В 25849-83

• gost-25849-83.pdf (270.33 KiB)
  ГОСТ 25849-83

В 25849−83 (ЧЛ CMSA 3623−82) метални Прахове. Метод за определяне на формата на частици

В 25849−83
(ЧЛЕН CMSA 3623−82)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕТАЛНИ ПРАХОВЕ

Метод за определяне на формата на частици

Metal powders. The method of the determination of particle shape

ОКСТУ 1790

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата
На съвета по стандартизация, метрология и
сертифициране (ИУС N 5−6, 1993 година).
— Забележка «КОДЕКС».

РАЗРАБОТЕНА от Академия на науките на Украинската ССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

В. Н. Клименко, Оа С. Ничипоренко. Оа Оа Балицкая, Н. Г. Чайкина, А. Д. Кущевский, Л. С. Бернацкая

РЕГИСТРИРАН Академия на науките на Украинската ССР

Академик Г. Д. Púchov

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 1 юли 1983 г. N 2899


Този стандарт определя микроскопичен метод за определяне на формата на частици метален прах.

Методът се основава на определяне на размера на проекцията на частици под микроскоп и следващите изчисляване на фактора на формата.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 3623−82.

1. МЕТОД ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ

1.1. Подбор и подготовка на проби се извършва в 23148−78*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 23148−98. — Забележка «КОДЕКС».

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ

Оптически или електронни микроскопи, които позволяват да водят наблюдение на рязане или отраженном излъчване.

Увеличаване на оптичен микроскоп трябва да се избере в зависимост от големината на измерените частици, при това тя не трябва да надвишава 1000-кратна стойност на отвора на обектива. Използван при измерване на конденсор трябва да има апертуру, не по-малко, отколкото обектива, с които той се прилага. За измерване на частици с размер 1 микрон се нуждае от увеличаване на 1400. За измерване на частиците по-малко от 1 микрон използват електронен микроскоп.

Автоматичен анализатор, снабден с модул «форми-сепаратор».

Брояч одиннадцатиклавишный (за броене на лейкоцитарной формула на кръвта).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Сол И 13830−68*.
__________________
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51574−2000. — Забележка «КОДЕКС».

Жар графитированные по административно-техническа документация.

Състав на измерване на УПРАВИТЕЛНИЯ 427−75.

Отпадането на УПРАВИТЕЛНИЯ 9876−73 или пипета медицинска.

Стъклени предмета за микропрепаратов в 9284−75.

Стъкло покровные за микропрепаратов в 6672−75.

Хартия промокательная в 6246−71 или филтър лаборатория в 12026−76.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556−81.

Диспергирующая среда трябва да отговарят на следните изисквания:

не трябва да се ангажира с частици прах във взаимодействие, което може да доведе до промяна на тяхната форма (разтваряне химична реакция и други подобни);

не трябва да има повишена летучестью;

трябва добре да се поливат частици прах;

не трябва да се огъва микроскопско изображение.

Състав и свойства дисперсия на течности в 22662−77.

За определяне на частици с иммерсионными обективи се използват пленкообразующий быстросохнущий 4%-тият хоросан коллодия в амилацетате.

3. ПОДГОТОВКА ЗА ИЗМЕРВАНЕ НА

3.1. От проба прах се приготвя лекарство — монослой на частиците на субстрат, получен диспергированием прах в дисперсионной течност.

3.2. За да видите под оптичен микроскоп лекарството се приготвя, както следва:

проба за изпитване с тегло 2−7 г размесва се добре в стъклени плочки, разпръснати ивица с дължина 7−8 см и я споделя в 7 или 8 приблизително равни части. Дори част на гласове, а на нечетните се смесва и отново съкрати по същия начин. Операцията се повтаря до получаване на проба с маса 0,5−1 г. След това се прехвърлят на върха на стъклени пръчки малко количество прах за предметное стъклен, се добавят 1−2 капки дисперсионной течност, разпределени равномерно сместа със стъклена пръчка върху стъклото, се налагат покровное стъкло и внимателно да окаже натиск върху него, за да се избегне излизане от големи частици извън границите на стъкло. Излишната течност се отстранява попивателна хартия.

Ако преди намаляването на проба за изпитване на прах трябва да дезагломерировать, начин дезагломерирования обозначават в административно-техническата документация на конкретен прах.

3.3. Начин на приготвяне реплика прахове за измерване на размери прожекции на частиците при използване на електронното просвечивающего микроскоп: малко количество прах, взет от проби тънка игла, се нанася върху прясно вдлъбнатина на готварска сол, след това, като пуска 1−2 капки етилов алкохол на прах, равномерно, удряха го със стъклена пръчка по повърхността на счупени. След изсушаване на повърхността на соли, с прах напыляют въглища филм. За по-добро качество реплика дават оттенение хром. Нарязват игла филм на квадрати 23 мм и леко под ъгъл, потопени в сол в дестилирана вода филм нагоре, така че филмът, с прах се откъсна от основата и покрито. Пластмасова пръчка понасят части от филма на разтворител и оставят на повърхността до пълно разтваряне на праха. При този частици прах, трябва да се отдолу на филма. След разтваряне на прах понасят пръчка парченца въглища филм последователно три пъти в чаша с дестилирана вода за отмывки на разтворителя. След това улов на филма и разглеждат под микроскоп.

3.4. За измервания при използване на електронни растерни микроскоп се приготвя лекарството: 2−3 мг прах, взет от проби, се нанасят на тънък слой върху самозалепваща субстрат. Субстрата се определя върху обективна масичката микроскоп, изсушават се и се металлизируют покритие слой от злато, с дебелина 10 нм. Напыленный лекарство гледат под микроскоп.

3.5. От проба се приготвя два препарата и сравняват ги под микроскоп. Ако частици приблизително съвпадат по размер, това измерване се извършва в една от тях, в противен случай се повтаря начин на приготвяне микроскопични лекарството.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА ИЗМЕРВАНЕ

4.1. Обект на наблюдение са проекция на частиците от позицията на най-голяма стабилност — изображение на екрана на електронния микроскоп, който е на екрана или в окуляре оптичен микроскоп, снимки.

4.2. За описание на форми на частиците използват фактори форми, представляващи връзка:

— максимален линеен размер проекция частици () я минимален размер ();

— разстояние между касательными до крайни точки прожекции, паралелно на посоката на движение на лекарството (), до хорде, делящей площ на проекцията на частица на две равни части и успоредни на посоката на движение на лекарството (),

— периметър проекция частици () на площта на нейната проекция ().

4.3. При ръчно измерване определят , , , и техните отношения /или /, класифицират фактори форми във формата на честотни разпределения. При автоматичен анализ се определят средните стойности на фактора на формата: /,

/и .

4.4. Фактори /се използват за характеризиране на степен неравноосности частици.

Фактори /и (второто е за предпочитане) се прилагат за сравнение форми на прожекции с известна модел на конфигурацията на частици (например, която има минимално отношение ), както и за определяне на развитие повърхността на частиците. Последната се оценява чрез сравняване на частиците известна средна конзола форма, с гладка повърхност, конфигурация проекция, която е избрана въз основа на фактора /

.

4.5. Размери прожекции на частици в очите на лекарството измерват в милиметри или микрометрах. При тази операция на измерване се повтаря за постоянно растящия брой прожекции, докато при по-нататъшно увеличаване на броя на измерените прожекции измерена фактор ще престане да се различават с повече от 5%.

Мярка проекция неагломерированных частици. Агломерати са изключени от измерване на оператор или с помощта на специални устройства на автоматични анализаторах.

Фактор на формата се определя като максимум на честотата на разпределение.

4.6. Измерване на размери прожекции на частиците при работа на ръка.

4.6.1. Размери на частиците измерват при непрекъснато движение на лекарството или при наблюдение на отделните области точка. В първия случай лекарството се движат в една посока и смятат, че всички частици в съответствие с sp 4.6.3. Отделни зрително поле избират на лекарството, преместване на стойност, по-голяма диагонал на правоъгълник или диаметъра на кръга, ограничаване на зрителното поле.

4.6.2. Ако прахът съдържа частици в голям диапазон от размери и това, поради недостатъчна дълбочина на рязкост на обектива на микроскоп, не позволява да се получи рязко изображение едновременно на всички частици, малки и големи частици наблюдават и измерват при различни увеличения.

При малко увеличение отчитат големи частици, и с големи — малки частици.

Резултатите от измерванията при различни увеличения съответно пересчитывают в съответствие с sp 4.8. Всички измервания се извършва при три увеличения или по-малко.

4.6.3. Допуска се, че в една точка е не повече от 150 частици. Разстояние между частиците трябва да бъде не по-малко от размера по-голяма от съседни помежду си частици.

4.6.4. Измерване на частиците се извършва на полето на видимост, ограничено правоъгълник или кръг с нанесен диаметър.

Частица смятат, собственост на рассматриваемому полето, ако тя се намира на една от кайсии граници на полето. Например, ако полето на зрението е ограничено правоъгълник, включващи частици, намиращи се във вътрешността му, на лявата вертикална и горната хоризонтална страни, в пресечната точка на тези страни и на другия край на една от тях. Останалата част не вземат под внимание.

Ако полето точка на ограничен кръг, се вземат предвид всички частици, намиращи се във вътрешността му, както и всички частици, които се намират върху една полуокружности и в единия край проведено диаметър (виж чертежа , ).

Схема на отчитане на частици с размери

,  — в отделни полета точка; ,  — при непрекъснат метод се броят само щрихованото частици

При непрекъснато движението на микроскопични лекарството измервателна линийка служи за вертикална линяя микрометрической скалата фокусиращ.

Отчитат частици, центрове за които минават през дължина на линия, не липсва нито една. Не се вземат под внимание тези частици, центровете на които преминават извън линия, макар и частично, те могат да минават през крайните точки на линия (виж чертежа , ).

4.6.5. Измерване на частиците на отделни полета точка се извършва с помощта на линийка върху сплъстената стъкло, на екрана на проектора или на микроскопични снимките. Увеличението трябва да бъде подбрано така, че да измерено изображения частици са имали размер на не по-малко от 1 мм. на Измерване на максимална струна частици в хоризонтална или вертикална посока.

4.7. Автоматично измерване на частиците.

Автоматично измерване на частиците на отделни полета точка се извършват по същия начин, както при използване на линия (p. 4.6.5). В зависимост от вида на ползвания счетного устройства за измерване и за сметка могат да се извършват на микроскопични изображения или на микроскопични снимките.

4.8. При класирането форми на частиците трябва да ги характеризира по правилата форми, както е определено в информационното приложение.

4.9. Резултатите от теста издава протокол, който трябва да съдържа:

условно наименование или марка на прах;

резултати от изчисления фактори форма;

устно описание на формата на частици;

данни за използваната апаратурата и методиката на определяне (ръчно или автоматично);

условия, които биха могли да повлияят на резултатите от определяне (например, непълно клон агломерати);

дата на провеждане на теста.

ПРИЛОЖЕНИЕ (за справка). Типични форми на частиците

ПРИЛОЖЕНИЕ
Референтен

Типични форми на частиците