една капка концентрирана сярна киселина и се нагрява до спиране на отделянето на изпарения серного анхидрид. Съд с утайка отново се запалва ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100 °С в продължение на 10 мин., охлажда се и се теглят.

Масова концентрация на стандартен разтвор на силициев г/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайки от обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло на утайката след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

 — обем на стандартния разтвор, взети за определяне на съдържанието на силиций, см.

6. Стандартен разтвор на манган с 0,01 грама/см: 1 г метална манган се разтваря в 30 смазотна киселина (1:1). Разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. В края на разтваряне разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

7. Стандартен разтвор на молибден 0,001 грама/см: 0,1 грама метален молибден се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1), добавено 20 смсярна киселина (1:2), се изпарява до появата на гъсти бели изпарения серного анхидрид и продължават да се загрява в продължение на 3 мин. След това добавете 50 смвода и отново се изпарява до гъсти бели изпарения. След това приливают 50 смна сярна киселина (7:93), се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът на разтвора до маркер същата киселина и се разбърква

.

8. Стандартен разтвор на никел с 0,01 грама/см: 1 г метална никела се разтваря в 40 смсмес от солна и азотна киселини (1:1). След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

9. Стандартен разтвор на калай с 0,01 грама/см: 1 г мляно метална купа се разтварят при нагряване в 20 ml концентрирана солна киселина в платина чаша. След разтваряне разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

10. Стандартен разтвор на хром с 0,01 грама/см: 1 г метален хром се разтваря в 40 смсолна киселина (1:1). В края на разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

11. Стандартен разтвор на цирконий с 0,001 грама/см: 3,53 г хлорокиси цирконий (ZrOCl·8HO) се разтваря в 80 cmконцентрирана солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 1 см, довежда се обемът му до марката вода и се разбърква.

Определя масовата концентрация на стандартен разтвор на цирконий: 50 смаликвотной част от разтвора се поставят в чаша с капацитет от 150 см, приливают 70 смгореща вода, обсаден от цирконий 25% разтвор на амоняк до появата на силен мирис и поставете на топло място за 20 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира торта «бяла лента» и се измива с амонячна вода (5 смна 25% разтвор на амоняк на 1 л вода) 10 пъти. Утайката от филтъра се поставят във претеглят порцеланов тигел, изсушено и запалва при (1100±10) °С в продължение на 40 мин до постоянна маса. Съд с утайка се охлажда и се теглят.

Масова концентрацую стандартен разтвор на цирконий , г/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката след прокаливания, г;

0,7403 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий върху цирконий;

 — обем стандартен разтвор на цирконий, взети за определяне на цирконий, см.

Приложение 2. Поносите, Изъм. N 1).