В 25284.3-95

• gost-252843-95.pdf (358.98 KiB)
  ГОСТ 25284.3-95

В 25284.3−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на магнезий

В 25284.3−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на магнезий

Цинк alloys. Methods for determination of magnesium

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 година
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.3−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.3−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и създава атомно-абсорбционный (при масово дела на магнезий от 0,005 до 0,1%) и комплексонометрические (при масово дела на магнезий от 0,01 до 0,1% и от 0,03 до 0,06%) методи за определяне на магнезий в проби на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 804−93 дазд. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4147−74 Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4217−77 Калий азотнокислый. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 8465−79 Калий цианистый технически. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбцията на магнезий в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-въглероден оксид при дължина на вълната 285,21 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Lantana азотният или lantana нитрат по нормативната документация.

Лантан, хоросан 60 г/дм.

Навеску азотен lantana тегло 7 грама или нитрат lantana тегло 18,7 g се разтваря във вода, с добавка на 5 смазотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Магнезий метален § 804.

Водата бидистиллированная.

Стандартни разтвори на магнезий

Разтвор А: 0,5 г магнезий се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 30 смвода и 25 смразтвор на солна киселина (1:1), полученият разтвор на магнезий се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g магнезий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г

магнезий.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1). В края на бурна реакция се разтвори, се добавят 5 смводороден прекис и се вари в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда.

4.3.2 При масово дела на магнезий по-малко от 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смразтвор на lantana, долива до марката вода и се разбърква.

4.3.3 При масово дела на магнезий над 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

20 смполучения разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смразтвор на lantana и 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

4.3.4 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор на Bi Във всяка колба се добавят по 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан, в който не се въведе магнезий, служи разтвор на контролния опит.

4.3.5 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или ацетилен-въглероден оксид и измерване на ядрена абсорбцию магнезий при дължина на вълната 285,21 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям магнезий изграждат градуировочный диаграма в координати: стойността на атомна абсорбция — за масова концентрация на магнезий, г/см.

Масова концентрация на магнезий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на магнезий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на магнезий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на магнезий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в съответната аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КОМПЛЕКСОНОМ IV (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на МАГНЕЗИЙ ОТ 0,01 до 0,1%)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини, отделяне на магнезий с прилагането хидроксид железен (III) и комплексонометрическом титровании разтвор циклогексано-1,2-диаминотетрауксусной киселина (комплексоном IV).

5.2 Реагенти и разтвори

Блокирането на § 3118, разредена 1:5 и 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Амоняк вода И 3760.

Натриев хидроксид И 4328, разтвори 400 г/дми 40 г/дм, прясно приготвен.

Водороден пероксид в 10929, разреден 1:10.

Калиев цианид в 8465, разтвор на 250 г/дм, прясно приготвена, или тетраэтиленпентамин (тетрен) по нормативната документация, разреден 1:3.

Железен (III) хлорид 6-воден И 4147, хоросан: на 35 г реагент се разтварят в 25 смсолна киселина и се долива с вода до 1 дм.

Калиев нитрат И 4217.

Метилов син, твърда смес: 0,1 грама метилового синьо внимателно удряха с 10 г калиев нитрат.

Магнезий метален § 804.

Стандартни разтвори на магнезий

Разтвор А: 1 г магнезий се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавя се 30 смвода и 25 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g магнезий.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама магнезий.

Киселина циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), разтвор 0,01 мола/дм: 3,64 г комплексона IV се разтваря в 100 смвода, съдържаща 20 смразтвор (40 г/дм) разтвор на натриев хидроксид. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Масова концентрация на комплексона IV определят, както следва: 20 смстандартен разтвор Б и се поставят в чаша с капацитет 600 см, се добавя 10 смсолна киселина, 250 смвода, 100 смамоняк, твърда смес индикатор на върха на шпатула (около 0,1 g) и се титрува със разтвор на комплексона IV до изчезване на синия цвят.

В същото време в същите условия се извършва контролен опит, без да се използва стандартен разтвор на магнезий.

Масова концентрация (г/см) разтвор на комплексона IV, изразена в грама магнезий на 1 смот разтвора, се изчислява по формулата

, (2)

където е е масата на магнезий, съдържаща се в 20 смстандартен разтвор Б, г;

 — обемът на разтвора комплексона IV, включена в титрование стандартен разтвор на магнезий, см;

 — обемът на разтвора комплексона IV, включена в титрование разтвор на контролния опит, см.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 600 см, се добавя 20 смсолна киселина. След прекратяване на реакцията на разтваряне на добавят 5 смазотна киселина и се вари 10 минути.

5.3.2 разтвор се добавят 2 смразтвор на хлорид желязо, малки порции, 100 смразтвор (400 г/дм) разтвор на натриев хидроксид, като внимателно се разбърква. Продължава да се бърка, добавете 5 смразтвор на калиев цианид или 20 смразтвор на тетрена и 150 смвода. Довежда се разтвора до кипене и се оставя в горещо състояние в продължение на 30 мин, за коагулация хидроксиди на желязо и магнезий.

Разтвор с утайката се филтрира през плътен филтър «синя лента», филтърен кек и стените на чашата, в която са водели седиментация, се измиват с горещ разтвор (40 г/см) разтвор на натриев хидроксид, след това два пъти — топла вода.

Утайката върху филтъра се разтваря в 40 смгорещ разтвор на солна киселина (1:5). Измиват с филтър 100 смгореща вода, събиране на хоросан и измивания с вода в чаша, в която прекарвали отлагане.

Към разтвор се добавя 1 смводороден прекис и амоняк няколко капки, докато не започне отлагане хидроксид желязо, и още 4−5 капки в излишък.

Разтворът се нагрява до кипене и продължават да загрява още на 5 мин. с Утайката се филтрира, филтратът се събира в чаша с капацитет 600 см, и се измива с 5 пъти с гореща вода.

Филтратът се охлажда, добавя се 100 смамоняк, 4 смразтвор на калиев цианид или 15 смразтвор на тетрена, твърда смес индикатор на върха на шпатула и се титрува със разтвор на комплексона IV до изчезването на синята

оцветяване.

5.3.3 Едновременно с анализа на проба се извършва контролен опит. За тази цел в чаша с капацитет 400 см, покрит часови стъкло, се поставят 20 смсолна киселина и 5 смазотна киселина. Вари се в продължение на 10 мин и постъпват нататък, както е посочено в 5.3.2.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на магнезий , %, изчисляват по формулата

, (3)

където и обема на комплексона IV, включена в титрование разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора комплексона IV, включена в титрование разтвор на контролния опит, см;

 — за масова концентрация комплексона IV, изразена в грама магнезий на 1 смразтвор, г/см;

 — тегло на навески проба,

г.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЙ (при масово дела на магнезий от 0,03 до 0,06%)

6.1 Същността на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании магнезий трилоном Б в алкална среда с предварително кабинета блокиране на компоненти.

6.2 Реагенти и разтвори

Киселина сярна в 4204, разредена 1:9.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:4.

Натриев хидроксид И 4328, разтвори 300 г/дми 20 г/дм, прясно приготвен.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:50.

Железен (III) хлорид 6-воден И 4147, хоросан: на 25 г реагент се разтварят в 25 смсолна киселина и се долива с вода до 1 дм.

Амониев хлорид в 3773, разтвор от 100 г/дм.

Натриев хлорид в 4233.

Эриохром черно Т. е.

Индикатор за смес: 0,1 g индикатор эриохрома черно Т внимателно удряха с 10 g натриев хлорид.

Буферен разтвор с рН 10: 70 g амониев хлорид се разтварят в около 150 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, гарнирани 750 смамоняк, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Натрий диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор от 100 г/дм.

Хартия индикатор универсална.

Магнезий метален, с чистота не по-малко от 99,99% В чл. 804.

Стандартен разтвор на магнезий: 1 г магнезий се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, добавя се около 200 смвода и 30 смразтвор на солна киселина (1:1), покрийте с чаша часови стъкло. След разтваряне разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 50 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 6 смразтвор на солна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 грама магнезий.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,01 М разтвор: 3,723 г трилона Б се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б 25 смстандартен разтвор на магнезий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см. Добавят около 110 смвода, 10 смамониев хлорид и определя рН на разтвора 8−9, чрез добавяне на амоняк. Разтворът се нагрява до температура 40−60 °С, се добавят 10 смбуферния разтвор 0,2−0,3 г рн на сместа. След това разтворът се титрува със разтвор на трилона Б преди преминаването на червено оцветяване в синьо.

Масова концентрация (г/дм) разтвор на трилона Б, изразено в грамове на магнезий в 1 см, изчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на магнезий в титруемом стандартен разтвор, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование, см.

6.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2 грама, разтворени в 50 смразтвор на сярна киселина (1:9), филтрира нерастворившуюся мед и се измива с нея на филтъра 3 пъти с гореща вода. Към студения фильтрату приливают 1 смразтвор на хлорид желязо и при постоянно бъркане постепенно се внасят 60 смразтвор (300 г/дм) разтвор на натриев хидроксид.

След 10 мин. разделете сместа на хидроксиди на желязо и магнезий чрез филтриране през неплотный филтър, който е поставен малко количество от хартиена маса, приготвена от беззольного филтър. Колбата и филтърен кек се измива 2 пъти студен разтвор (20 г/дм) разтвор на натриев хидроксид. Филтърът с утайката се прехвърлят в колба, в която е проведено отлагане, и се разтваря утайката на 20−25 смгореща солна киселина (1:4), разкъсване филтър със стъклена пръчка. След това се добавят амоняк до пълно отлагане на желязо, се загрява до отделяне на утайка и се филтрира през филтър със средна плътност, утайката се измива с 5 пъти с вода, съдържаща малко количество амоняк. В фильтрате определят рН 4, се добавя 25 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, сместа се оставя за 10−15 мин за кръвосъсирването, след това утайката се филтрира през двоен филтър с малко фильтробумажной маса. Утайката се измива с 4 пъти на вода, събиране на филтрат и измивания на вода в гражданските колба с капацитет 500 см, се добавят по 100 смвода, 20 смбуферния разтвор, 10 смамоняк, 0,05−0,1 г рн на сместа и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището лилаво оцветяване в синьо. Титрование водят веднага след добавяне на показател, за да се избегне частично разлагане. Същевременно се извършва анализ на контролния разтвор за

пыта.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова акция на магнезий , %, изчисляват по формулата

, (5)

където  — за масова концентрация трилона Б, изразена в грама магнезий на 1 смразтвор, г/см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование разтвор на пробата, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование разтвор на контролния опит, см;

 — тегло на навески проба,

г.

6.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.