С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 24018.2-80

В 24018.2−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)


В 24018.2−80

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Методи за определяне на антимон

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of antimony

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 200−76
4.2
В 849−97
2.2
В 1089−82
2.2, 3.2, 4.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3760−79
3.2
В 4197−74
2.2, 3.2, 4.2
В 4204−77
2.2, 3.2
В 4461−77
2.2, 3.2
В 4520−78
3.2, 4.2
В 4658−73
4.2
В 5456−79
3.2
В 5789−78
2.2
В 5817−77
3.2
В 5962−67
2.2, 3.2
В 6552−80
3.2. 4.2
В 6691−77
2.2, 3.2, 4.2
В 9293−74
4.2
В 11125−84
2.2, 3.2, 4.2
В 14261−77
2.2, 3.2, 4.2
В 14262−78
2.2, 3.2
В 18300−87
2.2, 3.2
В 19522−74
3.2
В 20015−88
3.2, 4.2
В 22159−76
4.2
В 24018.0−90
1.1
В 24147−80
3.2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон (при масови части от 0,0002% до 0.010%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон (при масови части от 0,0005% до 0.010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод за определяне на антимон (при масови части от 0,0001% до 0,005%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 24018.0.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН В СПЛАВИ С МАСОВО ДЯЛ НА НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 3% ВОЛФРАМ И НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 3% ТИТАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на взаимодействието на аниони гексахлорантимоната с бриллиантовым зелени среда разтвор на сярна и солна киселини с образованието боядисана в синьо-зелен цвят, съединение, экстрагируемого толуолом.

Оптичната плътност на екстракта се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 640 nm или фотоколориметре в областта на светлина от 610 до 700 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1, 1:5.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:1, 1:4, 1:10.

Смес от солна и азотна киселини: до 150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина приливают 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се разбърква, и смес, разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор с масова концентрация 10 g/cmГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 г пероксид се разтваря в 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)гореща вода, охлажда се.

Калай двухлористое 2-водна, разтвор с масова концентрация на 25 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в солна киселина (1:5).

Етилов алкохол в 5962* или В 18300.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000 (тук и по-нататък).

Диамантена зелено, разтвор с масова концентрация 0,5 гр/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)):

0,5 г бриллиантового зелен разтваря се в 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Толуен в 5789.

Антимон марки Су00, Су000, Су0000, Су00000 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,10 г метална антимон се разтваря в 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина при нагряване, се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), съдържаща 400 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква.

Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Разтвор В: 10 см.ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор съдържа В 0,000001 г антимон.

Поносите

, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески сплав (таблица.1) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини и 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина. Чаша покрити със стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

Таблица 1

         
Фракцията на масата на антимон, %
Маса навески сплав, г

Обем на разтвора, след разреждане, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Маса навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г
От 0,0002 до 0,001 вкл.
0,5
-
Целия
0,5
Св. 0,001 «0,0025 «
0,25
-
Целия
0,25
«0,0025» 0,005 «
0,25
50
20
0,1
«0,005» 0,01 «
0,25
50
10
0,05



При масово дела на антимон от 0,0002% до 0,0025% до съдържанието на чаша се добавят 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), внимателно се нагрява до разтваряне на солите и се охлажда. След това приливают порции 1−3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на двухлористого калай (до пълното възстановяване на желязо), 2−4 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий (до установяване на неизменяющейся оцветяване на разтвора) и, като периодично се бърка хоросан, дават го да престои в продължение на 3 мин. в разтвор На приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)наситен разтвор на карбамид, разбърква се и се изсипва в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). След това се добавя 50−60 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода (до обема на водната фаза 80−90 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), 15 капки (0.5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) разтвор на бриллиантового зелен, 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол, след което фунията със съдържанието се разклаща енергично 1 мин. Толуольному и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 0,5 мин, водният слой се излива, а толуольный — филтрира през памук в кюветата с дебелина на слоя 10 мм, затворен кюветата с капак и след 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)640 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, като област лента в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравняване използват толуол. Маса антимон намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

При масово дела на антимон от 0,0025% до 0,01% до съдържанието на чаша се добавят 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), внимателно се нагрява до разтваряне на солите и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавя солна киселина (1:1) до марката и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (таблица.1) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 100−150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (в случай на аликвотной част на разтвор 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), или 4 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (в случай на аликвотной част на 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), приливают 1−3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)двухлористого калай и след анализ се извършва, както е посочено по-горе.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест чаши (или колби) с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)приливают последователно на 1, 2, 3, 5, 7 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор На антимон.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3б.

Поносите, Изъм. (2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН В СПЛАВИ С МАСОВА АКЦИЯ НА ПОВЕЧЕ ОТ 3% ВОЛФРАМ И НАД 3% ОТ ТИТАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на взаимодействие аниони антимон (SbClГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) — с метиленово синьо в околната среда 4 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна и 1 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселини с образуването на интегрирани връзки, боядисана в син цвят, экстрагируемого хлороформ, или с бриллиантовым зелен в среда на сярна и солна киселини с образуването на интегрирани връзки, боядисана в синьо-зелен цвят, экстрагируемого толуолом. Максимално светопоглощение разтвор се наблюдава при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)655 нм или ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)640 нм съответно. Сурьму предварително се отделят от елементи, които пречат на отлагането във формата на сероводород тиоацетамидом в 0,5 н. солянокислом разтвор в присъствието на винена киселина с помощта като колектор сулфид живак.

Поносите, Изъм. (2).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Термометър.

Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:5.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:15.

Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:1, 1:4, 1:10.

Смес от азотна и солна киселини: до 150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина приливают 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се разбърква; и разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Амоняк вода И 3760, В 24147.

Амоний роданистый в 19522, разтвор с масова концентрация 5 гр/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Тиоацетамид, разтвор с масова концентрация на 2 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор с масова концентрация 10 g/cmГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 г пероксид се разтваря в 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, да се охлажда.

Калай двухлористое, разтвор с масова концентрация на 25 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в солна киселина, разреден 1:5.

Хидроксиламин хидрохлорид в 5456.

Комплект за изпитване на метиленово синьо, воден разтвор с масова концентрация 0,1 гр/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)).

Етилов алкохол в 5962 В 18300.

Диамантена зелено, разтвор с масова концентрация 0,5 гр/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)):

0,5 г бриллиантового зелен разтваря се в 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

Хлороформ в 20015.

Универсален индикатор за хартия, рН — 1−10.

Живак (II) азотнокислая в 4520 разтвор с масова концентрация 1 г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)):

1 г азотнокислой живак се разтваря в 80 cmГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:15). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Антимон марки Су00, Су000, Су0000, Су00000 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,10 г метална антимон се разтваря в 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), съдържаща 400 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Разтвор В: 10 см.ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор съдържа В 0,000001 г антимон.

(Променен

dani редакция, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески сплав (таблица.3) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина. Чаша (или колба) сервира часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. До съдържанието на чаша (или сфера) приливают 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се нагрява на разтвор в продължение на 10 мин за да се разтвори на соли. Добавете 20−30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк до получаването на рН 8−9 по универсално индикатора и се загрява, докато се разтопи вольфрамовой киселина. В разтвор на приливают солна киселина до рН 2 по универсално показателя и разликата я 7,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се долива с вода до около 150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), и се загрява до началото на кипене.

Таблица 3*
___________________________
* Таблица.2. (Изключени, Изъм. (2).

   
Фракцията на масата на антимон, %
Тегло сплав, г
От 0,0005 до 0,004 вкл.
0,5
Св. 0,004 «0,008 «
0,25
«0,008» 0,01 «
0,20



Внимателно се добавят 1−2 г гидроксиламина хидрохлорид и се вари в продължение на разтвор до пълното възстановяване на желязо (по реакция с роданистым аммонием).

Добавете 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиоацетамида, престои разтвор при температура от 90 °C — 95 °C в продължение на 10 мин, след това се добавя 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислой живак и още 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиоацетамида. Разтвор с выпавшим утайка е. да престои 30−40 мин при температура 85 °C — 90 °C и се оставя при стайна температура. След 2 ч утайката е. чрез филтрация на 2 филтъра средна плътност (бяла панделка) и се измива с 6−7 пъти с вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря три порции (10−15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1), събиране на разтвор в чаша или колба, в които се извършва отлагане на пациента. Филтъра се измива 3−4 пъти с гореща вода, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Нататък идват, както е посочено в pp.3.3.2 или 3.3.4.

Поносите, Изъм. (2).

3.3.2. Определяне на антимон с метиленово синьо

До фильтрату приливают 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, покрити с чаша (или колба) часови стъкло, разтвор се изпарява, преди появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

До съдържанието на чаша (или сфера) приливают 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, загрята до разтваряне на солите и приливают 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калаен хлорид, се раздвижи. След това се добавят 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий и, като периодично се бърка хоросан, дават разтвор да престои в продължение на 3 мин. Приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид, 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на фосфорна киселина, разбърква се разтвор и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). В разтвор на приливают вода до обем от 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 0,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на метилен синьо, 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)хлороформ, след което фунията се разклаща енергично 1 мин. Хлороформному и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 30 с. Хлороформный слой филтрира през памук, прехвърлени в кюветата с дебелина на слоя 10 мм и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)655 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравнение се използват хлороформ. Маса антимон намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм.

N 1).

3.3.3. Мрежа градуировочного графика с метиленово синьо

В пет от шест чаши (или колби) приливают последователно 2, 5, 10, 15, 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор На антимон. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колби приливают до 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, покрити чаши (или сфера) часови стъкла, се загрява до пълно разтваряне на никел, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Към съдържанието чаши (или колби) се добавят по 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се нагрява течности в продължение на 10 мин. Нататък идват, както е посочено в pp.3.3.1, 3.3.2.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3.4. До фильтрату приливают 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, покрити с чаша или колба часови стъкло, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

До съдържанието на чаша или колба се добавят 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), внимателно се нагрява до разтваряне на солите и се охлажда.

При масово дела на антимон от 0,0002% до 0,001% нататък използват целия полученият разтвор.

При масово дела на антимон от 0,001% до 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавя солна киселина (1:1) до марката и се разбърква. Аликвотную част от решението, равна на 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 100−150 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавят 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, се охлажда.

До съдържанието на чаша или колби, получен в двата случая, приливают при непрекъснато бъркане 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)двухлористого калай, 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий и, като периодично се бърка хоросан, дават разтвор да престои в продължение на 3 минути

Приливают 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид, разбърква се и се изсипва разтвор в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). В разтвор на приливают 50−60 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода (до обема на водната фаза 80−90 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)), 15 капки (0.5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) разтвор на бриллиантового зелен, 10 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол, след което фунията се разклаща енергично 1 мин. Толуольному и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 30 с, водният слой се излива, а толуольный филтрира през памук в суха мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), покрита със стъклена запушалка с шлифом и след 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 10 мм на спектрофотометре при ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)640 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област светлина в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравняване използват толуол. Маса антимон намират по градуировочному графики с оглед на изменения контрольн

ти опит.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика с бриллиантовым зелен

В пет от шест чаши или колби приливают последователно на 1, 2, 4, 6, 8 см.ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор На антимон. Шестата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колба се добавят по 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, покрити чаши или колби часови стъкла, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. До съдържанието на чаши или на колби се добавят по 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се нагрява течности в продължение на 10 мин. Нататък идват, както е посочено в pp.3.3.1, 3.3.4.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.

3.3.4, 3.3.5. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав или маса от навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3б.

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН В РИСКОВЕ, КОИТО НЕ СЪДЪРЖАТ ВОЛФРАМ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително концентрировании антимон на стационарно ртутном капково электроде или повърхността на ртутно-графитового на електрода при потенциала на минус 0,45 В разтвор на 1 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, с последваща регистрация на ток anodic разтваряне на антимон при военните способности, минус 0,15 В по отношение на дъното на живак.

Сурьму предварително се отделят чрез екстракция хлороформ в околната среда 4 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна и 1 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселини под формата на интегрирани връзки гексахлорантимоната с метиленово синьо.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф променлив ток или осциллографический, или на постоянен ток.

Клетка полярографическая с анод дъното с живак.

Стационарен ртутный капково електрод всеки дизайн, който осигурява необходимата точност на повторяемост на аналитичния сигнал.

Или твърдо електрод (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)4 ммГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) от графитосодержащего материал от всякакъв начин на производство, използван в режим на ртутно-графитового, осигуряване на необходимата точност на повторяемост на аналитичния сигнал.

Живак марка P0 и Р00 в 4658, не съдържаща влага.

Азот газообразный в 9293.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:5 и разтвор на 1 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Киселина азотна И 11125 и разредена 1:15.

Киселина сярна в 14262 и разредена 1:4 и 1:10.

Киселина фосфорна И 6552.

Калай двухлористое, разтвор, 25 g/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в солна киселина 1:5.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор на 10 g/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Карбамид (урея) И 6691, разтвор, 50 g/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Комплект за изпитване на метиленово синьо, воден разтвор на 0,1 g/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ в 20015.

Хидразин солянокислый в 22159.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) В чл. 200, разтвор, 50 g/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Живак (II) азотнокислая окисная в 4520, разтвор на 0,1 g/100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2): 0,1 грама азотнокислой живак се разтваря в 80 cmГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:15). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Антимон марки Су00, Су000, Су0000, Су00000 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,10 г антимон се разтваря в 20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), съдържаща 400 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Разтвор В: 2,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор съдържа В 0,00

00005 г антимон.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. До съдържанието на чаша приливают 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, загрята до разтваряне на солите и приливают 3 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 1−2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)двухлористого калай до пълното възстановяване на желязо (III), 2−4 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий, до изчезване на кафяво оцветяване на разтвора, след 3 мин., се добавят 2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)наситен разтвор на карбамид и 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на фосфорна киселина. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), се добавя вода до обем от 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 10 капки (0.5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) разтвор на метилен син, разбърква се, добавя се 30 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)хлороформ, след което фунията със съдържанието се разклаща енергично в продължение на 1 минута. Биологично и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 30 с. Хлороформный слой се излива в чаша, където е проведено разтваряне навески проба, добавете 2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, измийте стените на чаша вода и се изпарява хоросан до влажни соли.

След това се добавят 2,5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)вода, загрята под стъкло до разтваряне на солите, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), като се разрежда с вода до 15−20 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

При работа със стационарни ртутным капково електрод в мерителна колба се добавят 2 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на гипофосфита натрий, долива с вода до марката и се разбърква.

В полярографическую клетка приливают 20−25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на 1 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, предварително продутые азот в продължение на 5 мин., добавят аликвотную част на разтвора за изпитване в съответствие с таблица.3а и разтворът се разбърква, включително мешалку.

Таблица 3а*
___________________________
* Таблица.4. (Изключени, Изъм. (2).

     
Фракцията на масата на антимон, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Маса навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
От 0,0001 до 0,0005 вкл.
2
0,02
Св. 0,0005 «0,0025 «
1
0,01
«0,0025» 0,0050 «
0,5
0,005



Разположен на полярографе потенциал минус 0,45 и се извършва електролиза в продължение на 2 мин в перемешиваемом разтвор. След края на времето за натрупване спрат да смесване, дават разтвор се успокои 15 с и регистрират анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,45 до минус 0,05 Век Максимален ток на антимон наблюдават при потенциала на минус 0,15 В сравнително дъното на живак. За всяко измерване се нова капка живак.

При работа с ртутно-графит подкрепа електрод.

Непосредствено преди полярографированием добавен в мерителна колба от 0,5 грама на хидразин-хлорид и се вари на водна баня в продължение на 1−2 минути След това разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

В полярографическую клетка приливают 20−25 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), предварително продутые азот в продължение на 5 мин., се добавят 3−4 капки разтвор на азотнокислой живак и аликвотную част от разтвора за изпитване (таблица 3а) в зависимост от очакваната маса на дела на антимон в разбор проба.

Разположен на полярографе потенциал минус 0,45 и прекарват концентриране на антимон на ртутно-графитовом электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвор в продължение на 2 минути.

В края на времето электроконцентрирования спират да разбъркате и да дават разтвор се успокои 15 с, след което се отстранява анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,45 до плюс 0.2, чрез регистриране пика на разтваряне на антимон при потенциала на минус 0,15 Век След всяко измерване се извършва электрохимическую почистване на електрода при потенциала на плюс 0,2 В перемешиваемом разтвора в продължение на 30 с. Регистрация поляризиращи криви се повтаря три пъти, първото измерение в изчисленията не се взема предвид.

Чувствителността на уреда избират така, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm.

4.3.2. Масовата акция на антимон при работа със стационарни ртутным капково електрод се изчислява по градуировочному график.

За изграждане на градуировочного графика в чаши (или сфера) с капацитет 250 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)приливают: 1, 2, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор В; 0,5, 1 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б; 15 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 5 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, 6 смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина и след това идват като sp 4.3.1.

Едновременно се извършва контролен опит за съдържанието на антимон в реактивах.

Масовата акция на антимон при работа с ртутно-графит подкрепа електрод намират по метода на стандартните добавки.

Аликвотную част от стандартен разтвор На добавят в анализирания разтвор, разбърква 30 с и след това прекарват электроконцентрирование антимон, както е посочено в sp 4.3.1.

Размер на стандартните добавки избират така, че височината на пика на антимон след добавяне на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.

Едновременно се извършва контролен опит за съдържанието на антимон в реактивах.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процента по метода на добавки изчисляват по формулата

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на антимон при полярографировании изпит разтвор, mm;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на антимон при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на антимон след въвеждането в клетката на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обемът на стандартните добавки, смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — за масова концентрация на стандартен разтвор, г/смГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

Масова дял от антимон (ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процент градуировочному график изчисляват по формулата

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава установените стойности при надеждната вероятност 0,95, посочени в таблица.3б.

Таблица 3б

   
Фракцията на масата на антимон, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,0001 до 0,0002 вкл.
0,0001
Св. 0,0002 «0,0005 «
0,0002
«0,0005» 0,001 «
0,0003
«0,001» 0,002 «
0,0005
«0,002» 0,005 «
0,001
«0,005» 0,01 «
0,002



Раздел 4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).