С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 2604.3-83

ГОСТ Р ISO 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ISO 16962-2012 ГОСТ Р ISO 10153-2011 ГОСТ Р ISO 10280-2010 ГОСТ Р ISO 4940-2010 ГОСТ Р ISO 4943-2010 ГОСТ Р ISO 14284-2009 ГОСТ Р ISO 9686-2009 ГОСТ Р ISO 13899-2-2009 В 18895-97 В 12361-2002 В 12359-99 В 12358-2002 В 12351-2003 В 12345-2001 В 12344-88 В 12350-78 В 12354-81 В 12346-78 В 12353-78 В 12348-78 В 12363-79 В 12360-82 В 17051-82 В 12349-83 В 12357-84 В 12365-84 В 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 В 29117-91 В 12347-77 В 12355-78 В 12362-79 В 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 В 12356-81 ГОСТ Р ISO 13898-1-2006 ГОСТ Р ISO 13898-3-2007 ГОСТ Р ISO 13898-4-2007 ГОСТ Р ISO 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 В 1429.14-2004 В 24903-81 В 22662-77 В 6012-2011 В 25283-93 В 18318-94 В 29006-91 В 16412.4-91 В 16412.7-91 В 25280-90 В 2171-90 В 23401-90 В 30642-99 В 25698-98 В 30550-98 В 18898-89 В 26849-86 В 26876-86 В 26239.5-84 В 26239.7-84 В 26239.3-84 В 25599.4-83 В 12226-80 В 23402-78 В 1429.9-77 В 1429.3-77 В 1429.5-77 В 19014.3-73 В 19014.1-73 В 17235-71 В 16412.5-91 В 29012-91 В 26528-98 В 18897-98 В 26529-85 В 26614-85 В 26239.2-84 В 26239.0-84 В 26239.8-84 В 25947-83 В 25599.3-83 В 22864-83 В 25599.1-83 В 25849-83 В 25281-82 В 22397-77 В 1429.11-77 В 1429.1-77 В 1429.13-77 В 1429.7-77 В 1429.0-77 В 20018-74 В 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 В 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 В 33731-2016 В 3845-2017 ГОСТ Р ISO 17640-2016 В 33368-2015 В 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 В 3845-75 В 11706-78 В 12501-67 В 8695-75 В 17410-78 В 19040-81 В 27450-87 В 28800-90 В 3728-78 В 30432-96 В 8694-75 ГОСТ Р ISO 10543-99 ГОСТ Р ISO 10124-99 ГОСТ Р ISO 10332-99 В 10692-80 ГОСТ Р ISO 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ISO 16918-1-2013 ГОСТ Р ISO 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ISO 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ISO 17642-2-2012 ГОСТ Р ISO 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 В 26877-2008 ГОСТ Р ISO 17641-1-2011 ГОСТ Р ISO 9016-2011 ГОСТ Р ISO 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ISO 5178-2010 ГОСТ Р ISO 15792-2-2010 ГОСТ Р ISO 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ISO 4967-2009 ГОСТ 6032-89 В 6032-2003 В 7566-94 В 27809-95 В 22974.9-96 В 22974.8-96 В 22974.7-96 В 22974.6-96 В 22974.5-96 В 22974.4-96 В 22974.3-96 В 22974.2-96 В 22974.1-96 В 22974.13-96 В 22974.12-96 В 22974.11-96 В 22974.10-96 В 22974.0-96 В 21639.9-93 В 21639.8-93 В 21639.7-93 В 21639.6-93 В 21639.5-93 В 21639.4-93 В 21639.3-93 В 21639.2-93 В 21639.0-93 В 12502-67 В 11878-66 В 1763-68 В 13585-68 В 16971-71 В 21639.10-76 В 2604.1-77 В 11930.7-79 В 23870-79 В 11930.12-79 В 24167-80 В 25536-82 В 22536.2-87 В 22536.11-87 В 22536.6-88 В 22536.10-88 В 17745-90 В 26877-91 В 8233-56 В 1778-70 В 10243-75 В 20487-75 В 12503-75 В 21548-76 В 21639.11-76 В 2604.8-77 В 23055-78 В 23046-78 В 11930.11-79 В 11930.1-79 В 11930.10-79 В 24715-81 В 5639-82 В 25225-82 В 2604.11-85 В 2604.4-87 В 22536.5-87 В 22536.7-88 В 6130-71 В 23240-78 В 3242-79 В 11930.3-79 В 11930.5-79 В 11930.9-79 В 11930.2-79 В 11930.0-79 В 23904-79 В 11930.6-79 В 7565-81 В 7122-81 В 2604.3-83 В 2604.5-84 В 26389-84 В 2604.7-84 В 28830-90 В 21639.1-90 В 5640-68 В 5657-69 В 20485-75 В 21549-76 В 21547-76 В 2604.6-77 В 22838-77 В 2604.10-77 В 11930.4-79 В 11930.8-79 В 2604.9-83 В 26388-84 В 14782-86 В 2604.2-86 В 21639.12-87 В 22536.8-87 В 22536.0-87 В 22536.3-88 В 22536.12-88 В 22536.9-88 В 22536.14-88 В 22536.4-88 В 22974.14-90 В 23338-91 В 2604.13-82 В 2604.14-82 В 22536.1-88 В 28277-89 В 16773-2003 В 7512-82 В 6996-66 В 12635-67 В 12637-67 В 12636-67 В 24648-90

В 2604.3−83 Чугун легирана с. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)


В 2604.3−83

Група В09


INTERSTATE СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на силиций

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon


МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1984−07−01



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на черната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю С. Чернобривенко, R. A. Marlboro Man, P. A. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский В. П. Торта, Ск Bi Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л. Н. Новак

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.83 N 680

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 2604.3−77

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 83−79
2.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3652−69
2.2
В 3760−79
2.2
В 3765−78
2.2
В 4204−77
2.2, 3.2
В 4332−76
2.2
В 4461−77
2.2, 3.2
В 9428−73
2.2
В 10484−78
3.2
В 18300−87
2.2
В 19522−74
3.2
В 22180−76
2.2
В 28473−90
1.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в март 1986 г., декември 1988 г. (ИУС 6−86, 3−89)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дял от 0.05 до 5,0%), гравиметрический метод за определяне на силиций (при масово дял от 0,10 до 20,0%) в легированном инициативи.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

1.2. Грешката в резултат на анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надхвърля ограничението, посочено в таблицата* при изпълнение на следните условия:

резултатите от две (три) на паралелни измервания не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) стойности ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), посочено в таблицата*;

воспроизведенное в стандартен примерна стойност за масова пазарен елемент, не трябва да се различават от аттестованного повече от + / (при надеждната вероятност ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,85) значение ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), се превръща в таблица*.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

При неизпълнение на едно от горните условия се извършва повторни измервания за масова дела на силиций. Ако и при повторни измервания изисквания към точността на резултатите не се изпълняват, анализ на резултатите признават за неправилни, измерване спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват нарушаване на нормалния ход на анализ.

Разминаване на две средни резултати от анализи, направени в различни условия (например, при внутрилабораторном контрол на възпроизводимост), не трябва да надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) стойности ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), посочено в таблицата.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто кремнемолибденового на комплекса, възстановяването на тази връзка на аскорбинова киселина до кремнемолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

Предотвратяване на влиянието на фосфорномолибденового на комплекса продължава добавянето на оксалова киселина при разтваряне в солна киселина и лимонена — при разтваряне в сярна киселина. Мышьяковомолибденовый комплекс се формира само при температура на кипене на разтвора.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:3.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:3,5.

Киселина, оксалова киселина И 22180, разтвор с масова концентрация на 0,08 g/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Киселина, аскорбинова, разтвор с масова концентрация от 0,02 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Киселина лимонена в 3652.

Смес от лимонена и аскорбинова киселини, свежеприготовленная: 2,5 грама на лимонена и 0,5 g аскорбинова киселини се разтваря в 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:20.

Желязо карбонильное, оси. чаена

Амоний молибденовокислый в 3765, разтвор с масова концентрация 0,05 гр/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), перекристаллизованный от алкохолен разтвор.

Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода при 70−80 °C. Горещият разтвор се филтрира през плътен филтър «синя лента» в чаша, съдържаща 300 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол. Разтворът се охлажда и се оставя да престои в течаща вода в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния с филтър със средна плътност «бялата лента». Кристали се измиват два-три пъти на етилов алкохол порции по на 20−30 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и се изсушава на въздуха.

Амоняк вода И 3760.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Калиев карбонат, — натриев карбонат, в 4332.

Натриев карбонат, § 83.

Натрий кремнекислый, стандартен разтвор с масова концентрация на силиций 0,0002 g/cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2): 0,2140 г въглероден силиций, прокаленной до постоянна маса при 1000−1100 °С, се поставя в платинен тигел, добавете 2 грама емисии на натрий, разбърква се, покрива се с капак и сплавляют при 1000−1100 °C. Съд се охлажда и се изплаква отвън вода, се поставя в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 50−60 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода и се загрява до пълно разтваряне на плава.

Хоросан кремнекислого натрий се филтрира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), филтъра се измива три-пет пъти с топла вода и изхвърлете. Разтворът в колба се охлажда, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан кремнекислого натрий се съхранява в пластмасов или кварцова съд.

Определяне на концентрацията на масата на стандартния разтвор: 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Нататък определянето се извършва sp 3.3.

Масова концентрация (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) стандартен разтвор, изразено в г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)силиций, изчисляват по формулата

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с утайка в контролен опит, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с остатък в контролен опит след обработката на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

50 — стандартен обем на разтвора, взет за анализ, вжГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Определяне на силиций (0,05−1,0%)

Навеску чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се нагрява на кипяща водна баня за 3−5 минути Приливают 1 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески. След това приливают 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на азотни оксиди.

Разтворът се филтрира през филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и се измива с филтърен кек 3−4 пъти на малки порции топла вода.

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушават се и се озоляют. Утайката се запалва при 900−1000 °C. След охлаждане в эксикаторе съдържанието тигел сплавляют с 0,5 грама емисии на натриев или емисии на калий-натрий, когато 1000−1100 °.

Съд с плавом се охлажда и се изплаква външни стени тигел вода и се поставя в чаша с капацитет от 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Плав излужени на 20−25 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода при нагряване. Разтворът се охлажда и присоединяют към основния фильтрату, долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през сух филтър «бялата лента» на гражданските колба с капацитет от 150−200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), изхвърлянето на първите порции разтвор, предварително първо изплакване на тях колба.

В две мерителни колби с капацитет 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се поставя до 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор, 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода, и в една от тях се добавят 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат; хоросан втори колба се използва като разтвор за сравняване. Появата на утайка или лека опалесценции при добавяне на молибденовокислого ацетат показва рН 1,3−1,5, необходима за образование кремнемолибденового на комплекса.

След 15 мин след добавянето на разтвор на молибденовокислого ацетат приливают последователно по 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1), 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на оксалова киселина и 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на аскорбинова киселина. След всяко добавяне реагент разтвор, разбърква се, долива с вода до марката, разбърква се и се оставя да престои в продължение на 20 мин при (20±4) °C.

Размер на оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) в кювете оптимален размер на сравнително разтвор сравнение.

По найденному стойност на оптичната плътност на разтвора за изпитване, с оглед изменение на контролния опит да намерят маса силиций по градуировочному график.

Поносите, И

gp. (2).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем чаши с капацитет 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се поставя по 0,2 г карбонильного желязо и в седем от осемте 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на силициев диоксид, който отговаря на 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г силиций в 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фотометрируемого разтвор. Разтвор в осмата чаша, която не съдържа силиций, се използва като разтвор за сравняване.

Във всяка чаша се приливают по 20 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се нагрява на кипяща водна баня за 3−5 мин, след това по 1 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и продължават да се загрява до пълно разтваряне на навески, след това приливают до 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на азотни оксиди.

Разтвори от чаши превеждат в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква.

В осем размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се поставя аликвотные част на разтвор на 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода и по 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат. Появата на утайка или лека опалесценции при добавяне на молибденовокислого ацетат показва рН 1,3−1,5, необходима за образование кремнемолибденового на комплекса.

Нататък определянето се извършва sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност на анализираните решения с оглед на изменение на контролния опит и съответните им стойности на концентрации на силиций изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм.

N 1).

2.3.3. Определяне на силиций (0,05−5,0%).

Навеску чугун, с тегло в съответствие с таблица.1а се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:20), покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря в ниска точка на кипене. След това приливают 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3,5) и се вари в продължение на 5 мин., охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира в суха колба през сух филтър «бялата лента», като се изхвърля първата част на филтрата. Избрани аликвотные част на разтвора, в две мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)в зависимост от поръчката.1а, в една от тях приливают 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат, във втората 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода, разбърква се и се оставя да престои 5 мин при масово дела на силиций до 0,5% и 3 мин при масово дела на силиций над 0,5%. След това в двете колби приливают 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1), 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смес от лимонена и аскорбинова киселини и се оставя да престои 10 мин в масово дела на силиций до 0,5% и 5 мин при масово дела на силиций над 0,5%.

Таблица 1а

       
Фракцията на масата на силиций, % Маса навески чугун, г Маса навески карбонильного желязо, г

Аликвотная част от анализирания разтвор, смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,5
0,2 0,2 10
Св. 0,5 «5,0
0,1 0,1 5



Разтвори се в колбах довежда до марката и се разбърква.

Разтвор на втората крушка служи с разтвор на сравнение.

Размер на оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 830 nm или на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната (630±20) nm (червено светофильтр) в кювете оптимален размер на сравнително разтвор сравнение.

По найденному стойност на оптичната плътност на разтвора за изпитване, с оглед изменение на контролния опит да намерят маса силиций по градуировочному график.

2.3.4. Мрежа градуировочных диаграми

В седем размерите на колби капацитет 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се поставя навески карбонильного желязо в съответствие с таблица.1а, приливают 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:20), се разтваря в ниска точка на кипене. След това приливают 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3,5) и се вари 5 минути. Разтвори се охлажда.

В шест размерите на колби последователно приливают стандартен разтвор на натрий кремнекислого 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций 0,05−0,5%) и 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций 0,5−5,0%), което отговаря на 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г и 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г силиций в 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фотометрируемого разтвор.

Седмата колба служи за провеждане на контролен опит.

Разтвори в размерите колбах капацитет 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)долива с вода до марката и се разбърква.

От всяка колба избрани аликвотную част на разтвор в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)в зависимост от поръчката.1а и след това определяне се извършва по sp 2.3.3.

По намерени стойности на оптичната плътност на анализираните решения с оглед на изменение на контролния опит и съответните им стойности на масите на силиций изграждат градуировочный графи

к.

2.3.3; 2.3.4. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески чугун, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

3.1.Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силиций в процеса на кондензация на полимеризация под формата на силициева киселина, неговата по-нататъшна дехидратация высушиванием и прокаливанием и тегло, получена безводни полимерна въглероден силиций.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Ел.котлони муфельная с температура на загряване на 1000−1100 °.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:2.

Киселина азотна И 4461.

Смес от киселини за разтваряне: 2 дмГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина внимателно се налива на тънка струя при непрекъснато разбъркване, на 5,5 дмГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода. След охлаждане на разтвора се добавят 1,5 дмГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се разбърква.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:20.

Амоний роданистый в 19522, разтвор с масова концентрация 0,05 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Киселина фтористоводородная в 10484.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску чугун маса от 2,0 грама (при масово дела на силиций от 0,10 до 1,0%), 1,0 g (при масово дела на силиций над 1,0 до 6.0%) или 0.5 гр (при масово дела на силиций над 6,0 до 20,0%) се поставя в чаша с капацитет 300−400 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), леко приливают 30−75 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини и покрити часови стъкло.

След прекратяване на бурна реакция чаша се поставят върху гореща печка и след разтваряне се отстранява часово стъкло, измийте го с вода и се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина, които дават се открояват в рамките на 2−3 мин.

Свали чаша с печки, дават се охлади и внимателно по стените приливают 15 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), леко се разбърква съдържанието на чаши. След 1−2 мин приливают 120 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода, покрийте с чаша часови стъкло и се загрява до 60−70 °С, като от време на време се разбърква със стъклена пръчка до разтваряне на солите.

Утайката се филтрира в беззольный филтър «бялата лента» с добавка на малки количества беззольной фильтробумажной маса и се измива с гореща солна киселина (1:20) до отрицателна реакция промывных води на желязо (по реакция с роданистым аммонием) и след пет-шест пъти с гореща вода.

Филтратът заедно с промывными води отново се изпарява в същата чаша, в която е проведено първото изпарение, до отделянето на изпарения на сярна киселина в продължение на 2−3 мин. След охлаждане приливают 15 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1), 120 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода и след загряване до разтваряне на солите се филтрира допълнително освободен от утайката на силициева киселина, промывая го така, както беше посочено по-горе.

Обединените валежите запалва при температура от 1000−1100 °С до постоянна маса.

Съд с утайка се охлажда в эксикаторе и теглят. След това утайката се леко навлажнена с 3−5 капки вода, приливая си по стените тигел, добавете 5−7 капки сярна киселина и 3−5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина.

Съдържанието на тигел внимателно се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина. На съд запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.

За внасяне на изменения в съдържанието на силиций в реактивах от всяка партида тръби, при същите условия са извършени не по-малко от две контролни работи.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с остатък след обработка на фтористоводородной киселина, g;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с утайка, получени в контролен опит, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло тигел с остатъка, получен в контролен опит, след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4675 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций върху силиций;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на силиций са дадени в таблица.1.

Таблица 1

           
Фракцията на масата на силиций, % Норми на точност и стандартите за контрол на точността, %
 

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,10 вкл.
0,008 0,011 0,009 0,011 0,006
Св. 0,10 «0,20 «
0,014 0,018 0,015 0,018 0,009
«0,20» 0,5 «
0,020 0,028 0,020 0,028 0,014
«0,5» 1,0 «
0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
«1,0» на 2.0 «
0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
«На 2.0» 5,0 «
0,07 0,09 0,07 0,09 0,05
«5,0» 10,0 «
0,09 0,11 0,09 0,11 0,06
«10,0» 20,0 «
0,16 0,20 0,17 0,20 0,10

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).