С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 25284.4-95

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 25284.4−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на олово


В 25284.4−95

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ


СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на олово

Цинк alloys. Methods for determination of lead


МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 януари 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.4−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.4−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ


Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и определя фотометрический (при масово дела на олово от 0,002 до 0.05%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на олово от 0,0025 до 0.05%) методи за определяне на олово в проби на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3778−77* Олово. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в съответствие с ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании хлороформ диэтилдитиокарбамата олово от разтвор на пробата, заместването катиона олово катионом мед и измерване на оптичната плътност хлороформного разтвор диэтилдитиокарбамата мед при дължина на вълната от 430 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 500 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Блокирането на § 3118, разредена 1:99.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес от киселини: азотен и солна киселина се смесват в отношение 1:1.

Тиоацетамид по нормативната документация, разтвор 20 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Желязо метални реставрирана по нормативната документация.

Разтвор на нитрати желязо: 1 г метална желязо, се разтварят в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на азотна киселина, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаи се разрежда с вода до марката.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:14.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864, решение от 10 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Мед сулфат безводен И 4165, разтвор, 50 g/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Хлороформ в 20015.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 500 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Олово метал — в 3778.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на азотна киселина, премахване на азотни оксиди при варене, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаот разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Фенолфталеин по нормативната документация, разтвор в етанол, 1

0 г/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаи се разтварят в 25−30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцасолна киселина. С прекратяване на реакцията на разтваряне се добавят няколко капки азотна киселина за пълното разтваряне на навески. Разтвор се изпарява сухо, добавете 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцавода, 30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на винена киселина и няколко капки амоняк до рН 2 (контрол на рН се извършва универсалната индикаторна хартия). В разтвор на приливают 1,5−2 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцана солна киселина и вода до обема на 150−200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Разтворът се нагрява до 90 °C и се добавят 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на тиоацетамида. Разтвор с утайка да престои на топло място в продължение на котлона в продължение на 10−15 минути След това се добавят още 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на тиоацетамида и се оставя за 12 часа на топло място за пълна коагулация на утайки.

Утайката е. мед и олово се филтрира, промива с 7−8 пъти с разтвор на солна киселина, утайката с филтър се поставя в порцеланов тигел, озоляют и запалва ще заглуши в пещ при температура от 600 °C. Запали утайката се охлаждат, се разтваря в тигела в 5−6 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцасмес от киселини, превеждат разтвор в чаша с капацитет 400 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца. Долива с вода до 70 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, добавя се 30 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцанитрат разтвор на желязо, добавете вода до 150−200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, загрята до 80−90 °С и се добавят амоняк до образование на медно-амонячен комплекс, се поставя на топло място за 15−20 мин до пълна коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност («бялата лента») и се измива първо с горещ разтвор на амоняк, след това 2−3 пъти по — гореща вода.

Фуния с утайка хидроксиди, поставени в чаша, в която прекарвали отлагане, и се разтваря утайката върху филтъра 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцагорещ разтвор на азотна киселина, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода. Към разтвор се добавят вода до 150−200 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, загрята до 80−90 °С и се извършва процедура переосаждения до пълното отстраняване на мед от разтвор (проверка на разтвор на диэтилдитиокарбамата на натрий в хлороформе на пълнотата отстраняване на мед в фильтрате). След изваждане на мед от разтвора утайката се разтваря в 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцагорещ разтвор на азотна киселина в чаша, в която прекарвали отлагане. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и

да се охлажда.

4.3.2 При масово дела на олово от 0,002 до 0.01% разтвор на превеждат в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.3 При масово дела на олово над 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, долива с вода до марката и се разбърква.

10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаот разтвора се поставят в делителна фуния с капацитет 500 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

4.3.4 В делителна фуния с разтвор, получен по 4.3.2 или 4.3.3, се добавят по 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцавода, 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на винена киселина, 2−3 капки на фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид до появата на розово оцветяване и се добавят още 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на натриев хидроксид. Добавете 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 15 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцахлороформ и се разклаща 5 мин.

След разделянето на фазите долната хлороформный слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, така че да фуния не попадна на воден разтвор.

Останалите водната фаза, се добавят още 5 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцана хлороформ, като се разклаща 3 мин и след отделяне на фазите хлороформный слой присоединяют към първия вложения екстракт. Към обединена экстрактам се добавя 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцанитрат разтвор на мед и се разклаща 5 мин. След разделяне на фазите оцветени хлороформный слой се делят и се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, филтърът се измива с хлороформ, да доведе до маркер, хлороформ и перемешива

ly.

4.3.5 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте делительных воронок с капацитет 250 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцавсяка се поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцастандартен разтвор на Bi Във всяка фуния се добавя вода до 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, 15 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на винената киселина и след това, както е посочено в 4.3.4.

4.3.6 се Измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 430 нм. Разтвор за сравнение служи разтвор, приготвен по 4.3.5 и не съдържат олово.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на олово изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на олово, г.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на олово ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (1)


където ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцае е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на разтвор на пробата, г.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.


Таблица 1 процент

             
Масовата акция на олово
Абсолютно + / несъответствие
резултати от паралелни определения на олово
анализ на резултатите на олово
От
0,002
до
0,006
вкл.
0,0006
0,0012
Св.
0,006
«
0,015
«
0,0017
0,003
«
0,015
«
0,05
«
0,0025
0,005

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина и измерване на атомна абсорбция на олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 или 217,0 нм.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Водороден пероксид в 10929.

Олово метал И 3778.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 0,5 грама олово се разтваря в 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на азотна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор И съдържа 0,0005 g олово.

Разтвор Б: 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, се добавя 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор (2 мол/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаот разтвор Б съдържа 0,0001 г свин

ca.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, се добавя 20 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор на солна киселина (1:1). След края на реакцията се разтвори, се добавят 2 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаводороден прекис и се вари в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда.

5.3.2 При масово дела на олово до 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.3 При масово дела на олово над 0,02% 25 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор, изготвен в съответствие с 5.3.2, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцавсяка се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцастандартен разтвор на Bi Във всяка колба се добавят по 10 смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинцаразтвор (2 мол/дмГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан, в който не се въведе олово, служи разтвор на контролния опит.

5.3.5 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию олово при дължина на вълната 283,3 nm или 217,0 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям олово изграждат градуировочный диаграма в координати: стойността на атомна абсорбция — за масова концентрация на олово, g/cmГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца.

Масова концентрация на олово в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на олово ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца, (2)


където ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — за масова концентрация на олово в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — за масова концентрация на олово в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца;

ГОСТ 25284.4-95 Сплавы цинковые. Методы определения свинца — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.