В 26239.5-84

• gost-262395-84.pdf (648.94 KiB)
  ГОСТ 26239.5-84

В 26239.5−84 Силиций полупроводници и кварц. Метод за определяне на примеси (с Промяната N 1)

В 26239.5−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СИЛИЦИЙ ПОЛУПРОВОДНИЦИ И КВАРЦ

Метод за определяне на примеси

Semiconductor silicon and quartz. Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.86
до 01.01.91*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю. А. Шаран, М. Н. Щулепников, М. К. Винников, Г. Г. Главин, Н. А. Градскова, Оа Век Завьялов, Т. И. Зяблова В. Д. Куин, В. А. Росен, I. A. Данка, Н. И. Марунина В. Г. Мискарьянц В. М. Михайлов, М. Г. Назарова В. А. Орлова, Va Im Степанов, Н. С. Сысоева, Av, Vi, Ivana, G. I. Александрова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2490

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1847

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 10, 1990 година


Този стандарт определя нейтронно-активационный метод за определяне на примеси в нелегированном полупроводниковом силиций и кварце на интервали от стойности на масови акции на примеси:

Методът не се прилага за анализ на силиций марки ПРОДАВА-0,01 и КАМ-0,01.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 26239.0−84.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Ядрен реактор с плътност на потока неутрони 0,5−1·10неутрон/(cm·с) и кадмиевым отношение на злато в канала за облъчване на проби, равна 2−5.

Гама-спектрометър, състоящ се от многоканален анализатор (брой канали анализатор не по-малко от 2000), блок за усилване на сигнали, полупроводникови германиевого или германий-литиево-йонна детектор с фотоэффективностью регистрация на гама-кванти линия От с енергия 1332 производство не по-малко от 1,5% (в ъгъла ). Отношението пик/комптън за С не по-малко от 30:1. Резолюция на не повече от 3 производство на линия С с енергия 1332 производство.

Бокс защитен вид 1Б11−1НЖ.

Оловен Контейнер транспортен марка КЛ-10,0 с дебелина на стената 100 mm.

Контейнер полето за тенис на марка на КАТ-10 с дебелина на стената 10 мм

Средства за индивидуална защита от радиация и замърсяване с радиоактивни вещества, в съответствие с Основните санитарни правила СУАПОВЕ 72/87*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат SP 2.6.1.799−99. — Забележка на производителя на базата данни.

Пеналы алуминиеви, изработени от алуминий марка 995-А.

Радиометър «Тисс».

Комплект водещ пример стандартни гама излъчватели (ОСГИ).

Филтри обеззоленные «синя лента».

Алуминиево фолио марка 995-И дебелина от 0,05−0,1 mm, В 618−73.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 1000 см.

Цилиндри мерителни с капацитет за 10 и 25 см.

Микропипетки 0,1 см(първа класа).

Чаши фторопластовые с капацитет от 150 см.

Буркани стъклени химически капацитет от 100 см.

Шкаф за фурна с температура до 150 °C.

Печка муфельная тип MP-2УМ.

Азот течен И 9293−74.

Хаван и чукало от ахат или яспис.

Плочки електрически.

Везни лабораторни И 24104−88*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни микроаналитические тип ВЛМ-1 г.

Лампа инфрачервена радиация тип ИКЗ-220−500.

Ацетон в 2603−79.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Блокирането на особена чистота И 14261−77.

Киселина азотна особена чистота И 11125−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 11125−84. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина сярна особена чистота И 14262−78.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Натрий сернокислый пиро И 18344−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат Т. У. 6−09−5404−88** (ИУС, N 3, 1989 година);
** Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Амоний виннокислый в 4951−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат Т. У. 6−09−08−2007−89** (ИУС, N 12, 1989 година);
** Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, селскостопанска ч.

Галлий метален в 12797−77.

Желязо карбонильное радиотехническое по — ГОСТ 13610–79, марка ПС.

Европия оксид чистота 99,9%.

Злато И 6835−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 6835−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

Индий е метална И 10297−75*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 10297−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Калий двухромовокислый в 4220−75, селскостопанска ч., изсушен до постоянна маса при температура 140 °C.

Кобалт метален в 123−78*, марка За-1.
______________
*На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Силиций полупроводници, марка CP-1−6.

Lantana оксид чистота 99,9%.

Лютеция оксид чистота 99,9%.

Мед метална порошкообразная в 859−78*, марка М3.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Арсен метален чистота 99,9%.

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289−78, селскостопанска ч.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч., изсушен до постоянна маса.

Никел оксид черен И 4331−78, чаена

Сребро азотнокислое в 1277−75, селскостопанска ч.л. сушен до постоянна маса при температура 140 °C.

Скандия оксид чистота 99,9%.

Антимон метална И 1089−82, марка Cy-0000.

Тантала пятиокись чистота 99,9%.

Цинк метал И 3640−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на натрий, съдържащ 0,01 мг/смнатрий: 0,0254 г натриев хлорид, сушени до постоянна маса, се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се разтваря в дестилирана вода, довежда се до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на сребро, съдържащ 0,002 mg/смсребро: 0,00315 г азотнокислого сребро се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се разтваря дестилирана вода, довежда се до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на молибден и хром, съдържащ 0,01 мг/сммолибден и 0,01 мг/смхром: 0,0184 г молибденовокислого ацетат и 0,0283 г двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разтваря в дестилирана вода, довежда се до марката, разбърква се добре.

Основен разтвор на мед и цинк, съдържаща 0,1 мг/cmмед и 0,5 мг/смцинк: 0,1000 г мед и 0,5000 грама цинк се поставя в химически чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 50 смсмес от солна и азотна киселини (1:5), след разтваряне на мед и цинк разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре. От основния разтвор на избрани 10 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре. Този разтвор, съдържащ 0,01 мг/cmмед и 0,05 мг/смцинк се използва като стандартен разтвор.

Стандартен разтвор на волфрам, съдържащ 0,005 мг/смволфрам: 0,00897 г вольфрамовокислого натрий се разтварят в дестилирана вода в триизмерна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Основен разтвор на тантала, съдържащ 0,5 mg/смтантала: 0610 г пятиокиси тантала сплавляют ще заглуши в пещ с 2 г пиросернокислого натрий при 900 °C до получаване на бистър плава. Плав се разтваря при варене на 40 см,10% разтвор на виннокислого ацетат, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на тантала се приготвя в деня на употребата. От основния разтвор изберете 2 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката 8% разтвор на виннокислого ацетат, разбърква се добре. В стандартен разтвор на тантала съдържа 0,001 мг/смтантала.

Стандартен разтвор на желязо, съдържащ 10 mg/смжелязо: 1,000 гр на желязо се поставя в химически чаша с капацитет от 100 см, добавя се 30 смконцентрирана солна киселина и 1,5 смазотна киселина и се загрява до пълно разтваряне на навески, след охлаждане на разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на кобалт, съдържащ 0,002 mg/смкобалт: 0,00200 г кобалт се поставя в химически чаша с капацитет от 50 сми се разтварят в малко количество азотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на арсен, съдържащ 0,01 мг/смарсен: 0,0100 г арсен се поставя в химически чаша с капацитет от 50 сми се разтварят при нагряване до 5 смна сярна киселина, след разтваряне на арсен разтвор се изпарява към около 1 см, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Основен разтвор на европия, лютеция и lantana, съдържащ 0,01 мг/смевропия, на 0,01 mg/смлютеция и 0,05 мг/смlantana: 0,0116 г въглероден европия, 0,0114 г въглероден лютеция и 0,0596 г въглероден lantana се поставя в химически чаша с капацитет от 100 см, се добавя 20 смконцентрирана солна киселина, разредена с дестилирана вода в съотношение 1:1, се разтварят при нагряване, охлаждане и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре. От основния разтвор на избрани 2.0 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Този разтвор, съдържащ 0,0002 mg/смевропия, 0,0002 mg/смлютеция и 0,001 мг/смlantana, се използва като стандартен разтвор.

Основен разтвор на скандия, съдържаща 0,1 мг/смскандия: 0,1500 г въглероден скандия се поставя в химически чаша с капацитет от 100 см, добавя се 25 смконцентрирана солна киселина, разредена с дестилирана вода в съотношение 1:1, се разтварят при нагряване, след охлаждане на разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с дестилирана вода, разбърква се добре. Този разтвор съдържа 0,001 мг/смскандия, се използва като стандартен разтвор.

Основен разтвор на антимон, съдържащ 0,01 мг/смантимон: 0,0100 г антимон се разтваря в 5 смцарска водка (1 част азотна киселина и 3 част на солна киселина при нагряване, след отстраняване на азотни оксиди разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с 6 М разтвор на солна киселина до марката, разбърква се добре. От основния разтвор на избрани 10 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до маркер, 6 М разтвор на солна киселина, разбърква се добре. Този разтвор съдържа 0,001 мг/смантимон, и се използват като стандартен разтвор.

Основен разтвор на злато, съдържащ 0,01 мг/cmзлато: 0,0100 г злато се разтваря в 5 смцарска водка при нагряване, след отстраняване на азотни оксиди разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре. От основния разтвор на избрани 2.0 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре. Този разтвор, съдържащ 0,0002 mg/cmзлато, които се използват като стандартен разтвор на злато.

Стандартен разтвор на никел, съдържащ 0,5 mg/смникел: 0,0704 г въглероден никел е поставена в химически чаша с капацитет от 50 сми се разтваря в 10 смразредена азотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на индия, съдържащ 0,01 мг/сминдия: 0,0100 г индия се поставя в химически чаша с капацитет от 50 сми се разтварят при нагряване в по-малко количество царска водка (1 част азотна киселина и 3 част на солна киселина), след охлаждане на разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива дестилирана вода до марката, разбърква се добре.

Стандартен разтвор на галий, съдържащ 0,01 мг/смгалий: 0,0100 г нитрид се разтваря в малко количество царска водка (1 част азотна киселина и 3 част на солна киселина) в химическите чаша с капацитет от 50 cm, когато се загрее, след охлаждане на разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с 1% разтвор на солна киселина, разбърква се добре.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на анализираните проби и мостри за сравнение за изрязване

Молив случай за облъчване и алуминиево фолио за опаковане на проби и мостри за сравнение се измива с ацетон, а след това с алкохол.

От всяка тестова проба избрани две навески с дебелина 2−3 мм, с тегло 4−6 грама, се поставя всяка навеску в алуминиев пакет, етикетирани.

Общата маса на анализираните проби в пенале не трябва да надвишава 30 г.

От всеки стандартен разтвор са подбрани по 0,1 сми накапывают на отделните ивици от филтърна хартия «синята лента», в размер на 1х3 см, изсушени, под инфрачервена лампа, след това лента, поставени в три слоя до размер 1х1 см и е увит в алуминиево фолио, етикетирани. В контейнера за облъчване се поставят едновременно с образци на два сравнение проба на всеки определен елемент. Във всяка проба сравнение съдържа: волфрам 0,0005 mg, галий 0,001 мг, европия 0,00002 мг, желязо 1,0 mg, злато 0,00002 мг, индия 0,001 мг, кобалт 0,002 мг, lantana 0,0001 mg, лютеция 0,00002 мг, мед 0,001 мг, молибден 0,001 мг, арсен 0,001 мг, натрий 0,005 мг, никел 0,5 mg, скандия 0,0001 mg, сребро 0,0002 mg, антимон 0,0001 mg, тантала 0,0001 mg, хром 0,001 мг, цинк 0,005 мг

Във всеки молив случай за облъчване се поставя една ивица от филтърна хартия, приготвени и опаковани, както е описано по-горе, но без накапанных на нея стандартни разтвори.

Молив случай с анализируемыми проби и образци за сравнение облучают на ядрен реактор в продължение на:

100 ч, ако очакваната маса делът на примеси, които трябва да се определи, е по-малко от 10% тегловни;

10 ч, ако очакваната маса делът на примеси, които трябва да се определи, е над 10% от масите.

Облученные проби се транспортират до лабораторията в свинцовом транспортния контейнер КЛ-10,0.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Обработка на анализираните проби и образци за сравнение след облъчване

Молив случай с облученными анализируемыми проби и образци за сравнение се поставят в защитен бокс тип 1Б11−1НЖ. След 25−30 ч след облъчване, анализирани проби освободи от алуминиеви опаковки и се поставят във фторопластовые чаши и три пъти, гравиран прясно приготвена смес от азотна и фтористоводородной киселини (5:1). По време на всяко офорт 20−40 с без отопление. След киселина ецване на пробата се третира с 10% разтвор на основи, в рамките на 40−80 в. След всеки гравиран проби се измива с вода, а до края на алкално ецване, след това се изсушава под инфрачервена лампа, теглят на аналитични везни, опаковани в алуминиево фолио, етикетирани.

Образци за сравнение и ивици от филтърна хартия, без накапанных на нея стандартни разтвори, екстракт от алуминиеви опаковки и се поставя в необлученные алуминиеви пакети.

Анализирани проби и образци за сравнение се поставят в различни защитни контейнери тип КАТ.

4.2. Подготовка на гама-спектрометър за измерване на дейността и измерване на активността на анализираните проби и образци за сравнение

Измерване на активността на анализираните проби и образци за сравнение предхожда калибровка на спектрометъра по енергии с помощта на набор от ОСГИ. При калибриране подберете такова усилване на сигнали, при който на 1 канал анализатор представляват 0,7−1,0 производство.

Пред измерване на активност на проби от тази мярка в продължение на 30−40 мин ниво на естествения фон на детектора. Ако в спектъра се намират на гама-линията на радионуклиди, които могат да бъдат идентифицирани като изкуствено радиоактивни вещества, се вземат мерки, за намаляване на фон до нивото на естествения фон на детектора, което се дължи на естествено-радиоактивни елементи, които се намирали в материалите, околните детектор (стени, защита на данните и други подобни).

При измерване на активност на проби и мостри за сравнение зареждане на спектрометър, не трябва да доведе до изкривяване на формата на амплитудного разпределението на повече от 10%.

Ако е необходимо да се намали качването на спектрометъра от спирачния на радиация, причинено от радионуклиди, се формира от силиций и от ниско потребление на енергия за гама-кванти на мвр примесных елементи, се използва филтър радиация — слой от алуминий 3 мм слой желязо с дебелина 3−4 mm.

Ако е необходимо да се намали качването на спектрометъра само от ниско-енергийна радиация на мвр примесных елементи, се използва филтър радиация — слой алуминий от 2 мм слой олово 2−3 мм.

Като аналитични използват гама-линия на мвр, които са дадени в таблица.1.

Таблица 1

______________
* Преводна множител 1 производство=1,602·10ерг


Време за измерване активност на анализираните проби зависи от съдържанието на определени елементи и е 1−6 чаена Време на измерване на активност на проби за сравнение и ленти от филтърна хартия, която не е накапан стандартен разтвор, е 1−3 мин. Време на експозиция на проби зависи от масови акции и съотношението примесных елементи в анализираните проби. За проби, в които масово споделят высокоактивирующихся примесных елементи (натрий, скандия, кобалт, мед, галий, арсен, бром, антимон, редки земни елементи, гафния, тантала, волфрам, рения, иридий и злато) не по — (1−3)·10%, волфрам, галлий, европий, лантан, мед, арсен, натрий и цинк определят при време на експозицията, което е равно на 20−30 ч, а останалите елементи — при време на затвора 60−100 чаена Ако масова акция, изброени по-горе высокоактивирующихся елементи по-малко (1−3)·10%допуска едновременното определяне на всички елементи след отлежаване в продължение на 25−30 часа

Спектрите на пробите расшифровывают по енергии са най-интензивни гама-линии на мвр дефинирани елементи с помощта на калибриране спектрометър на енергия и за състоянието на аналитични гама-линии в спектъра на проби сравнение.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масови акции дефинирани елементи () в процент изчисляват по формулата

,

където е броят импулси в изследователски върха на радионуклида дефинирани елемент в спектъра на анализирания проба, инфекции на пикочните пътища;

,  — броят импулси в изследователски пике в спектъра на проби сравнение 1 и 2 съответно, инфекции на пикочните пътища;

, ,  — по време на измерването на спектъра на анализирания за вземане на проби и образци за сравнение 1 и 2 съответно, мин;

 — тегло на анализирания проба, mg;

 — съдържанието на дефинираните елемента в извадката сравнение, mg;

 — поправочный драг, поради различия в геометрични размери на анализирания за вземане на проби и образци за сравнение; е експериментално за всеки детектор (1);

 — на полуживот на радионуклида;

,  — интервал между часовете на измерване на спектъра на пробата сравнение 1 и сравнение проба 2 и междинна време за измерване на спектъра на анализирания проба.

Изменение на разпадането на мвр могат да не се вземат под внимание при , където има или , т. е. обикновено при изчисляване на масовата акция скандия, хром, кобалт, желязо, сребро, лютеция, индия, тантала и антимон. В този случай

.

Поправочный коефициент , който отчита различна форма на анализираните проби и образци за сравнение, определят експериментално. Облучают навеску силициев диоксид (кварц) по тегло и форма, близка до анализират образци. Тази навеска трябва да съдържа примеси елементи, от които се образуват радионуклиди с енергиите на гама-линии в областта на 0,1−0,2 МэВ, 0,4−0,5 МэВ и 1−1,3 МэВ. Такива елементи могат да бъдат, например, волфрам и тантал, гафний и кобалт и др Посочените елементи могат да бъдат въведени като добавки (насипни делът на 10-10%), силиций или кварц, пюре до прахообразен състояние в агатовой хаван под слой от алкохол, или може да се използва силиций, легирана с тези елементи. След облъчване се измерва специфична интензивност на съответните гама-линии (имп/мин·mg) за цялата навески и част навески (размер 1х1 см, тегло 100−200 мг) . Отношението дава стойността на поправочного коефициент за енергия на съответната гама-линията. Стойности за междинните стойности на аналитични гама-линии намират метод на линейна интерполация.

При определяне на мед по линия на аннигилляционного радиация Cu (511 производство) трябва да се разгледа възможността за влоговете на гама-линията W (511,6 производство) и линии аннигилляционного радиация от мвр Na, Ga и Zn. С тази цел измерване на активността на анализирания проба и да установят наличието в спектъра на мвр волфрам, галий, натрий и цинк. Ако някое от следните елементи присъстват в разбор проба, след това проби в сравнение на данните елементи измерват не само интензивността на аналитични гама-линии, но и интензивността на линии с енергия 511 производство, а за карбид 511,6 производство.

При изчисляване на масовата акция на мед в разбор проба силиций брой импулси в изследователски пике Cu () се определят по формулата

,

където е броят импулси в гама-линията с енергия 511 и 511,6 производство, предизвикани от радиация Cu и радиация на мвр елементи смущения, инфекции на пикочните пътища;

 — броят импулси в изследване на гама-линията на радионуклида елемент-смущения в спектъра на анализирания проба, инфекции на пикочните пътища (за Na — 1368 производство, Zn — 1115 производство, Ga — 834 производство, W — 686 производство);

 — скорост на сметки импулси в гама-линия 511 производство (за карбид 511,6 производство) в спектъра на пробата сравнение имп/мин;

 — скорост на импулси в изследване на гама-линията на радионуклида елемент-смущения в спектъра на пробата сравнение, имп/мин;

 — брой на мвр-смущения, взети в предвид.

При определяне на индия за гама-линията In 192 производство принос на гама-линията на Fe отчитат аналогично на описания по-горе за мед.

Присъствието на определени елементи (най-често натрий, мед и скандия) в полосках филтърна хартия, на която накапывают стандартни разтвори, отчетени по формулата

,

където е скоростта на сметки импулси изследване на гама-линията на радионуклида дефинирани елемент, причинени от съдържанието на този елемент, накапанным от пробата за сравнение, имп/мин;

 — скорост на сметки импулси изследване на гама-линията на радионуклида дефинирани елемент, получена при измерване на проба сравнение, имп/мин;

 — скорост на сметки импулси на гама-линията на радионуклида дефинирани елемент, причинени от присъствието на този елемент в филтърна хартия, инфекции на пикочните пътища/мин.

За всяка дефинирани маркера за резултата от анализа вземат средно аритметично на две резултати от паралелни определяния, проведени от всяко от отделна навески като в pp.3.1; 4.1; 4.2 и 5.1.

5.2. Разликата е по-голям и по-малък от две резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия за надеждната вероятност 0,90, посочени в таблица.2.

5.3. За проверка на верността на резултатите от анализа се приготвя изкуствени смеси (N 1−4) на базата на полупроводникови силиций, смазани в агатовой хаван до прахообразен състоянието, в което се инжектира дефинирани елементи от въвеждането на по-рано пригоповленных стандартни разтвори (разд.2). Прах силиций предварително проверяват нейтронно-активационным метод на съдържанието на всички дефинирани елементи. Фракцията на масата на определени елементи в прахообразна силиций трябва да бъде не повече от 20% от съдържанието на елементи, въвеждане под формата на добавки от разтвори.

Маса делът на всяка от вложените добавки трябва да бъде не по-малко от тройната стойността на долната граница на определени съдържания на елементи от техника и не повече от горната граница на определени съдържания на елементите.

Таблица 2

Прах силиций се поставя в агатовую хоросан, се инжектират разтвори, дефинирани елементи, след това под слой от алкохол сбиване смес от 2,5−3 часа и след това се изсушава смес под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

Смес 1: 10,0 g прах силиций добавят 0,1 смразтвори, съдържащи натрий, лантан, европий, лютеций и скандий. Масовата акция на натрий в получената смес ще бъде 1,0·10%, lantana 1,0·10%, европия 2,0·10%, лютеция 2,0·10%, скандия 1,0·10%.

Смес 2: 10,0 g прах силиций добавя 0,05 смразтвори, съдържащи сребро и хром, до 0.1 cmразтвори, съдържащи сурьму и молибден. Фракцията на масата на сребро в получената смес ще бъде 1,0·10% хром-5,0·10%, антимон 1,0·10% и молибден 5,0·10%.

Смес 3: 10,0 g прах силиций добавя 0,05 смразтвори, съдържащи кобалт и тантал, 0,02 смразтвор, съдържащи желязо, и по 0,1 смразтвори, съдържащи арсен и галлий. Масовата акция на кобалт в получената смес ще бъде 1,0·10%, тантала 5,0·10%, желязо 1,0·10%, арсен 1,0·10%
и галий 1,0·10%.

Смес 4: 10,0 g прах силиций се добавя 0,05 смразтвор, съдържащи мед и цинк, 0,1 смразтвор, съдържащи злато, 0,02 смразтвор, съдържащ никел, и 0,1 смразтвор, съдържащи индий. Фракцията на масата на медта в получената смес ще бъде 1,0·10%, цинк-5,0·10%, злато 2,0·10%, волфрам 5,0·10%, никел 1,0·10% и индия-5,0·10%.

От всяка приготвени смеси са избрани три навески от 2,0 грама и анализират в pp.3.1−4.3 и по разд.5.

Време на експозиция навесок изкуствени смеси при определяне на елементи приведени в таблица.3.

Таблица 3

За всяка определени примеси получават в резултат на анализ (намалена маса на пазарен елемент в прахообразна силиций преди въвеждането на добавки), като средно аритметично от трите резултати паралелни определения, проведено всяка от навески 2,0 г. Анализът се счита за правилен, ако откриха при това стойностите на масова акция на примеси (%) се намират в рамките на: волфрам 5,0·10±0,8·10, галлий 1,0·10±0,2·10, европий 2·10±0,4·10, злато 2,0·10±0,4·10, кобалт 1,0·10±0,2·10, лютеций 2,0·10±0,4·10, молибден 5,0·10±1,0·10, натрий 1,0·10±0,2·10, скандий 1,0·10±0,2·10, антимон 1,0·10±0,2·10, хром 5,0·10±1,0·10.

Забранени разлики за междинни стойности на масови акции се намират по метода на линейно интерполирования.

Поносите, Изъм. N 1).