С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 24018.3-80

В 24018.3−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)


В 24018.3−80

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Методи за определяне на олово

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of lead

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 849−97
2.2, 3.2
В 859−2001
2.2, 3.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3760−79
2.2, 3.2
В 3778−98
2.2, 3.2
В 4461−77
2.2, 3.2
В 5456−79
2.2
В 5817−77
2.2, 3.2
В 9722−97
2.2
В 10157−79
3.2
В 11125−84
2.2, 3.2
В 14261−77
2.2, 3.2
В 14262−78
2.2
В 20015−88
2.2
В 20478−75
2.2
В 24018.0−90
1.1
В 24147−80
2.2, 3.2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на олово (при масови части от 0,0005% до 0.010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масови части от 0,0002% до 0.010%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование в леко алкална среда (рН 11,5) в присъствието на циановодород калий внутрикомплексного съединения на олово с дитизоном, боядисана в червен цвят и экстрагируемого хлороформ. Максимално светопоглощение разтвор се наблюдава при ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)520 nm.

Олово предварително се отделят от които възпрепятстват определянето на елементи отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор (рН 7,5) в присъствието на винена киселина като комплексообразующего вещества.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Термометър.

Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1 и 1:100.

Смес от солна и азотна киселини: до 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)солна киселина приливают 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разбърква се; и разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.

Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Амоняк вода И 3760, В 24147 и разреден 1:1, 1:100, 1:200.

Буферен разтвор (рН 11,5):

до 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на циановодород калий с масова концентрация 10 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), приливают 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк и се долива с вода до 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

Тиоацетамид, разтвор с масова концентрация на 2 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор с масова концентрация на 25 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Хлороформ в 20015.

Дитизон в 10165, разтвор с масова концентрация 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе:

0,04 г дитизона се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)на хлороформ. Хоросан дитизона в хлороформе прехвърлят в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и се разклаща с 200 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(последователно на порции по 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) разтвор на амоняк (1:100). Дитизон преминава през водно-амоняк слой, и продукти на окисление остават в хлороформном слой, който изхвърли. Разтвори се обединяват и се поставят в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают няколко капки солна киселина (1:1) до рН 4,5 по универсално показателя, се добавят по 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)хлороформ. Разтвор в делителна фуния се разклаща в продължение на 1 минута.

Хлороформный слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и се измива 3 пъти на вода. Полученият разтвор дитизона в хлороформе се филтрира през суха памук и се съхранява в склянке от тъмно стъкло на хладно място.

Дитизон, разтвор с масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе (за миене на съдове и за почистване на реактиви): 25 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масова концентрация 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката хлороформ и се разбърква.

Дитизон, разтвор с масова концентрация 0,002 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе:

5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масова концентрация 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката хлороформ и се разбърква.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с масова концентрация 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), пречистен дитизоном:

300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина се поставят в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се добавят няколко капки разтвор на амоняк до рН 6−7 по универсално индикатора и се разклаща последователно с няколко порции от по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе, докато последната порция на хлороформ не стане безцветна.

Калий цианистый, разтвор с масова концентрация 10 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Натрий лимоннокислый, разтвор с масова концентрация 10 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), пречистен дитизоном:

300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев лимоннокислого се поставят в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и се разклаща последователно с няколко порции от по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масова концентрация от 0,01 грама/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в хлороформе, докато последната порция дитизона не ще има тъмно-зелен цвят. Излишната дитизона се хлороформ, докато последната порция на хлороформ не стане безцветна.

Тимоловый синьо, разтвор с масова концентрация 0,04 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Никел марка Н0 И 849.

Никелова прах.

Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.

Желязо (III) азотнокислое 9-водна за NTD, разтвор с масова концентрация 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)):

1 г азотнокислого желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), разтворени в 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вода, приливают 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Мед марка М00бк на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)):

1 g мед се разтварят при нагряване в 15−20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Олово марка С0; C00; C000; С0000 в 3778.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)на стандартния разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор В sauder

жители 0,000001 г олово.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески сплав (таблица.1) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Добавен на 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 минути в разтвор се добавя 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислой мед, приливают 20−30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк и отново се нагрява в продължение на 5−8 минути Определят рН 7,5 разтвор на солна киселина (1:1), с помощта на рН-метър. Разрежда с разтвор на вода до около 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиоацетамида и се оставя да престои 10 мин при същата температура. Отново приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиоацетамида, оставят хоросан с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C и се охлажда. Утайката е. чрез филтрация на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 40−50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(на порции по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1) и филтъра се измива 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, където е проведено отлагане. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают 3−5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се нагрява на съдържанието чаши до разтваряне на солите. В разтвор на приливают 70−100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на надсернокислого ацетат и се вари в продължение на 10−15 минути След това приливают 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого желязо, разтвор на амоняк до появата на неисчезающего утайки гидроокисей метали и излишъкът на амоняк 0,5−1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2). Утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и се измива с 8−10 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:200). Утайката върху филтъра се разтваря в 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)гореща азотна киселина (1:1), филтъра се измива 7−8 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), в които е проведено отлагане.

Таблица 1

         
Масовата акция на олово, %
Маса навески, г

Обем на разтвора, след разреждане, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г
От 0,0005 до 0,001
1
10
Целия
1
Св. 0,001 «0,002
1
50
25
0,5
«0,002» 0,005
1
50
10
0,2
«0,005» 0,010
0,5
50
10
0,1



При масово дела на олово в сплавта от 0,0005% до 0,001% разтвор се изпарява изсъхнат, сол, разтворена в 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда, понасят 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вода, в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

При масово дела на олово в сплавта повече от 0,001% до 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)и приливают 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:100).

Към съдържанието делителна фуния приливают 2 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на лимоннокислого натрий, 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина и три капки разтвор на тимолового синьо.

Неутрализира с разтвор на амоняк преход до оцветяване на индикатора от розово до синьо (рН 9,5). След това приливают 2 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор (рН 11,5), разбърква се, добавят 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на дитизона с масова концентрация 0,002 g/cmГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), (от бюретки) и се разклаща в продължение на 1 мин. Водно и хлороформному слоеве дават оставя да престои и се оттича хлороформный слой в сухо кюветата с дебелина на слоя 10 mm. След 10 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)520 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 480 до 540 нм. Като разтвор за сравняване използват хлороформ.

Маса олово намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши или колби с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)се поставя по 0,5 грама на метален никел или никелевого прах.

Пет чаши или колби приливают последователно 4, 6, 8, 10, 12 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор На олово. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши се добавят по 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини. Барабани, покрити часови стъкла и се загрява до пълно разтваряне на навесок.

Нататък идват както е посочено в sp 2.3.1, от стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси олово изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.4.

Поносите, Изъм. (2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на усвояването на радиация свободни атоми на олово при ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)283,3 nm, формира при въвеждането на анализирания разтвор в графитовую кюветата. Олово предварително се отделят от които възпрепятстват определянето на елементи отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор (рН 7,5) в присъствието на винена киселина като комплексообразующего вещества и сулфид, мед като колектор.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором.

Лампа за определяне на олово.

Аргон с висока чистота И 10157 или смес на аргон с 5% водород.

на рН-метър.

Термометър.

Блокирането на § 3118 В 14261.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини: до 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, се добавят 50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разбърква се; и разредена 1:1.

Смес от киселини се приготвя непосредствено преди употреба.

Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)).

Амоняк вода И 3760.

Тиоацетамид воден разтвор с масова концентрация на 2 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), в 24147.

Мед марка М00бк на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), (г/дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2));

1 г метална мед се разтварят при нагряване в 15−20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1).

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Никел марка Н0 И 849.

Олово марки С0, C00, C000, С0000 в 3778.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)на стандартния разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор съдържа В 0,000001 г олово.

Универсален индикатор за хартия, рН — 1−10.

(Променена редакци

аз, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески сплав (таблица.3) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се добавят 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, добавя се 20−25 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк до рН 8−10 по универсално индикатор и отново се нагрява в продължение на 10 мин, докато се разтопи выделившихся вольфрамовой и ниобиевой киселини.

Таблица 3*
___________________________
* Таблица.2. (Изключени, Изъм. (2).

       
Масовата акция на олово, %
Маса навески, г

Количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Аликвотная част от анализирания разтвор, въведена в атомизатор, мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,0005
0,5
25
50
Св. 0,0005 «0,001
0,5
25
20
«0,001» 0,003
0,5
50
20
«0,003» 0,005
0,25
50
20
«0,005» 0,01
0,20
100
20



Към разтвор се добавя 1 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислой мед, определят рН 7,5 чрез добавяне на разтвор на солна киселина (1:1), с помощта на рН-метър. Разтворът се разрежда с вода до около 150 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиоацетамида, се оставя да престои 10 мин при същата температура. Отново приливают 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиоацетамида и се оставя разтворът с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C. След това разтворът се охлажда. Утайката е. чрез филтрация на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода, филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 40−50 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)(на порции по 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1) и се измива с филтър 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), в които е проведено отлагане. Филтър изхвърлят, разтвор се изпарява изсъхнат, се добавят 3 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1) при нагряване, покриване на чаша или колба със стъкло, което се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба (виж таблица.3), разбърква се, избрани микропипеткой аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се инжектират в электротермический атомизатор и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. Маса олово намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролен опит

а.

3.3.2. Подготовка на уреда за измерване на

Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация, корекция на блока за управление, блок атомизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Условия за определяне на олово:

Аналитична линия (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) — 283,3 nm.

Работен ток на лампата — 25 ma.

Време за изсушаване при 100 °C — 10 с.

Време разлагане при 800 °C — 10 с.

Време атомизация при 2100 °C — 10 с.

Определянето се извършва в минимален поток на газ в етап на атомизация.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши (или колби) с капацитет 250−300 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)се поставя по 0,5 грама на метален никел или никелевого прах. Пет чаши приливают последователно на 1, 2, 4, 6, 8 см.ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор На олово. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши (или сфера) приливают до 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)смес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. Разтвори се изпарява до обем около 10 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), се добавят по 30 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)вода, 20 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 мин. Нататък идват както е посочено в sp 3.3.1.

След разтваряне на солите на 5 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1) получените разтвори се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), долива до етикетите вода, разбърква се добре. Избрани микропипеткой аликвотную част от разтвора 20 мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2), инжектирани в электротермический атомизатор и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси олово изграждат градуировочный граф

ir.

3.3.1−3.3.3. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2)е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г;

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — обем стандартен разтвор на олово, използван за изграждане на градуировочного графика, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — количеството на анализирания разтвор сплав, смГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная част от стандартен разтвор, използвани за изграждане на градуировочного графика, мкдмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная част от анализирания разтвор сплав, mk

дмГОСТ 24018.3-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.4.

Таблица 4

   
Масовата акция на олово, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,0002 до 0,0005 вкл.
0,0002
Св. 0,0005 «0,001 «
0,0005
«0,001» 0,002 «
0,001
«0,002» 0,005 «
0,002
«0,005» 0,01 «
0,003



Поносите, Изъм. (2).