С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 26252-84

В 12339-2016 ГОСТ Р 55433-2013 ГОСТ Р 55432-2013 В 4960-2009 В 9722-97 В 5494-95 В 19106-73 В 9453-75 В 20559-75 В 14086-68 В 9723-73 В 21125-75 В 5426-76 В 22025-76 В 13834-77 В 13833-77 В 9721-79 В 10285-81 В 12342-81 В 26719-85 В 13084-88 В 10096-76 В 2330-76 В 12343-79 В 4411-79 В 12338-81 В 26252-84 В 10284-84 В 26802-86 В 9849-86 В 3882-74 В 880-75 В 11378-75 В 4960-75 В 12601-76 В 12339-79 В 31290-2005 В 26630-85 В 26530-85 В 29278-92 В 25405-90 В 19046-80 В 25406-90 В 19078-80 В 24257-80 В 19065-80 В 24247-80 В 25412-90 В 25396-90 В 25400-90 В 25425-90 В 25410-82 В 25420-90 В 19074-80 В 19083-80 В 19048-80 В 25414-90 В 19062-80 В 25415-90 В 24253-80 В 24251-80 В 24249-80 В 24254-80 В 27302-87 В 25393-90 В 19067-80 В 25411-90 В 19068-80 В 25397-90 В 19059-80 В 19049-80 В 25398-90 В 19075-80 В 19061-80 В 20312-90 В 19051-80 В 25402-90 В 24252-80 В 25417-82 В 19043-80 В 20771-82 В 19081-80 В 19086-80 В 19056-80 В 19047-80 В 25421-90 В 25413-82 В 25418-82 В 27301-87 В 4872-75 В 19084-80 В 24255-80 В 19050-80 В 25401-90 В 19052-80 В 25426-90 В 25423-90 В 25399-90 В 19073-80 В 19057-80 В 2209-90 В 25403-82 В 19044-80 В 25408-90 В 25395-90 В 25409-90 В 25407-90 В 19071-80 В 28378-89 В 25419-90 В 19045-80 В 25003-81 В 25394-90 В 19077-80 В 19072-80 В 19080-80 В 17163-90 В 24250-80 В 25424-90 В 19063-80 В 19070-80 В 19076-80 В 24256-80 В 25422-90 В 25404-90 В 19064-80 В 24248-80 В 19069-80 В 19079-80 В 25416-90 В 19053-80 В 19042-80 В 19085-80

В 26252−84 Прах ниобиевый. Технически условия (с Промяната N 1)


В 26252−84

Група В56

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ПРАХ НИОБИЕВЫЙ

Технически условия

Niobium powder. Specifications

BCR 17 9531

Срокът на действие с 01.01.86
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. В. Елютин, Д. Н. Чукальский В. М. Михайлов, Н. С. Мирка, В. А. Агапова, 3.X.Ялалтдинова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 06.08.84 N 2753

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 12.1.044−89
2.3
В 12.4.013−85
2.5
В 12.4.034−85
2.5
В 83−79
4.2.1, 4.3.1.1, 4.3.2.1
В 195−77
4.2.1, 4.3.1.1, 4.3.2.1
В 244−76
4.6.1.1, 4.3.2.1
В 427−75
4.6.2.2
В 2991−85
5.1
В 3282−74
5.1
В 3560−73
5.1
В 3773−72
4.2.1
В 4160−74
4.2.1, 4.3.1.1, 4.3.2.1
В 4331−78
4.2.1
В 4467−79
4.2.1, 4.3.2.1
В 4470−79
4.2.1
В 4526−75
4.2.1
В 5044−79
5.1
В 5072−79
4.4.3.2, 4.6.2.2
В 5644−75
4.3.2.1
В 6259−75
4.6.2.2
В 6563−75
4.3.1.1
В 6613−86
4.6.1.1, 4.5.1
В 9428−73
4.3.1.1
В 10354−82
4.1.2, 5.1
В 10691.1−84
4.2.1
В 14192−77
5.2
В 14261−77
4.3.2.1
В 16539−79
4.3.1.1
В 17811−78
5.1
В 18300−87
4.2.1, 4.3.1.1, 4.3.2.1, 4.6.2.2
В 18385.1−79-В 18385.4−79
4.3
В 18573−86
5.1
В 19433−88
5.2
В 19627−74
4.2.1, 4.5.1.1
В 21140−88
5.1
В 21650−76
5.3
В 21907−76
4.2.1
В 22662−77
4.6.1, 4.6.2.1, 4.6.3.2
В 22720.1−77
4.3
В 22720.3−77
4.3
В 22720.4−77
4.3
В 23463−79
4.2.1, 4.3.1, 4.3.2.1
В 23620−79
4.4.2.2, 4.4.2.3, 4.4.2.4
В 24597−81
5.3
В 25664−83
4.3.1.1, 4.3.2.1
В 25750−83
5.1
В 26381−84
5.3
В 27544−87
4.4.3.2, 4.6.2.2

5. Срокът на валидност продължен до 01.01.92 Постановление Госстандарта на СССР от 29.06.88 N 2549

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1989 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юни 1988 г. (ИУС 11−88)


Този стандарт се отнася за ниобиевый на прах, предназначени за производството на кондензатори, употребата на допинг сплави и за други цели.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Ниобиевый прах трябва изработени в съответствие с изискванията на настоящия стандарт по технологична документация, одобрени по установения ред.

1.2. Ниобиевый прах разделени според химичния състав на марката НбП-а, НбП-б и НбП; гранулометрическому състав — I, II, III и IV класове.

Условно обозначение на прах, кодове на BCR са дадени в таблица.1.

Таблица 1

       
Клас
Марка
Код на BCR
Област на приложение
I
НбП-1a
17 9531 0011 03
Производство на различни видове кондензатори
  НбП-1б
17 9531 0012 02
 
II
НбП-2а
17 9531 0021 01
 
  НбП-2б
17 9531 0022 00
 
III
НбП-3а
17 9531 0031 10
 
  НбП-3б
17 9531 0032 09
 
IV
НбП-4
17 9531 0041 08
Легирование сплави и други цели

1.3. Химичен състав ниобиевого на прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

                     
Марка
Фракцията на масата на примеси, %, не повече от
  тантала
титан
силиций
желязо
завещания-
фрама
молиб-
dena
азот
въглища-
вид
сладко-
вид
водо-
вид
НбП-а
0,06
0,001
0,003
0,003
0,003
0,003
0,02
0,005
0,2
0,002
НбП-б
0,10
0,001
0,003
0,003
0,005
0,005
0,02
0,01
0,2
0,01
НбП
0,12
0,004
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,02
0,15
-



Продължение на таблица.2

                 
Марка
Фракцията на масата на примеси, %, не повече от
  никел
алуминий
магнезий
манган
кобалт
калай
мед
цирконий
НбП-а
0,001
0,002
0,001
0,001
0,001
0,001
0,003
0,001
НбП-б
0,001
0,002
0,001
0,001
0,001
0,001
0,003
0,001
НбП
-
-
-
-
-
-
-
-


Бележки:

1. Фракцията на масата примеси на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед, цирконий от технология.

2. За прах III клас масова акция на кислород трябва да бъде не повече от 0,3%.

1.4. Размер на зърна, забранени отклонения по размер и специфична повърхност ниобиевого на прах трябва да отговарят на нормите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

           
Клас
Размер на зърна, хм Забранени отклонение от размера на прах

Специфична повърхност, смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)./г.

    хм
% от масата на партидата, не повече от
на уред АДП-1
на устройство T-3
I
40−63
По-малко от 40
10
200−300
250−350
    Над 63, но не повече от 100
10
   
II
10−63
По-малко от 10
8
300−550
350−570
    Над 63, но не повече от 100
8
   
III
10−40
По-малко от 10
8
460−650
570−800
    Повече от 40, но не повече от 100
8
   
IV
40−1000
По-малко от 40
10
-
-
    Над 1000
10
   


Бележки:

1. Фракцията на масата на фракции +100 микрона за прах от всички класове трябва да бъде не по-малко от 0,5%.

2. По искане на потребителите е разрешено да изготвя ниобиевый на прах 1-ви клас с допускаемыми отклонения в размера на прах — 8%.

1.2−1.4. Поносите, Изъм. N 1).

1.5. Форма на частиците, за всички класове на прах — осколочная.

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Ниобиевый на прах във въздуха на околната среда и водите токсични съединения не се образува.

2.2. Ниобиевый прах оказва върху тялото на човека общетоксическое фиброгенное действие.

2.3. Ниобиевый на прах се отнася към класа на трудновоспламеняемых горими вещества И 12.1.044−89.

Долен концентрационен граница на запалимост аэровзвеси ниобиевого прах НКПВ равен на 308 г/мГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Температурата на запалимост аэровзвеси — 520 °.

При липса на близо разположен открит пламък или други източници на топлина, които могат да се отопляват ниобиевый прах до температура над 500 °C, ниобиевый прах пожаробезопасен.

2.4. За гасене на ниобиевого на прах използват асбестовое платно, аргон. Най-ефективното средство за гасене на ниобиевого прах е натриев хлорид (готварска сол).

2.5. Работа с ниобиевым прах трябва да се извършват в признати от дрехи с помощта на индивидуални средства за защита:

гумени ръкавици;

очила тип ЗАСТРОЕНА площ, ZN И 12.4.013−85*;
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 12.4.230.1−2007. — Забележка на производителя на базата данни.

респиратор ШБ-1 марка «Листенцата» И 12.4.034−85*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 12.4.034−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

3.1. Ниобиевый прах приемат на партиди. Партията трябва да се състои от прах на един клас, еднородно по своя химически състав, придружен с един документ за качество, който съдържа:

търговска марка или наименование на предприятието-производител и търговска марка;

наименование на продукта и неговите код по BCR;

номер на партидата;

броят на местата в партията, ако ги повече от един;

маса на партията нето;

резултатите от проведени анализи;

датата на производство;

печат на отдела за технически контрол;

наименование на настоящия стандарт.

Маса на партията трябва да бъде не по-малко от 100 кг. По споразумение с потребителя се допуска масата на партията по-малко от 100 кг.

3.2. За контрол за съответствие на качеството на прах изискванията на настоящия стандарт производителят избира проба с тегло от 3% от масата на партидата. Контрол на масова акция примеси на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед и цирконий провеждат веднъж на тримесечие.

3.1; 3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Контрол за съответствие на качеството на прах изискванията на настоящия стандарт потребителят провежда на проба с тегло 300 грама, която е част от вземане на проби, отобранной производителя vp 3.2 и са включени в масата на партията.

3.4. При получаване на слаби резултати за анализ на поне един от показателите се извършва повторен анализ на нова проба, взета от една и съща партия.

Резултатите от повторен анализ са окончателни и важат за цялата страна.

Поносите, Изъм. N 1).

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1. Вземане на проби

4.1.1. Открий извадката са избрани вычерпыванием на квадратна мрежа в цялата дълбочина на слоя на продукта. Открий проби се обединяват.

В резултат на обединена проба квартованием намали до средна проба с тегло не повече от 1200 г.

Средната проба се разделя на четири части: една част, с тегло 350 г, а втората — 50 г, и трета — 400 грама, четвърти — 300 г.

4.1.2. Всяка част от извадката са опаковани в пакет, изработен от пластмасов филм, в 10354−82, който слагат в стъклен буркан с притертой запушалка или стъклена или пластмасова буркан с винт на капака. Пакети, се вари или се връзват.

Допуска се опаковат пробват в двойна найлонова торбичка.

На всеки буркан наклеивают или между опаковката и стъклен буркан (или слоеве на пакета) се слагат етикет, съдържащ:

наименование на настоящия стандарт;

наименование на продуктите или да я условно наименование и код на BCR;

клас на прах;

дата на вземане на проби;

номер на партидата;

печат на отдела за технически контрол.

4.1.3. Проба с тегло 350 г предназначают за определяне на гранулометрического състава на прах и измерване на специфична повърхност.

Проба с тегло 50 г предназначают за контрол на масивен дял от примеси vp 1.3.

Проба с тегло от 400 грама се съхранява от производителя в рамките на една година в случай на различия в оценката на качеството на прах.

Проба с тегло 300 г изпращат на потребителите за контрол на качеството на прах и се вземат предвид в маса нето.

4.2. Спектрален метод за определяне на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед и цирконий в ниобии

Спектральному метод предхожда превод тестова проба в пятиокись ниобия.

Методът се основава на измерване на интензивността на линиите елементи примеси в спектъра, получен при изпарението на пятиокиси ниобия в комбинация с графит подкрепа на прах и калиев натриев от канал графитового електрод в дъга постоянен ток.

Масовата акция на примеси в ниобии (таблица.4) да се определят по градуировочным класациите, построен през координати: логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент и интензивност на фона ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — логаритъм на концентрацията на дефинираните елемент ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Таблица 4

   
Дефинирана като
Фракцията на масата на примеси, %
Никел

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-2·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Алуминий

5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Магнезий

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-2·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Манган

5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Кобалт

5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-3·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Калай

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Мед

3·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

Цирконий

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)-2·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

4.2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный тип ДФС-13 решетка 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой система за осветление пукнатини или подобен уред (фотоелектричния уред тип МФС). Е разрешено да използва спектрограф ДФС-8 решетка 1800 удари.

Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или генератор на подобен тип.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен тип.

Спектропроектор тип PS-18, ЕТ-2 или подобен тип.

Везни аналитични.

Везни торсионные тип W-500.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Бокс от органично стъкло.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором на температура до 900 °C.

Чаши с платина.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти OS. Чаена 7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.

Графитни електроди, выточенные от графит пръти OS. Чаена 7−3 с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 5 мм, външен диаметър — 3,0 mm, вътрешен диаметър — 2,0 мм, дължина заточенной част — 6 mm.

Графит на прах OS. Чаена 8−4 в 23463−79.

Фотографски плаки спектрографические марки SP-ОВЕ и SP-2, в размер на 9x12/1,2 или 13х18/1,2, осигуряващи нормалното почерняването аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение РНО-250−0,5 или подобен.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87, два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Никел оксид черен И 4331−78, чаена

Алуминиев оксид безводни за спектрален анализ, селскостопанска ч.

Магнезиев оксид И 4526−75, чаена ад а.

Манган (IV) оксид в 4470−79, чаена ад а.

Кобалт (II-III) оксид в 4467−79, чаени или супени ад а.

Калай въглероден, чаена ад а.

Цирконий въглероден И 21907−76.

Мед (II) оксид И 16539−79.

Натрий натриев хлорид OS. Чаена 6−1.

Ниобия пятиокись, в която съдържанието на определени елементи не надвишава определена за метода на долната граница на обхвата на дефинирани масови акции.

Разработчикът:

   
метол
2,2 грама
натрий сернистокислый безводен И 195−77
96 г
хидрохинон И 19627−74
8,8 грама
администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79
48 грама
калий бромистый в 4160−74
5 г
водата

до 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).


Фиксаж:

   
тиосульфат натрий кристален по ЧЛ CMSA 223−75
300 г
амоний натриев хлорид в 3773−72
20 г
водата

до 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

4.2.2. Начин на приготвяне буферна смес

Кеш смес, състояща се от 90% от въглищен прах и 10% калиев хлорид, натриев се приготвя чрез смесване 0,9000 g въглищен прах и 0,1000 г калиев хлорид, натриев с 20 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)алкохол в продължение на 30 мин и высушивая под инфрачервена лампа.

4.2.3. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Основният образец на сравнение, съдържащ 1% никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, цирконий и мед, варени механично истиранием и разбъркване буферна смес с окислами на съответните метали.

Навески маса 0,0141 г въглероден никел, 0,0189 г въглероден алуминий, 0,0186 грама магнезиев оксид, 0,0158 г оксид на манган (IV) 0,0136 g (II-III) оксид кобалт, 0,0127 г въглероден калай, 0,0125 г въглероден мед и 0,0140 г въглероден цирконий поставени в хаван от органично стъкло и се добавя 0,8818 г буферна смес. Сместа внимателно се разбърква, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние, в продължение на 1 ч и се сушат под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

Последователно разреждане на основния сравнение проба буферна смес се приготвя серия от проби на сравнение (ОС) с намаляващата концентрация на определени елементи. Съдържанието на всяка от определени примеси (в % от съдържанието на метал в метален ниобии) и въведените в смес навески буферна смес и разбавляемого проба за дзпо.5.

Таблица 5

       
Наименование на пробата Маса делът на всяка от определени примеси, % Маса навески, г
    буферна смес
разбавляемого проба
ОС 1

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

3,3930
0,3770 (основна проба)
ОС 2

5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3

2·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5

5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1,7000
1,7000 (ОС 4)
OS 6

2·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

2,1000
1,4000 (ОС 5)
OS 7

1·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1,5000
1,5000 (OS 6)
OS 8

5·10ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1,0000
1,0000 (ОС 7)



Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови кутии с капаци.

4.1.2−4.2.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.2.4. Провеждане на анализ на

4.2.4.1. Превод метална ниобия в пятиокись ниобия

Проба на метални ниобия 1−3 грама се поставя в платиновую чаша и запалва ще заглуши в пещ при температура от 800−900 °С в продължение на 2 чаена Получената пятиокись ниобия под формата на бял прах се охлажда в эксикаторе, поставени в опаковка от паус и редът за спектрален анализ.

4.2.4.2. Определяне на никел, алуминий, магнезий, манган, кобалт, калай, мед и цирконий

Вземат проби и образци за сравнение се приготвя в бокса. За тази цел 100 mg проба и 100 мг буферна смес или 100 mg от пробата за сравнение и 100 мг пятиокиси ниобия внимателно удряха в плексигласовой хаван в продължение на 5 мин. от Подготвената проба или образец на сравнение на запълване на каналите на три въглеродни електроди, предварително изгорял в дъга постоянен ток при 7 А в рамките на 5 в.

Електроди се определя в статив в изправено положение. Горния електрод служи графит прът, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 7 А, с последващо увеличение (в рамките на 20 с) до 15 А. е Електрод с разбивка поддръжка анод.

Избягване на емисии на материал от кратера електроди, ток включват при сомкнутых съдилищата с последващо развъждане, при когото се контролира от проекция и под диафрагмата. Време на експозиция — 120 с, междинна диафрагма — 5 мм.

Spectra в областта на дължини на вълни 2500−3500 нм снимани с помощта на спектрографа ДФС-13 решетка 600 штр/мм, като се използва трехлинзовую осветителна система цепка на фотопластинку тип II чув. 15 мер., ширина на процепа спектрографа 15 микрона.

4.2.4.3. Определяне на мед

Проба, приготвена по sp 4.2.4.2, се поставят в канал графитового на електрода. Електрод с разбивка или модел за сравнение служи за анод (долния електрод). Горния електрод е графит електрод, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток. В първите 15 със силата на ток — 5 А, следващите 1 мин и 45 — 15 А. Пълен експозиция 120 в. Spectra снимана на спектрографе ДФС-13 решетка 1200 штр/мм с трехлинзовой осветителни система. Чл тип ES чув. 9. Междинна диафрагма 0,8 mm. Мащаб дължини на вълните определят от 320 нм. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм.

Гама от всяка проба и всеки сравнение проба се записва на фотопластинке по три пъти. Изложени плочи проявяват, се измиват с вода, откриват, най-накрая се измиват и се изсушават.

4.2.4.1−4.2.4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.2.4.4. Обработка на резултатите

Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)(таблица.6) и близкия заден план ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и изчисляват разликата почернений ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Таблица 6

   
Определен елемент
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm
Алуминий
309,2
Магнезий
279,5
Манган
279,4
Мед
327,4
Калай
284,0
Цирконий
339,2
Никел
300,2
Кобалт
304,4



По три паралелни стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично на резултатите ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

От получените средни стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)се движат в стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)с помощта на таблици, посочени в приложението към § 13637.1−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 13637.1−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


С помощта на стойността ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)проби за сравнение, изграждат градуировочный диаграма в координати ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). По този график на стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за проба определят съдържанието на примеси в проба.

Разликата от най-големите и най-малко от резултатите от три паралелни и резултатите от две анализи с надеждната вероятност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95 не трябва да надвишава количествата, установените несъответствия, посочени в таблица.7.

Таблица 7

       
Определен елемент
Маса дял, %
+ / Отклонение, %
    паралелни определения
резултатите от изпитванията
Алуминий
0,0005
0,0003
0,0002
  0,005
0,003
0,002
  0,01
0,006
0,004
Цирконий
0,001
0,0006
0,0004
  0,005
0,003
0,002
  0,01
0,005
0,003
Магнезий
0,001
0,0006
0,0004
  0,005
0,004
0,003
  0,01
0,006
0,004
Манган
0,0005
0,0003
0,0002
  0,005
0,003
0,002
  0,01
0,006
0,004
Мед
0,005
0,003
0,002
  0,01
0,006
0,003
  0,05
0,02
0,01
  0,003
0,002
0,002
Калай
0,001
0,0006
0,0004
  0,005
0,003
0,002
  0,01
0,005
0,003
Никел
0,001
0,0006
0,0004
  0,005
0,003
0,002
  0,001
0,005
0,003
Кобалт
0,0005
0,0003
0,0002
  0,005
0,003
0,002
  0,01
0,005
0,003



Забранени разлики за междинни съдържание се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.2.4.5. Контрол за верността на резултатите

Верността на резултатите от анализ на серия от проби контролират за всяка определена примеси при прехода към нов кит проби сравнение. С тази цел, за една и съща проба, съдържаща определена добавка в контролирана диапазон от концентрации с помощта на стари и нови комплекти образци за сравнение, получават четири резултат на анализ и изчисляват средни аритметични стойности. След това намери разликата на по-големи и по-малки стойности. Анализ на резултатите смятат за правилни, ако посочената разлика не надвишава установените несъответствия на резултатите от две изследвания на проби за съдържание на определени замърсители.

Контрол за коректност се извършва за всеки интервал между най-близката по съдържание на образци за сравнение по отношение на приходите на анализ на съответните проби.

4.3. Масова дял на тантала, титан, силиций, желязо, волфрам, молибден определят в 18385.1−79-В 18385.4−79 или спектральными методи (pp.4.3.1−4.3.3), кислород и водород — в 22720.1−77, азот — И 22720.1−77 или В 22720.4−77.

Допуска се да се прилагат други методи за анализ на примеси, с точност не по-ниско посочени.

При различията в оценката на химически състав тя се определя в 18385.1−79-В 18385.4−79, § 22720.1−77, § 22720.1−77 и В 22720.4−77.

Масовата акция диоксид се определят в 22720.3−77. Освен анализатор EN-160, е разрешено да използват уреди EN-7529 и АН-7560.

4.2.4.4.-4.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.3.1. Спектрален метод за определяне на примеси от титан, силиций, желязо, никел, алуминий, магнезий, манган, калай, мед, цирконий, при масово дела на всяка примеси от 0,001 до 0,02.

Методът се основава на възбуждане на дъга постоянен ток и фотографска регистрация на спектри на проби за сравнение и спектри на анализирания материал, превращенного в оксиди прокаливанием, с последващо определение за масова акция на примеси по градуировочным класациите, построен през координати: логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент на интензивност на фона ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — логаритъм на масова акция дефинирани елемент ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Относителната средна квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на резултатите от паралелни определения, при масово дела на всяка примеси 0,001% е 0.15, при масово дела на всяка примеси 0,02% — 0,11.

Общата грешка на резултата анализ с надеждната вероятност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95 при масово дела на примеси 0,00100% не трябва да надвишава ±0,00023% на корема, при масово дела на примеси 0,0200% — ±0,0033% abs.

4.3.1.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф ДФС-13 решетка 1200 штр/mm или подобен.

Източник на постоянен ток УГЭ, или ВИ е 275−100, или подобен.

Микроденситометр MD-100, или микрофотометр МАТ-2, или подобен.

Спектропроектор тип PS-18, или ПДЧ-2, или подобен.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Везни торсионные W 500 или подобни с грешка с тегло не повече от 0,002 г.

Печка муфельная с терморегулятором, на температура от 400 до 1100 °C.

Шкаф фурна тип СНОД 3.5.3.5.3.5./3M или подобен.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Хоросан и плодника от плексиглас.

Чаши с платина И 6563−75.

Фотографски плаки спектрални: диапозитивные, SP-2 SP-ОВЕ, осигуряващи в условията на анализ нормални потъмняване на аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Графит на прах os.ч. 8−4 в 23463−79 или подобен, осигуряващ чистота на определяемым примесям.

Долните електроди, выточенные от графит пръти os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, с размери, мм:

   
височина заточенной част
10
диаметър на заточенной част
4,0
дълбочина на кратера
3,8
диаметърът на кратера 2,5


Горните електроди от графит пръти os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм, височина заточенной конична част 4 мм.

Натрий флуорът, оси.ч. 7−3.

Ниобия пятиокись за оптичен стекловарения, оси.ч. 7−3.

Титан (IV) въглероден os.ч. 7−3.

Силиций (IV), въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Желязо (III) оксид, оси.ч. 2−4.

Никел (II) nitrous, чаена ад а.

Алуминий (III) оксид, селскостопанска ч.

Магнезий (II), чаена ад а.

Манган (IV) оксид, оси.ч. 9−2.

Калай (IV) оксид, чаена ад а.

Мед (II) оксид (гранулированная) в 16539−79.

Цирконий (IV) въглероден os.ч. 6−2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Лак идитоловый, 1%-тият дух хоросан.

Метол И 25664−83.

Хидрохинон И 19627−74.

Натрий сернистокислый (сулфатно) в 195−77.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Калий бромистый в 4160−74.

Натрий тиосульфат кристален И 244−76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Водата е дестилирана И 6709−72.

Разработчикът, се приготвя, както следва: 2 г метола, 52 г сульфита натрий, 10 g хидрохинон, 40 грама емисии на натрий, 5 g калиев бромид се разтваря във вода, в последователност довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), разбърква се и се филтрира.

Търговец на наркотици, се приготвя по следния начин: 250 г натриев тиосулфат и на 25 г метабисульфита калий се разтваря в посочената последователност в 750−800 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)вода, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), разбърква се и се филтрира.

Допуска се прилагат разработчикът и търговец на наркотици, препоръчани за прилаганите фотопластинок.

Основната смес, представлява механична смес от азотен ниобия и азотни дефинирани елементи с маса дял на всяка примеси 1% в изчисляването на съдържанието на метал в смес от метали. За нейното приготвяне на всяко лекарство азотен се поставя в отделна чаша, запалва в рамките на 90 мин ще заглуши в пещ при температури, посочени в таблица.7, охлажда в эксикаторе и вземат навески, посочени в таблица.7а. Понасят в един хаван първо около една четвърт от навески пятиокиси ниобия, а след това напълно навески оксиди на всички елементи-примеси и внимателно триене на сместа в хаван в рамките на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това в същата хоросан носят останалата част от навески пятиокиси ниобия и отново внимателно триене на сместа в продължение на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф и след това се запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Междинен смес и работни екземпляри на сравнение (РОС1-РОС4); се приготвя чрез смесване на осигурените.7d маса пятиокиси ниобия, основната смес, междинни смес и работния сравнение проба РОС2. Преди да вземе навесок пятиокись ниобия запалва 90 мин при (950±20) °С, а на ОС на ПС и РОС2 — при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе. Смесва се внимателно растиранием в хаван в рамките на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф, запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Буферна смес от 95% графитового на прах и 5% флуор, натрий. Навески се поставя в хоросан и внимателно земята в продължение на 30 минути.

4.3.1.2. Провеждане на анализ на

Навеску прах метална ниобия, с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, запалва ще заглуши в пещ при температура от 800−850 °С в продължение на 2 часа и се охлаждат в эксикаторе. Понасят в един хаван и се смесват с буферна смес в съотношение 2:1 (по маса), поставени в опаковка от паус.

Всеки от работните проби сравнение РОС1-РОС4 и се смесва с буферна смес в съотношение 2:1 (по тегло).

Горните и долните електроди печени в дъга променлив ток при ток 10 А в продължение на 10 в.

Всяка от получените смеси (смес, получена от навески проби, получени от РОС1-РОС4) плътно изпълват кратери шест долните електроди на многократно потапяне на електроди в пакет със сместа. След това на всеки долния електрод се поставя 2 капки алкохолен разтвор идитолового лак. Сушени електроди в сушилен шкаф при температура 80−90 °С в продължение на (15±1) мин.

В касета спектрографа се поставят:

в коротковолновую област на спектъра — диапозитивную фотопластинку;

в вече дължина на вълната — фотопластинку марка SP-2.

На долния електрод (с материал проба или с материал на работния сравнение проба) включват анод дъга на постоянен ток. Spectra снимани при следните условия:

   
силата на ток
10±0,5 И
межэлектродный период от 2 мм
експозиция
(40±3) с
процепът спектрографа
(0,020±0,001) мм
междинна диафрагма
(5,0±0,1) мм
деление на скалата дължини на вълните (303,0±2,5) нм


Снимана на три пъти спектър на всеки работен сравнение проба и по три пъти гама от всяка проба, като за всяка проба сравнение (или проба) на три от шестте долните електроди. След това снимане на спектри се повтаря, като се използва останалите три пълни почивка (пример за сравнение) на долните електрод.

Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, откриват, и накрая се измиват с вода и се изсушава.

4.3.1.3. Обработка на резултатите

Във всяка фотопластинке фотометрируют потъмняване на аналитични линии, дефинирани елемент ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)(таблица.7в) и близкия заден план ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и изчисляват разликата почернений ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

По три стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), получени от три спектрограмм, откъсната за всяка проба в една фотопластинке, намират средно аритметично ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). От получените стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)се движат в стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)с помощта на таблици, дадени в § 13637.1−77.

Таблица 7а

             
Наименование на лекарството
Формула
Температурата прокаливания преди взвешиванием, °С (пред. изключено. ±20 °С)
Маса навески калцинирана на лекарството оксид, г
Коефициент на преизчисляване маса на метала на маса азотен
Маса от метал
в навеске оксид, г
Фракцията на масата на метал
в смеси, метали, %
Пятиокись ниобия

NbГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Въглероден титан

TiOГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Въглероден силиций

SiOГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Железен оксид

FeГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)ЗаГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Азотният никел
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Въглероден окис, алуминий

AlГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)ЗаГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Оксид, магнезий
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Оксид на манган

MnOГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Оксид, калай

ЦвятГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

600
0,1016
1,2696
0,0800
Един
Оксид мед
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Въглероден цирконий

ZrOГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
      11,5406
  8,0000
100



С помощта на стойността ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)(където ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)е масова акция определени примеси на директорите.7b) и получени по първата фотопластинке стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за работни проби сравнение РОС1-РОС4, изграждат градуировочный диаграма в координати ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). По този график, с помощта на полученото по същата фотопластинке значение ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за проби, определяне на масовата акция на примеси в проба — първият от двата резултата паралелни определения на тази примеси.


Таблица 7б

         
    Маса навески, г
 
Наименование на пробата Маса делът на всяка примеси в изчисляването на
на съдържанието на метал в смес от метали, %
калцинирана на лекарството пятиокиси ниобия
разбавляемого проба
(в скоби приведен му наименование)
Общото тегло на смес от оксиди, съдържащ 8 г метал, г
Междинен смес
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (FTE)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (FTE)
11,4443
РОС4
0,001
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (FTE)
11,4443


Таблица 7в

   
Определен елемент
Аналитичната линия, nm
Магнезий
285,21
Силиций
288,16
Манган
294,92
Никел
300,25
Желязо
302,06
Титан
307,86
Алуминий
308,22
Цирконий
316,60
Калай
317,50
Мед
327,47



Резултат от втория паралелен определяне получават по същия начин и за втората плоча.

Разликата е по-голяма и по-малки резултати от паралелни определения с надеждната вероятност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95 не трябва да надвишава допускаемого несъответствия, посочени в таблица. Мигновени пакети от 7 грама.

Таблица мигновени пакети от 7 грама

   
Фракцията на масата на примеси, %
Абсолютно + / несъответствие на две резултати
паралелни определения, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006



+ / Несъответствие за междинни стойности на масови акции на примеси, не посочени в таблицата се намират по метода на линейно интерполирования.

Ако този съотношението е изпълнено, изчисляват резултат на анализ — средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4.3.1.4. Контрол за верността на резултатите — vp 4.2.4.5.

4.3.2. Спектрален метод за определяне на примеси волфрам, молибден и кобалт в масово дела на всяка примеси от 0,001 до 0,01%

Методът се основава на възбуждане на дъга постоянен ток и фотографска регистрация на спектри на проби за сравнение и на анализирания материал, превращенного в оксиди прокаливанием, с последващо определение за масова акция на примеси по градуировочным списъка.

Относителната средна квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на резултатите от паралелни определения всяка нечистота, е 0,17 — при масово дела на примеси и 0,10 — при масово дела на примеси 0,005−0,010%.

4.3.2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф ДФС-13 — с решетка 600 штр/mm или подобен.

Източник на постоянен ток ВАС-275−100 или подобен.

Микрофотометр МАТ-2 или подобен.

Спектропроектор ПДЧ-2 или подобен.

Шкаф фурна тип СНОД 3.5.3.5.3.5/3 М или подобен.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Везни торсионные W 500 или подобни.

Печка муфельная с терморегулятором на температура от 400 до 1000 °C.

Котлони със затворена спирала и покритие, исключающим замърсяването на определяемыми елементи.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Хоросан и плодника от плексиглас.

Чаши с платина И 6563−75.

Эксикаторы.

Фотографски плаки формат 9x12 см спектрален тип II и ES «или други подобни, осигуряващи в условията на анализ нормални потъмняване на аналитични линии и на фона на спектъра.

Долните електроди тип «чаша», выточенные от графит пръти os.ч. 7−3 с диаметър 6 мм, с размери, мм:

   
височината на «чашката"
5
дълбочина на кратера
3
диаметърът на кратера
4
диаметър на шийката
3,5
височина на шийката на 3,5


Горните електроди — пръти с диаметър 6 мм от графит os.ч. 7−3, заточенные на цилиндър с диаметър 4 мм

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, оси.ч.

Ниобия пятиокись, оси.ч. 7−3, в спектър, която в условията на анализ липсват аналитични линии, дефинирани примеси.

Волфрам (VІ) оксид, чаена ад а.

Молибден (IV) оксид, чаена ад а.

Кобалт (II, III) оксид в 4467−79.

Антимон (III) оксид, селскостопанска ч.

Олово натриев хлорид.

Калий сернокислый, оси.ч. 6−4.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Метол И 25664−83.

Хидрохинон И 5644−75.

Натрий сернистокислый (сулфатно) в 195−77.

Калий бромистый в 4160−74, чаена ад а.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, чаена ад а.

Натрий тиосульфат кристален И 244−76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Водата е дестилирана И 6709−72.

Прибори химическо термостойкая: барабани с капацитет от 100, 500 и 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), долно оттичане.

Разработчикът, се приготвя, както следва: 2 г метола, 52 г сульфита натрий, 10 g хидрохинон, 40 грама емисии на натрий, 5 g калиев бромид се разтваря във вода в последователност, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), разбърква се и се филтрира.

Търговец на наркотици, се приготвя по следния начин: 250 г натриев тиосулфат и на 25 г метабисульфита калий се разтваря в посочената последователност в 750−800 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)вода, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), разбърква се и се филтрира.

Допуска се прилагат разработчикът и търговец на наркотици, препоръчани за прилаганите фотопластинок.

Буферна смес се приготвя по следния начин: внимателно удряха в хаван 7,4900 г калиев хлорид на олово, 2,5000 г калиев сулфат, 0,0100 г въглероден антимон. Време на износване на виброистирателе 40−50 мин, ръчно — 90−120 минути

Основната смес, представлява механична смес от оксиди на ниобия и дефинирани примеси с масова акция на всяка примеси 1% в изчисляването на съдържанието на метал в смес от метали. За приготвяне на сместа, като всеки наркотик оксиди се поставя в отделна чаша, запалва в рамките на 90 мин ще заглуши в пещ при температури, посочени в таблица.7д, се охлажда в эксикаторе и вземат навески, посочени в таблица.7д. Понасят в един хаван първо приблизително ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)част от навески пятиокиси ниобия, а след това напълно навески оксиди всички примеси и внимателно триене на сместа в хаван в рамките на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това в същата хоросан носят останалата част от навески пятиокиси ниобия и отново внимателно триене на сместа в продължение на 60 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф и след това се запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Междинна смес и работни екземпляри на сравнение (РОС1-РОС4) се приготвя чрез смесване на осигурените.7е навески пятиокиси ниобия, основната смес, междинни смес и работния сравнение проба РОС1. Преди да вземе навесок пятиокись ниобия запалва 90 мин при (950±20) °С, а на ОС на ПС и РОС1 — при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин; охлаждане през эксикаторе. Смесва се внимателно растиранием в хаван в рамките на 90 мин, чрез добавяне на алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние. След това сместа се изсушават в сушилен шкаф, запалва при температура (400±20) °С в продължение на 60 мин. и се охлажда в эксикаторе. Алкохол се добавя в размер на 1 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)на 1 ОС.

4.3.2.2. Провеждане на анализ на

Навеску прах ниобия с тегло 0,5−0,6 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), изсипва се в разредена 1:1 със солна киселина (30 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)) и се държат в электроплитке до завиране. След това киселината се декантира, прах се измива с дестилирана вода, 3 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)алкохол, изсушават и запалва ще заглуши в пещ при температура 800 °C до пълно окисляване. Се охлажда и се изсипва в един хаван, се смесва с буферна смес в съотношение 3:1 (по тегло) и да са поставени в опаковка от паус.

Получената смес се поставя в долните шест електроди (без претегляне), попълване на кратера напълно и премахване на смес с торцов електроди на многократно потапяне на електрода в пакет със сместа.

Всеки от работните проби сравнение РОС1-РОС4 и се смесва с буферна смес в съотношение 3:1 (по тегло) и се поставя в долните шест електроди, започната от кратера напълно и премахване на смес с торцов електроди.

Снимане на спектри произвеждат при следните условия:

   
ток на дъгата
постоянен
на долния електрод
анод
силата на ток
11−13 А
експозиция
20
процепът спектрографа
15 микрона
межэлектродный период от
2 мм
междинна диафрагма
5 мм
деление на скалата 360 нм


На една фотопластинку снимана по три спектъра на пробата и на три спектъра на всеки от работниците на проби сравнение. Получават две такива фотографски плаки. Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, да определи, се измиват с вода и се изсушава.

4.3.2.3. Обработка на резултатите

Във всяка от трите спектри на проба (проба или на проба за сравнение), заснети на една фотопластинку, фотометрированием намират потъмняване на ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.7ж), потъмняване на ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)линия сравняване на антимон Sb 323,25 нм и потъмняване на ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)фона близост до аналитична линия волфрам W 400,87 нм.


Таблица 7д

             
Наименование на лекарството
Формула
Температурата прокаливания преди взвешиванием, °С
Маса навески калцинирана на лекарството оксид, г
Коефициент на преизчисляване маса на метала на маса азотен
Маса от метал
в навеске оксид, г
Фракцията на масата на метал
в смеси, метали, %
Пятиокись ниобия

NbГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

900−1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись волфрам

УОГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибден

МоОГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

450−500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Оксид, кобалт

СГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)ЗаГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)

800 0,1407
1,4072
0,1000
1
      14,2927
  10,0000
100



При определяне на карбид за всеки от трите спектри (проба или на проба за сравнение) смятат, че стойността ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и изчисляват средно аритметично на трите стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — стойност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). За постигнатите средни стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)намират стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), използвайки таблици И 13637−77. С помощта на стойността ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)(където ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)е масова акция карбид на директорите.7е) и получени по първата фотопластинке стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за работни проби сравнение РОС1-РОС4, изграждат градуировочный диаграма в координати ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). По този график, като използва получените по същата фотопластинке стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за проби, определяне на масовата акция на волфрам в проба — първият от двата резултата паралелни определения. Резултат от втория паралелен определяне на волфрам получават по същия начин, по втори фотопластинке.

При определяне на молибден и кобалт за всеки от трите спектри (проба или на проба за сравнение), заснети на една фотопластинке, смятат, че стойността ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и изчисляват средно аритметично на трите стойности — стойност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). По получените средни стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — маса делът на дефинираните елементи в проби сравнение според таблица.7. По този график, като използва получените по същата фотопластинке стойности ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)за проба, се определя масовата акция дефинирани елемент в проба — първият от двата резултата паралелни определения. Резултат от втория паралелен определяне получават по същия начин, по втори фотопластинке.

Таблица 7е

         
    Маса навески, г
 
Наименование на пробата Делът на всяка маса
от определени примеси, на базата на съдържанието на метал в смес от метали, %
калцинирана на лекарството пятиокиси ниобия
разбавляемого проба (в скоби приведен му наименование)
Общото тегло на смес от оксиди, съдържащ 10 g метали, г
PS
0,100
12,8745
1,4293 (FTE)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4304 (FTE)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (FTE)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (FTE)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050



Разликата е по-голяма и по-малки резултати от паралелни определяния елемент, с надеждната вероятност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95 не трябва да надвишава допускаемого несъответствия, посочено в таблица.7ж и таблица.7з.

Ако този съотношението е изпълнено, изчисляват резултат на анализ — средно аритметично на две резултати от паралелни определения.

Таблица 7ж

   
Фракцията на масата на примеси, %
Абсолютно + / несъответствие на две резултати от паралелни определения, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028



Забранени разлики за междинни стойности на масови акции на примеси, не посочени в таблицата се намират метод на линейна интерполация.

4.3.2.4. Контрол за верността на резултатите — vp 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (от 0,02 до 0,10%)

Методът се основава на измерване на оптичната плътност толуольного екстракт фтортанталата бриллиантового зелен.

4.3.3.1. Апаратура, материали и реактиви

Везни аналитични.


Таблица 7з

       
Определен елемент
Аналитичната линия, nm
Интервал на дефинирани стойности за масова дял, %
Волфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
  «0,001» 0,004
  320,88
  «0,001» 0,01
Кобалт
340,51
  «0,001» 0,004
  345,35
  «0,001» 0,01



Плочки електрическа лаборатория със затворена спирала с мощност 3 кВт.

Центрофугира лаборатория, марка ЦЛК-1 или подобен.

Колориметър фотоелектричния концентрационен CPK-2 или подобен.

Пипета 1−2-2; 2−2-5; 2−2-10; 2−2-20; 2−2-25; 2−2-50; 6−2-10 в 20292−74*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Цилиндрите в двигателя 1−500; 1−2000 в 1770−74.

Бюретки 6−2-5; 1−2-100 в 20292−74.

Колби 2−100−2; 2−200−2; 2−500−2 в 1770−74.

Чаша В-1−100 TC И 25336−82.

Чаша фторопластовый с чучур с капацитет от 100 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Банката БН-0,5, в 17000−71.

Консерви БДЦ-5,0 И 17000−71.

Тапи от пластмаси И 1770−74.

Бутилки изработени от полиетилен с капацитет 60 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Епруветки центрифужные от полиетилен с капацитет от 10 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Капкомер от полиетилен с капацитет от 10 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска чаена хоросан 5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и 1,4 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч.

Киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска ч., разтвор 7,5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Хоросан за отмывки екстракти с концентрации на сярна киселина 1,18 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и фтористоводородной киселина 0,98 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). За приготвяне на 5 дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор в найлонова консерви се поставя 245 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на фтористоводородной киселина 20 бенки/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), 1175 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на сярна киселина 5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), 3580 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)дестилирана вода и се разбърква в продължение на 30−40 с.

Диамантена зелено, чаена, разтвор 3 g/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), подготвят растворением 3 грама боя в 1 дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)вода на студено в продължение на 1 h при непрекъснато бъркане с помощта на электромеханической бъркалки.

Толуен в 5789−78, чаена ад а.

Ацетон в 2603−79, чаена ад а.

Амоний сернокислый в 3769−78, селскостопанска ч.

Прах танталовый (висока степен на чистота), с масова акция тантала не по-малко от 99,5%.

Водата е дестилирана от ТИ

ЧЛ 6709−72.

4.3.3.2. Подготовка за измерване на

4.3.3.2.1. Подготовка на основния разтвор и на работните разтвори

Основен разтвор на пятиокиси тантала 0,200 г/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1): навеску метален прах тантала 0,0819 г, балансирана с грешка ±0,0005 g, се поставят във фторопластовый чаша, добавете пластмасово взетия 5,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)концентрирана фтористоводородной киселина 0,5 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)азотна киселина, загрята на плочки до пълно разтваряне на навески и изпарява към до обема на 1−2 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), в която предварително са поставени 250 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)дестилирана вода, довежда се до марката и се разбърква в продължение на 30−40 с. Приготвен разтвор се съхранява в пластмасов съд.

Работни разтвори пятиокиси тантала 2.0 и 20,0 мкг/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)избрани взетия 2.0 и 20,0 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)основен разтвор в мерителни колби с капацитет 200 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), добавете 56,0 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на сярна киселина 5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква в продължение на 30-

40 с.

4.3.3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В полиетиленови ампули се поставят от бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)на работния разтвор на 2,0 микрограма/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)на работния разтвор 20,0 мкг/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1). Оставете разтвор на сярна киселина с концентрация на 1,4 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)(2,8 н) до 10,0 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), се добавя с взетия 1,5 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на фтористоводородной киселина 7,5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), 25,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)толуол, добавят от бюретки 11,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на бриллиантового зелен и се разклаща в продължение на 60 с на электромеханическом встряхивателе или ръчно. След расслаивания фази в продължение на 60−90 с 10 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)екстракт се поставя в центрифужную епруветка и се центрофугира в продължение на 3 мин със скорост 3000 минГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Оптичната плътност се измерва в CPK-2 в кюветах с дебел слой усвояване 5,0 мм в интервала 20−100 микрограма пятиокиси тантала и 30.0 мм в интервала 4−20 микрограма пятиокиси тантала при ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)(590±10) нм. Като разтвор се използва за сравняване на толуен.

Едновременно през всички етапи провеждат два паралелни контролни опит. Оптична плътност на контролния опит не трябва да надвишава 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 — в кювете 5 мм. По получени данни изграждат два градуировочных г

рафик.

4.3.3.3. Провеждане на измервания

Проба с тегло 0,1000 г, балансирана с грешка не по-0,0005 g, се поставят във фторопластовый чаша, добавете пластмасово взетия 10 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)концентрирана фтористоводородной киселина, и след това сложите 2.0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)азотна киселина и 8,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)концентрирана сярна киселина, загрява на плочки до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, и след това продължават да загрява още на 2−3 мин. Чаши се охлажда до температура (25±5) °С, добавя се 3,0 g амониев ацетат, се разрежда с вода до 10 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), долива с вода до марката и се разбърква 30−40 с.

Аликвотную част от получения разтвор, съдържащ 4−100 микрограма пятиокиси тантала, се поставя в найлонова цилиндър с капацитет 60 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), коригирана с разтвор на сярна киселина с концентрация 5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)до 10,0 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), се добавят 1,5 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на фтористоводородной киселина концентрация 7,5 мол/дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и се оставят за 8−10 мин. Нататък се добавя взетия 25,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)толуол, 11,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на бриллиантового зелен и произвеждат экстракцию, както е описано в sp 4.3.3.2. След расслаивания фазите са и екстракт в размер 20−25 см,ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)измиват. Добавете 10,5 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор за отмывки (с взетия), 10,0 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)разтвор на бриллиантового зелен от бюретки и се разклаща, както е описано в sp 4.3.3.2. След расслаивания фазите са и екстракт в количество не по-малко 16,0 cmГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)отново се подлага на операция отмывки. След расслаивания фази 10 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)екстракт се поставя в центрифужную епруветка и се центрофугира в продължение на 3 мин със скорост 3000 об/мин.

Оптичната плътност на екстракта се измерва на CPK-2, както е описано в ap 4.3.3.2.2. В затворени пластмасови епруветки екстракти са стабилни в продължение на 4 часа Допуска провеждане на екстракция и отмывки екстракти едновременно за трите епруветки. Маса пятиокиси тантала определят по градуировочно

му график.

4.3.3.4. Обработка на резултатите

Масова дял на тантала ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)процент изчисляват по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

където ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)е е масата на пятиокиси тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — тегло на навески проби, г;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — аликвотная част от решението, отбираемая за екстракция, смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — обемът на триизмерна сфера, равна на 100 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1);

1,221 — коефициент за преизчисляване.

За резултатите от измерванията вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.7и.

Таблица 7и

   
Фракцията на масата на тантала, %
Забранени несъответствия, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02

4.3.3.5. Контрол на правилността на анализ

Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки.

Общата маса делът на тантала в проба с добавка трябва да бъде не по-малко утроенного на стойността на долната граница на дефинирани масови акции и не повече от горната граница на дефинирани масови акции.

Обобщение на съдържанието на тантала ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)в проба с добавка като процент изчисляват по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — маса делът на тантала в проба, %;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — тегло на тантала, въведена с добавка, мкг;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — тегло на навески проби, г.

Анализ смятат правилно (ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95), ако разликата е по-голяма и по-малка от две променливи ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)и резултата анализ на проби с добавка не надвишава

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — +/несъответствие между резултатите от две паралелни определения в проба без добавки;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — +/несъответствие между резултатите от две паралелни определения в проба с добавка.

4.3.1−4.3.3.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.4. Определяне на специфична повърхност

4.4.1. Специфична повърхност ниобиевого прах се определя на устройство АДП-1 или Т-3 метод на пропускливост на въздуха, при което замеряется продължителност просасывания определен обем въздух чрез слой от прахообразен материал, в зависимост при равни други условия от стойността на специфична повърхност.

4.4.2. Определяне на специфична повърхност на устройство АДП-1

4.4.2.1. Определяне на масата на пробата

Маса на пробата ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), g, се определя по формулата ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), където ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)3,33, ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)2.

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — плътност на ниобиевого на прах, е равна на 8,57 г/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Тогава ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)57 г. Навеску се теглят с грешка не по-0,01 г.

Специфична повърхност определят по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — константата на уреда,

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — стойността, в зависимост от температурата на въздуха и височината на слоя навески ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), е от таблица инструкции към инструмент.

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)* къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — височина на слоя навески, ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)2.
________________
* Формула съвпада с оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — време за измерване на налягането в определения срок на скалата манометър с.

Поносите, Изъм. N 1)

.

4.4.2.2. Хардуер — в 23620−79.

4.4.2.3. Провеждане на анализ — в 23620−79.

4.4.2.4. Обработка на резултатите — в 23620−79, с добавка.

+ / Резултатите от анализа при определяне на специфична повърхност по-малко от 500 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)/г е 7% rel.

Поносите, Изъм. N 1).

4.4.3. Определяне на специфична повърхност на устройство T-3

4.4.3.1. Определяне на масата на пробата

Маса на пробата се определят въз основа на размери калиброванной обвивка на уреда.

4.4.3.2. Апаратура

Уред T-3.

Хронометър И 5072−79.

Термометър И 27544−87.

4.4.3.3. Провеждане на анализ на

Маса на пробата ниобиевого прах, просушенного при 100 °C в продължение на 30 минути, се теглят с грешка не по-0,01 грама, се поставят в гильзу уред, на дъното на която се поставя перфориран диск, на върха на която кръг на филтърна хартия.

Определи температурата на атмосферния въздух.

Лесно постукиванием в продължение на 30−60 с прах изравни, уплътнена и отгоре се покриват кръг от филтърна хартия.

Прах, уплътнения плунжером, докато инат пръстен на буталото няма да дойде в съприкосновение с горния край договори.

Гильзу присоединяют до манометру-аспиратору и включват водоструйный помпа или друг източник на изпълнението.

Отвори кран. Течност в затворен коляното манометър-аспиратора трябва да се издигне до височината на горната марка, нанася върху тръбата.

След това просасывают въздух през слой прах (затваряне на кран), находяща се в гильзе.

4.4.3.4. Обработка на резултатите

Специфична повърхност прах ниобия ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)./г., изчисляват по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — константата на уреда, посочена в паспорта на уреда или определена от порошку известен с единична повърхност, прилагаемому към инструмент;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — плътност на ниобиевого прах, г/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — порьозност на прах, в части от единица;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — време на спад на течност от марки на върха на разширение до ниво между двете разширения, с;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — вискозитет на въздуха при температура опит, П.

За постоянен контрол на ниобиевого прах специфична повърхност изчисляват по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

където


ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

4.5. Гранулометрический състава на прах от първи и четвърти клас и плюсовых фракции от втори и трети клас определят ситовым метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 18318−73*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18318−94. — Забележка на производителя на базата данни.

4.5.1. Апаратура

Набор от сита И 6613−86 с размер на окото 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 mm.

Анализатор ситовой вибрация тип 236Б-Гр или подобен тип.

4.5.2. Провеждане на анализ на

В зависимост от класа на прах подбират комплект сита с разположението им по убывающим размер на окото (най-големият в горната част).

100 г ниобиевого прах, претеглени с грешка не по-0,1 г, се поставя на горното сито. Комплект сита с разбивка определят на ситовой анализатор и включва реле време.

Пресяване на прах се извършва в рамките на 20−30 мин.

4.5.3. Обработка на резултатите

Масова дял от остатъка на прах ниобия върху сито ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), %, изчисляват по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — маса на остатъка върху сито, г;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — тегло на навески ниобиевого на прах г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, са забранени несъответствия между които не трябва да надвишават посочените в таблица.7k.

Таблица 7k

     
Фракцията на масата на остатъка върху сито, %
Абсолютно забранени несъответствия, %, abs
От 0,1 до 0,2
0,2
  Св. 0,2 «0,5
0,3
  «0,5» 1
0,4
  «1» 2
0,7
  «2» 5
1,0
  «5» 10
2,0

4.5.2; 4.5.3. Поносите, Изъм. N 1).

4.6. Гранулометрический състава на прах, втори и трети клас минусови фракции определят по метода на фотоседиментации.

4.6.1. Подбор и подготовка на проби — в 22662−77.

4.6.1.1. За отстраняване на по-големи частици, изсушена проба се пресява през сито N 0063 с мрежа И 6613−86.

4.6.1.2. Пробата за анализ се вземат в количество, необходимо за приготвяне на суспензия с концентрация на прах 0,3−0,45%, което съответства на позицията на стрелките потенциометъра в областта от 0 до 5 mv.

За прах втори и трети клас маса на пробата трябва да бъде съответно — 2,3 г и 1,6 грама (в зависимост от броя на фина фракция).

Пробват се теглят с грешка не по-0,01 г.

4.6.2. Фотоседиментационный метод

4.6.2.1. Същността на метода е в 22662−77.

4.6.2.2. Апаратура и реактиви

Фотоседиментометров видове ГПС-2, ГПС-3, ФСМ-70 или подобен уред.

Везни.

Водоструйный или вакуум помпа.

Термометър И 27544−87.

Хронометър И 5072−72.

Микроскоп металлографический тип ММУ-3 или подобен с увеличаване на ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)400.

Набор от ареометров.

Гама метални И 427−75.

Глицерин И 6259−75, чаена ад а. или чаена

Гексаметафосфат натрий.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Дисперсионная течност, 30−50% отговарят на разтвор на глицерин във водата.

Обемът на дисперсионной течност — 500 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1).

Поносите, Изъм. N 1).

4.6.3. Подготовка за анализ

4.6.3.1. Подбор дисперсионной течност

За развитие на Стоукс определят времето за слягане на най-големите частици прах от откритите микроскопичен анализ, в ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), с, по формулата

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1),

къде ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — вискозитет на течности, N;

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — височина на слягане, см (ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)32 см);

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — ускорение на свободно падане, см/сГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — пикнометрическая плътност на прах, г/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — плътност на течността, г/смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1) — диаметър на частиците, виж

Това време трябва да бъде не по-малко от 40 договорът за време по-малко от 40 с подбират по-вискозно дисперсионную течност. Изчислен време уреждане на по-големи частици, ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)умножают с коефициент 1,11; полученото число се набира на лентата при

бора.

4.6.3.2. Плътност дисперсионной течност се определят в 22662−77 или хидрометър.

4.6.3.3. Стойността на вискозитета дисперсионной течности трябва да бъдат изразени с точност 0,001 Sp

4.6.3.4. Височина на уреждане се определя като разстоянието от горния ръб на спиране до равнината на измерване (ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)32 см).

4.6.4. Провеждане на анализ на

4.6.4.1. Приготвяне на суспензия прах

Пробата се поставя в порцеланова чаша, добавете гексаметафосфат натрий — 0,05 g, 3−5 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)дисперсионной течност (допуска се вместо гексаметафосфата натрий се добавят 3−5 смГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)етилов алкохол).

Пробата на прах триенето на не по-малко от 2 мин, не позволява рязане на отделните частици прах, след това се разрежда с дисперсионной течност и се изсипва в кюветата.

Допълва се до спиране на етикети, подходяща височина ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)32 см, кюветата определят в слота на уреда и се разбърква суспензия в продължение на 2−3 мин, като предотвратява образуването на мехурчета.

В края на смесване на прах трябва да бъде равномерно разпределен по височина на клетката.

4.6.4.2. Уредът се включва чрез натискане на бутон «AUTO» и започва регистрацията за процеса на уреждане на частици, отстранява фотоседиментограмма. В началния момент на регистрацията стрелка потенциометъра трябва да бъде в диапазона 0−5 mv скалата на уреда.

Ако при установяване на клетката в слота на уреда стрелката на уреда се показва повече от 5 mv, в дисперсионную течност се добавят малко количество прах (0,1−0,2 грама), подготвен от sp 4.6.4.1.

При отхвърляне на стрелките наляво от нулев показания е необходимо да се вземе проба малко по-малко от първоначалната (масата на пробата се подбират експериментално).

4.6.4.3. Краят на процеса на фотометрирования се определя загоранием зелена крушка. След това каретку с фотометрическим устройство се връща в изходно положение и се отстранява втора фотоседиментограмму.

Фотоседиментограмма се състои от девет стъпала. Всяко стъпало отговаря на сумарната площ на проекцията на частиците от дадена фракция на една плоскост, перпендикулярную лучу светлина.

4.6.5. Обработка на резултатите

4.6.5.1. Изчисляване на фотоседиментограмм

Изчисляване на фотоседиментограмм се извършва в съответствие с паспорт на уреда.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определения.

Забранени несъответствия две паралелни определения зависят от фракция прах (таблица.8) при надеждната вероятност ГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

Таблица 8

       
Номер на фракция (стъпало) по фотоседиментограмме Размер на частиците фракция, хм
Абсолютно + / отклонение, %
    II класа
III клас
1
Не повече от 63
4
-
2
40−63
4
4
3
30−40
3
3
4
20−30
2
3
5
10−20
2
2
6
10−20
2
2
7
10
2
2
8
10
2
2
9
10
2
 

5. ОПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И СЪХРАНЕНИЕ

5.1. Ниобиевый прах I-III клас, опаковани в найлонови банки с навинчивающимися капаци с капацитет от 1 или 5 дмГОСТ 26252-84 Порошок ниобиевый. Технические условия (с Изменением N 1), изработени по NTD, или в потребителски опаковки по NTD. Пластмасови кутии, опаковани в кутии тип N-1 и N-2 И 2991−85. За предотвратяване на преместване на кутии вътре в кутия определят шаблони, изсечен от полиетилен или друг материал, формата на кутии и пощенска кутия, или дървени распорные пръти. Се допуска свободното пространство на чекмеджетата попълни дървени стърготини, талаш или парцали. Размер на кутия в 18573−86 и В 21140−88 (380х190х304±10), (380х190х317±10) mm, тегло бруто не повече от 50 кг. Кутии трябва да бъдат окантованы в съответствие с ГОСТ 2991–85 тел И 3282−74 или метална лента в 3560−73, скрепленной в «замъка» или внахлестку.

Ниобиевый прах IV клас са опаковани в чували от полиетиленово фолио И 10354−82 с дебелина не по-малко от 0,06 mm, изработени по NTD или в найлонови торбички в 17811−78; които се запарва и опаковани в стоманени съдове със свалящ се капак, изработени в 25750−83, или в кутии тип N-1 и N-2 И 2991−85. Тегло кутия бруто трябва да бъде не повече от 50 кг, тегло на барабана тегло — не повече от 500 кг.

По искане на потребителите е разрешено да се инвестира чанта от полиетиленово фолио И 10354−82 в потребителски опаковки и пластмасови буркани.

За продукти, предназначени за продължително съхраняване, документ, удостоверяващ неговото качество, трябва да бъде вложен във всяко упаковочное място.

5.2. Транспортна маркировка — в 14192−77* (основни, допълнителни и информационни надписи) с индикация на манипуляционного знак «се Страхува от нагряване» и знак за опасност на пратката клас на опасност 4, подклас 4.1, класирането шифър 4111 в 19433−88. На капака на всяка кутия или бъчви (барабан) се нанася маркировка, съдържаща:
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 14192−96. — Забележка на производителя на базата данни.

наименование и код на продукта по BCR или условно означение,

номер на партида.

Във всяка кутия или барабан слагат етикет с посочване на:

наименование или шифър продукти;

клас на прах;

място на партията;

тегло нето на един амбалажно места;

дата на производство;

на печата на контрольора на отдела за технически контрол;

обозначаване на настоящия стандарт.

5.3. Ниобиевый прах се транспортират малки отправками железопътен и автомобилен транспорт в закрити превозни средства в съответствие с правилата за транспорт на товари, действащи за този вид транспорт.

При превоза на две и повече единици на опаковката на продукта пакетирование на пратката — в 21650−76, В 24597−81, В 26381−84.

5.1−5.3. Поносите, Изъм. N 1).

5.4. Ниобиевый на прах се съхранява в опаковката на производителя в закрити складови помещения.