В 2604.11-85

• gost-260411-85.pdf (255.87 KiB)
  ГОСТ 2604.11-85

В 2604.11−85 Чугун легирана с. Методи за определяне на арсен (с Промяната N 1)

В 2604.11−85

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на арсен

Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1986−07−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 април 1985 г. N 1130 дата на въвеждане инсталиран 01.07.86

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.11−77

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юли 1990 г. (ИУС 11−90).


Този стандарт определя методи за определяне на арсен в легированном сив чугун: фотометрический (при масово дял от 0.01 до 0,25%); потенциометрический (при масово дял от 0,05 до 0,25%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблицата, при спазване на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблицата;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова дела на арсен не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност 0,85) значение , се превръща в таблицата.

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на арсен. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности , посочено в таблицата.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на синьо мышьяково-молибденового комплекс в резултат от взаимодействието на пятивалентного арсен с молибденовокислым аммонием в присъствието на восстановителя — аскорбинова киселина или хидразин сулфат. Арсен предварително се отделят от съпътстващи елементи чугун дистилляцией под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на бромид, калий и сулфат хидразин.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Апарат за отгонки арсен в 14204−69.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:2.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от солна и азотна киселини, 3:1. Приготвя се непосредствено преди употреба.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:4.

Калий бромистый в 4160−74 и разтвор на 0,1 g/cm.

Хидразин сернокислый в 5841−74 и разтвори 0,05 и 0,0015 g/cm.

Разтвор на възстановителния: разтвор на амониев хидразин 0,05 гр/см, предварително леко загрята, се смесва с разтвор на калиев бромид в отношение 2:1. Приготвя се непосредствено преди употреба. Допуска се прилагането на възстановителни смес от сухи реактиви.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор на 0,4 g/cm.

Фенолфталеин, показател, алкохолен разтвор 0,01 грама/см.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор, 0,001 грама/см.

Амоний молибденовокислый в 3765−78.

Серномолибдатный реагент.

12,5 г молибденовокислого ацетат се разтварят при нагряване в 250 смвода, да се филтрира чрез здраво на филтъра (синя лента). В чаша с капацитет 1 дмприливают 500 смвода и бавно, при непрекъснато бъркане приливают 190 смсярна киселина, охлажда се и постепенно при непрекъснато бъркане приливают охладен разтвор на молибденовокислого ацетат. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан молибденовокислого ацетат в сярна киселина устойчив на 2 месеца.

Киселина хлор плътност 1,51 g/cm.

Хлорномолибдатный реагент.

8,1 грама молибденовокислого ацетат се разтварят при нагряване в 250 смвода. В чаша с капацитет 1 дмприливают 300 смвода, 350 смна перхлорна киселина и се разбърква, след това постепенно при непрекъснато бъркане към което се получава разтвор на приливают охладен разтвор на молибденовокислого ацетат. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан молибденовокислого ацетат в перхлорна киселина е устойчив на 2 месеца.

Киселина, аскорбинова, хоросан 0,005 g/cm.

Ангидрид арсениден рафинирана И 1973−77.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaASO).

Стандартни разтвори мышьяковистого анхидрид, или мышьяковистокислого натриев орто:

разтвор с масова концентрация на арсен 0,1 mg/см:

0,132 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 5 смразтвор на натриев хидроксид в чаша с капацитет от 100 см, се неутрализира с разтвор на сярна киселина 1:4 от фенолфталеину и превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор, А от мышьяковистокислого натриев орто: 0,256 г мышьяковистокислого натриев орто се разтваря в триизмерна колба с капацитет 1 дмвъв вода, довежда се до марката вода и се разбърква;

разтвор Б с масова концентрация на арсен 0,01 мг/см:

10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква; се приготвя преди употреба.

Индикатор за хартия универсална.

Желязо карбонильное os.ч.

(Измененна

аз издание, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Определяне на арсен с серномолибдатным реактивом

Навеску чугун, с тегло 1 g (при масово дела на арсен 0,01−0,05% и 0,2 грама (при масово дела на арсен над 0,05%) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 20 смсмес от солна и азотна киселини и 20 смна сярна киселина 1:1. Разтваря навеску при умерена топлина и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Охлажда, приливают 20 смсолна киселина и количествено с помощта на 25−30 смвода се прехвърлят в колба дестилационен апарат. Добави 15 смна възстановителния разтвор или 0,5 g калиев бромид и 1 грама на амониев хидразин и бързо се свързват колба с хладилник. Отгонку треххлористого арсен водят при умерено нагряване при температура не по-висока от 120 °C.

Уред за проверка на херметичността с помощта на универсалната индикаторна хартия. За това се дестилира солна киселина 1:2, проверка на връзката колба с хладилник с помощта на ленти от универсалната индикаторна хартия, поставени отвън на кръстовището на шлифа. В случай негерметичности шлифы на уреда трябва да притереть.

Допуска отгонка треххлористого нива на арсен в tox азот или друг инертен газ.

Дистиллат се събират в чаша-приемник (мензурку) с капацитет от 100 см, в който предварително налито 10 смвода. Дестилира не по-малко от първоначалния обем на разтвора. Дистиллат превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 капки фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид до появата на резистентност пурпурен цвят. След това се добавят по няколко капки сярна киселина 1:4 до изчезването на цвета и 3 капки в излишък. Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част от разтвора 20 см, добавете няколко капки при разбъркване на разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност в продължение на 1 мин оцветяване. Приливают 15 смвода, 4 смсерномолибдатного реагент и 2 смразтвор на аскорбинова киселина или разтвор на хидразин 0,0015 g/cm. Съдържанието на колбата се разбърква и се загрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин.

Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 600−700 нм или спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм.

Като разтвор за сравнение се използва вода.

Масовата акция на арсен намират по градуировочному графики с оглед на изменения контрольн

ти опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 250−300 смсе поставя навески карбонильного желязо с тегло 1 g (при масово дела на арсен 0,01−0,05%), или 0,2 г (при масово дела на арсен над 0,05%).

Пет чаши приливают последователно 2; 4; 6; 8 и 10 см.стандартен разтвор Б, което съответства на стойности на масови акции на арсен 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05% по отношение на оригиналната навеске 1 г или 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25% спрямо първоначалната навеске 0,2 г. за Шеста чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всяка чаша се приливают по 20 смсмес от солна и азотна киселини и 20 смна сярна киселина 1:1. Разтваря навески при умерено нагряване. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1. По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите (с оглед на резултата на контролния опит) и съответните им стойности маса на дела на арсен изграждат градуировочный график.

2.3.3. Определяне на арсен с хлорномолибдатным реактивом — vp 2.3.1 със следното допълнение:

в мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част от решението от 20 сми по няколко капки, при разбъркване се добавят разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност в продължение на 1 мин оцветяване. Приливают 20 смхлорномолибдатного реагент и 2 смразтвор на аскорбинова киселина или разтвор на хидразин 0,0015 g/дм. Съдържанието на колбата се разбърква и се загрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин.

Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика при определяне на арсен с хлорномолибдатным реактивом — vp 2.3.2 със следното допълнение:

във всяка колба се добавят по няколко капки, при непрекъснато бъркане разтвор на калиев перманганат до появата на резистентност в продължение на 1 мин оцветяване. Приливают 20 смхлорномолибдатного реагент и 2 смразтвор на аскорбинова киселина или разтвор на хидразин 0,0015 g/cm. Разтвори се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 15 мин., след което се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

2.3.1−2.3.4. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на арсен в процент намират по градуировочному график.

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на измерване на маса дял на арсен са дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на окисление на арсен (III) до арсен (V) в солянокислой среда разтвор бромноватокислого калий. Еквивалентна точка се определят за промяна на капацитета платинен електрод по отношение на потенциала наситен каломельного или вольфрамового на електрода. Арсен предварително се отделят от съпътстващи елементи дистилляцией под формата на треххлористого арсен в присъствието на бромид, калий и сулфат хидразин.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титриране.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Калий бромноватокислый в 4457−74, хоросан с моларна концентрация еквивалентни на 0,01 мола/дм: 0,2784 г предварително перекристаллизованного от воден разтвор и изсушени при 150−180 °С бромноватокислого калий се разтваря в 100−120 смвода, изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий, за да се мышьяку () се определят по следния начин: в чаша с капацитет 300 смприливают 10 см.стандартен разтвор, А и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3. Едновременно се титрува със разтвор на контролния опит.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий () по мышьяку в г/смизчисляват по формулата

,

където е е масата на арсен в аликвотной част на стандартен разтвор, г;

 — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование стандартен разтвор, см;

 — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см.

Разтворът е позволено да се готви от фиксанала, при това =0,000375 г/см.

Останалите реагенти и разтвори — vp 2.2.

Поносите, Изъм. N 1)

.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун, с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Дистиллат се събират в чаша-приемник с капацитет 250−300 см, в който предварително налито 30−40 смвода, да се дестилира не по-малко от 2/3 от първоначалния обем на разтвора.

Чаша с дистиллатом се поставя в уред за потенциометрического титруването, се спуска мешалку и електроди; мешалку водят във въртене и се разбърква разтвор в продължение на 0,5−1 мин. След това, без затваряне на мешалку, разтворът се титрува със, чрез добавяне на няколко капки разтвор на бромноватокислого калий от микробюретки до получаване на скок на капацитета.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на бромноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;

 — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;

 — за масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий, за да се мышьяку, г/см;

 — тегло на навески чугун, г

.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на измерване на маса дял на арсен са дадени в таблицата.

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. N 1).