В 2604.8-77

• gost-26048-77.pdf (208.88 KiB)
  ГОСТ 2604.8-77

В 2604.8−77 Чугун легирана с. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 2604.8−77

Група В09

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРАНА С

Методи за определяне на никел

Alloy cast iron. Methods for determination of nickel

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1978−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 22 март 1977 г. N 680 дата на въвеждане инсталиран 01.01.78

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 2604–44 в част разд. VII

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1982 г., април 1985 г. (ИУС 3−83, 7−85).


Този стандарт се отнася за легирана с чугун и определя фотометрический метод за определяне на никел (от 0,1 до 1,0%), гравиметрический метод (от 0,1 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (от 0,1 до 15,0%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1.Същност на метода


Методът се основава на образованието боядисана в кафяво-червен цвят, интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом (=420−430 нм) в алкална среда, в присъствието на окислител — надсернокислого ацетат. Оптималният интервал на рН 8−10. Предотвратяване на влиянието на желязо, хром, мед и други елементи елиминират добавянето на калий-натрий виннокислого. При масово дела на мед над 2% определението трябва да гравиметрическим метод.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина азотна И 4461−77.

Калий-натрий виннокислый в 5845−79, 20%-тият хоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 5%-тият хоросан.

Амоний надсернокислый в 20478−75, 3% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Диметилглиоксим в 5828−77, 1%-тият разтвор 5%-н разтвор на натриев хидроксид, се приготвя по следния начин: 10 г диметилглиоксима се разтваря в 1 дм5% разтвор на натриев хидроксид.

Желязо карбонильное в 13610−79, 0,2%-тият хоросан; приготвя се по следния начин: в гражданските колба с капацитет 100 cmсе поставят 0,5 г карбонильного желязо, приливают 25 смсолна киселина, разредена 1:1, и умерено се загрява до пълно разтваряне на навески. След това внимателно няколко капки приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Съдържанието на колбата се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

Никел метален в 849−97, клас Н-0, стандартни разтвори.

Разтвор с масова концентрация на 0,0001 г/см: 0,1 грама на метален никел, разтворен при умерено нагряване 20 смсолна киселина, разредена 1:4, в присъствието на няколко капки азотна киселина. След пълното разтваряне на навески разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор Б с масова концентрация на 0,00001 г/см: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с до марката с вода.

Поносите, Изъм. N

2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску чугун, с тегло 0,2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 25 смсолна киселина, разредена 1:1, и умерено се загрява до пълно разтваряне на навески. След това внимателно няколко капки приливают азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Със силициева киселина и графит чрез филтрация на филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см, измиват филтърен кек два-три пъти с вода, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотные част на разтвор по 5 см, исе поставят в две мерителни колби с капацитет от 100 см.

Във всяка колба приливают последователно (при непрекъснато бъркане) на 10 cm20% разтвор на виннокислого калий-натрий, на 10 cm5% разтвор на натриев хидроксид и на 10 cm3% разтвор на надсернокислого ацетат.

В една колба приливают 10 см1% разтвор диметилглиоксима. Хоросан втори колба (без диметилглиоксима) разтвор служи за сравнение. През 2−3 мин в двете колба, долива се вода до марката и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва след 5−7 мин на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната 420−430 нм.

Масовата акция на никел в процент намират по градуировочному графи

ку.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

Аликвотные част на разтвора карбонильного желязо по 5 см, исе поставя в шест размерите на колби с капацитет от 100 см.

В десет размерите на колби приливают последователно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 микрограма никел по отношение на оригиналната навеске чугун, с тегло 0,2 грама и аликвотной част на разтвора 5 см.

Във всяка колба приливают последователно (при непрекъснато бъркане) на 10 cm20% разтвор на виннокислого калий-натрий, на 10 cm5% разтвор на натриев хидроксид и на 10 cm3% разтвор на надсернокислого ацетат.

Във всички колби приливают до 10 см1% разтвор диметилглиоксима. След 2−3 мин добавете вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора след 5−7 мин на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната 420−430 нм.

Като разтвор за сравнение служи като хоросан в единадесетата колба, съдържаща карбонильное желязо, проведено през целия курс на анализ, към който се добавят същите реагенти, че и до тестова проба, но не съдържащи никел.

По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им масово долям никел изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 2

).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел в процент намират по градуировочному график.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в sp 3.4.2.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ ОТЛАГАНЕТО ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

3.1.Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел диметилглиоксимом в слабоаммиачном разтвор (рН 8−10). Предотвратяване на влиянието на желязо, хром, манган и други елементи на елиминират добавянето на винена киселина. Утайката диметилглиоксимата никел, след това се изсушава и се теглят.

3.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, 10% отговарят на хоросан.

Киселина, винена И 5817−77, 50%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760−79.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Диметилглиоксим в 5828−77, 1%-тият алкохолен разтвор; приготвя се по следния начин: 10 г диметилглиоксима се разтваря в 750 смалкохол, приливают 250 смгореща вода и се разбърква.

Индикатор универсален, хартия.

3.3. Провеждане на анализ на

Маса навески чугун в зависимост от масова акция на никел определят по таблица.1.

Таблица 1

Навеску се поставя в чаша с капацитет 500 см, покрити часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване 30 смсолна киселина, се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. След това приливают 10−20 смсолна киселина и съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на солите. В разтвор на приливают 80−100 смгореща вода се загрява до 80−90 °С, се измиват часово стъкло вода, филтрира печелившият утайката на силициева киселина и графит на филтър «бялата лента» с добавянето на хартиената маса. Утайката върху филтъра се измива няколко пъти със солна киселина, разредена 1:100. Филтратът и измивания вода запазват (основен разтвор). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва при 1000−1100 °C. След това на съд с утайка се охлажда. Утайката се напоява се 2−3 капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина, 3−4 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява съдържанието на тигел до отстраняване на изпарения на сярна киселина. Остатъка в тигел сплавляют с 2−3 грама на калий пиросернокислого, излужени вода при нагряване и присоединяют към основния разтвор.

За картофено разтвор приливают 5 см10% разтвор на амониев хлорид, 20−40 см50% разтвор на винената киселина и се добавя разтвор на амоняк до рН 8−10 по универсално показателя, след това солна киселина до рН 2−3 по универсално показателя, се разрежда с гореща вода до 350−400 см, загрята до 50−70 °С, приливают 1% отговарят алкохолен разтвор диметилглиоксима в количество, съответстващо на 10 смза всеки 0,01 грама, никел, след което приливают разтвор на амоняк до рН 8−10 по универсално показателя.

Разтвор с выпавшим утайка диметилглиоксимата никел оставят при 50−70 °С в 1 чаена Утайката се филтрира на филтър «бялата лента», измити 5−6 пъти с топла вода.

След това утайката върху филтъра се разтваря 50 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Филтър измиват 5−7 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. В разтвор на приливают 5 см50% разтвор на винена киселина, разтвор на амоняк до рН 8−10 по универсално показателя, солна киселина до рН 2−3 по универсално индикатора и се разрежда с гореща вода до 350−400 см. След това разтворът се нагрява до 50−70 °С, приливают 10−15 см1% съдържание алкохолен разтвор диметилглиоксима, след което приливают разтвор на амоняк до рН 8−10 по универсално показателя. Разтвор с выпавшим утайката се оставя при 50−70 °С в 1 чаена

Утайката се прехвърлят количествено в стъклен филтърен тигел, N 4, предварително изсушен до постоянна маса при 110 °C и се претеглят. Утайката се измива с 7−8 пъти с топла вода. Съд с утайка се изсушава до постоянна маса при 110−120 °С, се охлажда в эксикаторе и взв

ешивают.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката диметилглиоксимата никел в тестова проба, г;

 — тегло на утайката диметилглиоксимата никел в контролен опит, г;

 — тегло на навески чугун, г;

0,2032 — коефициент за преизчисляване диметилглиоксимата никел никел.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.3−3.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Атомно-абсорбционный метод за определяне на никел — в 12352−81.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).