В 27973.1-88

• gost-279731-88.pdf (327.18 KiB)
  ГОСТ 27973.1-88

В 27973.1−88 Злато. Методи на атомно-эмиссионного анализ (с Промяната N 1)

В 27973.1−88

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЗЛАТО

Методи на атомно-эмиссионного анализ

Gold. Methods of atomic-емисиите на превозното analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1990−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното Управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. А. Дмитриев, канд. техн. науките; В. П. Томашевский (мениджъри теми); Н. Д. Сергиенко; Ai, Bi Sunny; R. A. Бабаянц; R. A. Кислицина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 21.12.88 N 4375

Промяна N 1 приета от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 11 от 25.04.97)

Регистриран Технически секретариата LECS N 2519

За приемане на промени гласува:

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13611.1−79

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през септември 1997 г. (ИУС 12−97)


Този стандарт определя методи са атомно-эмиссионного определяне на примеси: сребро, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, манган, никел, хром, калай, арсен, силиций, магнезий, кадмий, алуминий и теллура в злато е с маса дял от злато не по-малко от 99,9%.

Поносите, Изъм. N 1).

1. АТОМНО-ЕМИСИИТЕ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРИМЕСИ
В ПРОБИ С АСИМЕТРИЧНА ФОРМА

Методът се основава на изпарението и възбуждане на атоми проби от сферички (капки течна стопилка) в дуговом сингъл, фотографска регистрация на спектъра с последващо измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани елементи. Връзка интензивност линия със съдържание на елемента в проба определят с помощта на градуировочного графика на стандартни образци.

Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Нормата на грешката на резултатите от анализ на дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност =0,95 са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

1.1. Общи изисквания

Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 27973.0.

1.2. Апаратура, реактиви и консумативи

Спектрограф кварцов средна дисперсия или спектрограф дифракционный голяма дисперсия.

Генератор на дъгата ac.

Микрофотометр.

Ослабитель кварцов тристепенна.

Печка електрическа затворена спирала.

Фотографски плаки спектрографические типове 1, 2, 3, ES или други контрастни фотоматериалы.

Электрододержатели с принудителното охлаждане.

Електроди въглен спектрально-чисти марка ОСЧ-7 — 3:

— диаметър 6−10 мм и дължина 30−50 мм с конусным задълбочаване на 1 мм;

— диаметър 6−10 мм и дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус или полусферу.

Пинсети.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Везни аналитични 2-ри клас.

Прес-форма на стоманената матрица с вътрешен диаметър 3−5 мм

Порцеланови Тигли И 9147.

Разработчикът контрастен и фиксаж за фотопластинок.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Стандартните проби състава на злато.

Поносите, Изъм. N 1).

1.3. Подготовка за анализ

От извадката са избрани четири навески с тегло 200 mg на всеки, от всеки стандартен проба — две. Повърхността на златото се пречиства в съответствие с ГОСТ 27973.0.

Преди започване на работа на спектрографе е необходимо:

— проверка на коректността на инсталиране на трехступенчатого ослабителя, ширината на процепа;

— за почистване на электрододержатели спирт от повърхността на замърсяване;

— поставете водно охлаждане электрододержателей;

— да се провери дали заключване и защитно заземяване на статив и генератора.

1.4. Провеждане на анализ на

Изготвен анализ на навеску проба или стандартната проба се поставя в задълбочаването на дъното на въглероден електрод. Противоэлектродом служи carbon пръчка, заточени в скъсен конус или полусферу.

Spectra снимана на спектрографе с трехлинзовой система за осветление пукнатини чрез тристепенна ослабитель.

Ширина на процепа спектрографа 0,015−0,020 мм; изложение — 30−60 с.

Межэлектродный период от монтирани по увеличенному изображение дъга на екрана под диафрагмата височина 5 мм и поддържат строго постоянен, коригиране в рамките на цялото изложение.

Като източник на възбуждане на спектри се използва дъга ac сила ток 3−5 А, фаза поджига 60°.

При определяне съдържанието на сребро и мед по-0,003% снимане на спектри на проби се извършва отново на фотографски по-малка чувствителност. За всеки стандартната проба получават по две, а за всяка една проба — по четири спектрограммы. Фотографски плаки показват, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода и се подсушават.

Дължини на вълните на аналитични линии, препоръчани за извършване на анализ, са посочени в таблица.3.

Стойността на почернений на фона, използвани като линии сравнение, трябва да бъде в областта на нормални почернений.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).

1.5. Обработка на резултатите

Определяне на съдържанието на примеси се извършва по метода на «три еталони». На всяка спектрограмме измерват потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.3) и близкия фон (минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща във всички спектри на една фотопластинке) или линии за сравнение . Изчисли разликата почернений или . Върху стойностите на и , получени по две спектрограммам за всеки стандартния модел, като се намери средното аритметично .

Градуировочный график строи в координати: средната стойност на разликата почернений () линия дефинирани елемент и фон — логаритъм на масова акция дефинирани елемент в стандартния проба. Според резултатите от фотометрирования спектрограмм проби получават стойност и по градуировочному график намират масово дял на примеси в тестова проба злато.

За резултата от анализа вземат средно аритметично значение на резултатите от четири паралелни определения, получени в една фотопласти

нке.

1.6. Контрол на точността на резултатите от анализ

1.6.1. При контрола на сближаване и повторяемост на несъответствия на резултатите от паралелни определяния (разликата между най-голямата и най-малката от четирите определения) и резултатите от две анализи с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия , посочени в таблица.4.

Таблица 4

За междинни стойности на масови акции са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.

1.6.2. Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в 27973.0.

2. АТОМНО-ЕМИСИИТЕ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРИМЕСИ В ОБРАЗЦИ, ПРОИЗВЕДЕНИ ПОД ФОРМАТА НА ПРЪТИ

Методът се основава на изпарението и възбуждане на атомите на проби в дуговом или искровом сингъл, фотографска регистрация на спектъра с последващо измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани елементи. Връзка интензивност линия със съдържание на елемента се определят с помощта на градуировочного графика на стандартни образци.

Метод позволява определянето на съдържанието на примеси в интервали от време, дадени в таблица.5.

Таблица 5

Нормата на грешката на резултатите от анализ на дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност =0,95 са дадени в таблица.6.

Таблица 6

Поносите, Изъм. N 1).

2.1. Общи изисквания

Общи изисквания към метода на анализ — в 27973.0.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф кварцов средна дисперсия или спектрограф дифракционный.

Генератора е универсален, осигуряващ искровой разряд и дъга, освобождаване от отговорност на променлив ток.

Статив с принудителното охлаждане.

Печка електрическа затворена спирала.

Фотографски плаки спектрографические типове 1, 2, 3, ES или други контрастни фотоматериалы.

Микрофотометр.

Напильники кадифе.

Порцеланови Тигли И 9147.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Разработчикът контрастен и фиксаж за фотопластинок.

Стандартните проби състава на злато във вид на отливки пръти.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3 Подготовка за анализ

На анализ идват на проби под формата на две гласове пръти с диаметър 6−8 мм, дължина 20−70 мм Чела пръти заточени на полусферу, лекувани с луксозен файл до получаване на гладка повърхност, след което повърхността на златото се пречиства в съответствие с ГОСТ 27973.1.

2.4. Провеждане на анализ на

Проби, приготвени според ап 2.3, служат на горни и долни електроди при фотографиране на спектри.

Spectra снимани с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм. При отразяването на пукнатини чрез однолинзовый конденсор разстоянието между електрода 1,5−2,0 мм, монтирани по шаблон. При отразяването на пукнатини чрез трехлинзовый кондензатор междинна височина на отвора 5 мм; изложение 30−60 с.

Дължини на вълните на аналитични спектралните линии, препоръчани за извършване на анализ, са посочени в таблица. 7.

При определяне на масови акции сребро и мед по-0,002% за възбуждане на спектри се използва искровой разряд електрически ток на заряд на кондензатора 2,0−2,5 А, време обыскривания 15 в.

При определяне на масови акции сребро и мед по-малко от 0,004%, както и на масови акции желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, манган, никел, хром, калай, за да се възбуди спектър се използва дъга разряд ac сила ток 5−6 А, време за пържене 15 в.

В същите условия снимана на спектрите на стандартни образци на състава на злато.

За всяка тестова проба получават по четири спектрограммы, за всеки стандартната проба — по две.

Экспонированную фотопластинку проявяват, се изплаква с вода, откриват, измиват в течаща вода и се подсушават.

2.5. Обработка на резултатите

На всяка спектрограмме измерват почерняването на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.7) и близкия фон (минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща във всички спектри на една фотопластинке) или линия, елемент на сравнение .

Таблица 7

Изчисли разликата почернений или .

Върху стойностите на и , получени по две спектрограммам за всеки стандартния модел, като се намери средното аритметично .

От получените стойности за стандартни образци и за анализираните проби, които преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност , с приложението към § 13637.1.

Градуировочный график строи в координати: логаритъм на относителната интензивност (или при използване на елемента за сравнение) и логаритъм на масова акция дефинирани елемент в стандартния проба.

С помощта на градуировочного графика намират масова акция дефинирани елемент в проба.

За резултата от анализа вземат средно аритметично значение на резултатите от четири паралелни определения.

Поносите, Изъм. N

1).

2.6. Контрол на точността на резултатите от анализ

2.6.1. При контрола на сближаване и повторяемост на несъответствия на резултатите от паралелни определяния (разликата между най-голямата и най-малката от четирите определения) и резултатите от две анализи с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия , посочени в таблица.8.

Таблица 8

За междинни стойности на масови акции са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.

2.6.2. Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в 27973.0.