С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 27981.5-2015 г.

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 27981.5−2015 г Мед с висока чистота. Фотометрические методи за анализ


В 27981.5−2015 г.


INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Фотометрические методи за анализ

Copper of high purity. Photometric methods of analysis


МКС 77.120.30

Дата на въвеждане 2016−11−01


Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 503 «Мед"

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 27 август 2015 г. N 79-N)

За приемането гласува:

     
Кратко наименование на страната
по МК (ISO 3166) 004−97
Код на страната по МК (ISO 3166) 004−97 Съкратено наименование на националния орган по стандартизация
Армения
AM Министерството На Икономиката На Република Армения
Беларус
BY Госстандарт На Република Беларус
Казахстан
KZ Госстандарт На Република Казахстан
Киргизстан
KG Кыргызстандарт
Русия
BG Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 17 февруари 2016 г. N 52-член на магистралата стандарт В 27981.5−2015 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 ноември 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 27981.5−88


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)

1 Област на приложение


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на компонентите на мед с висока чистота, посочени в таблица 1.


Таблица 1

       
В проценти
Наименование на дефинираните компонент
Обхват на масова акция на компонент Наименование на дефинираните компонент Обхват на масова акция на компонент
Висмут
От 0,00020 до 0,0050 вкл. Никел От 0,00010 до 0,0050 вкл.
Манган
От 0,0002 до 0,0050 вкл. Селен От 0,00010 до 0,0100 вкл.
Кобалт
От 0,00002 до 0,0010 вкл. Антимон От 0,0003 до 0.010 вкл.
Арсен
От 0,00010 до 0,006 вкл. Фосфор От 0,00010 до 0,006 вкл.
Силиций
От 0,0005 до 0,0050 вкл.    

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В чл. 61−75 на Реагенти. Киселина и оцетна. Технически условия

В 84−76 на Реагенти. Администрацията на 10-воден. Технически условия

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 859−2014 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 1973−77 Ангидрид арсениден. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3652−69 на Реагенти. Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3773−72 на Реагенти. Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4197−74 на Реагенти. Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4198−75 на Реагенти. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 4465−74 на Реагенти. Никел (II) сернокислый 7-воден. Технически условия

В 5456−79 на Реагенти. Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В ISO 5725−6-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практикаГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа
________________
ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаВ Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия

В 5817−77 на Реагенти. Киселина вино. Технически условия

В 5828−77 на Реагенти. Диметилглиоксим. Технически условия

В 5841−74 на Реагенти. Хидразин сернокислый

В 5845−79 на Реагенти. Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия

В 5848−73 на Реагенти. Киселина мравчена киселина. Технически условия

В 5955−75 на Реагенти. Бензен. Технически условия

В 6006−78 на Реагенти. Бутанол-1. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6259−75 на Реагенти. Глицерин. Технически условия.

В 6552−80 на Реагенти. Киселина фосфорна. Технически условия

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9428−73 на Реагенти. Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

В 10929−76 на Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 11773−76 на Реагенти. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условияГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа
________________
ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаВ Руската Федерация действа ГОСТ Р 55878−2013 «етилов Алкохол технически гидролизный ректификованный. Технически условия».


В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 20288−74 на Реагенти. Въглерод четыреххлористый. Технически условия

В 20478−75 на Реагенти. Амоний надсернокислый. Технически условия

В 20490−75 на Реагенти. Калий марганцовокислый. Технически условия

В 22280−76 на Реагенти. Натрий лимоннокислый 5,5-воден. Технически условия

В 22867−77 на Реагенти. Амоний азотнокислый. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изискванияГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа
________________
ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаВ Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 24363−80 на Реагенти. Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В 31382−2009 Мед. Методи за анализ

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи разпоредби

3.1 Общи изисквания към методите за измерване — в 31382.

4 Фотометрический метод на измерване масова акция висмута

4.1 Характеристика показатели за точност на измерване

Показатели за точност на измерване масова акция висмута отговарят на показателите, посочени в таблица 2 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция висмута при надеждната вероятност Р=0,95

               
В проценти
Диапазон на измерване на масовата акция висмута

Показател за точност ±ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Граници
(абсолютни стойности)
  повторяемост
r (n=2)
повторяемост на
R
От 0,00020 до 0,00050 вкл.
0,00006 0,00007 0,00009
Св. 0,0005 « 0,0010 «
0,0001 0,0001 0,0002
« 0,0010 « 0,0020 «
0,0004 0,0003 0,0005
« 0,0020 « 0,0050 «
0,0005 0,0005 0,0007

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 450 nm;

— нагревателната плоча на [1]* осигуряваща температура на загряване до 400 °C, или други подобни;
________________
* Пози. [1]-[7], [9]-[14] вижте Библиография, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


— стъкло часа;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 в 1770;

— барабани Н-1−100 ТХС, Н-1−400 ТХС в 25336;

— конични колби Кн-2−250 ТХС в 25336;

— фуния заострени В-36−80 XC И 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461 или киселина азотен особена чистота И 11125;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1;

— винена киселина И 5817, хоросан за масова концентрация 250 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— аскорбинова киселина по [2], прясно приготвен разтвор на масова концентрация 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— амоняк, вода И 3760, разреден 1:99;

— железен прах И 9849, хоросан за масова концентрация 10 g/dmГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— калий йодистый в 4232, прясно приготвен разтвор за масова концентрация от 200 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— висмут в 10928;

— филтри обеззоленные до [3] или други подобни.

Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в настоящия стандарт.

4.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 420 до 450 нм боядисана йодного комплекс висмута, формирана в солянокислом разтвор в присъствието на винена киселина и восстановителя.

Висмут допълнително отделят на гидроксиде желязо.

4.4 Подготовка за изпълнение на измерване

4.4.1 Приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на висмута 0,1 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанавеску висмута маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 5 до 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, загрята до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 65 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация висмута 0,01 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът е годен за употреба в продължение на 5 часа

4.4.2 Приготвяне на разтвор на желязо за масова концентрация 10 g/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Навеску желязо с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 10 до 15 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализана солна киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, долива с вода до марката и се разбърква.

4.4.3 Мрежа градуировочного графика

В шест конусовидни колби с капацитет 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализавсяка се поставя 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор Б, което съответства на 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг висмута, приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасолна киселина. Разтвори се загрява и се изпарява до обем от 3 до 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор на желязо, от 100 до 120 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализавода, се нагрява до температура от 60 °C до 70 °C и приливают амоняк до кръстовището на мед в амоняк комплекс и след това още 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа. Продължават да се нагрява в продължение на 5−7 мин и се оставя разтворът до коагулация на утайки в топло място плочи.

Утайката хидроксиди се филтрира в неплотный филтър и да го измият от 3 до 5 пъти по-гореща амоняк, разреден с 1:99. Утайката от филтъра се измива в колба, в която прекарвали отлагане, и приливают от 15 до 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагореща солна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се разрежда с вода до обем от 80 до 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи отново е обсаден от резултатите от дейността му на амоняк. Утайката се филтрира, на същия филтър и измити от 3 до 4 пъти по-гореща амоняк, разреден с 1:99. Фуния с филтър се поставя над колба, в която прекарвали отлагане, за осадку приливают от 10 до 15 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагореща солна киселина, разредена 1:1, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода. Филтър изхвърлете. Филтратът се изпарява към до обем 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, след като се охлади, го поставят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 4 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор на винена киселина, 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор на метил калий, от 1,0 до 1,5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор на аскорбинова киселина и се долива с вода до марката.

След 10−15 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в спектрофотометре или фотоколориметре при дължина на вълната от 420 до 450 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение служи вода.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям висмута изграждат градуировочной график.

4.5 Извършване на измервания

Навеску мед маса 2,0000 г се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 25 до 30 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, покрити часови със стъкло и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди.

Стъклото се отстранява, се измиват с вода над чаша, приливают от 20 до 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализана солна киселина и разтвор се изпарява при нагряване до обем от 3 до 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

След това приливают в чаша от 80 до 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализавода и 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор на желязо. Отоплението и нататък продължават да измерение, както е посочено в 4.4.3.

Извършване на измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация близост до инфрачервения спектрометър или фотоколориметра, маса висмута, монтирани по градуировочному график.

4.6 Обработка на резултатите от измерванията

4.6.1 Масова акция висмута X, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, (1)


където mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, мкг;

mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масата на висмута, получена в резултат на празен опит, мкг;

m — масата на навески мед, г.

4.6.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 2.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

4.6.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 2. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (т. 5.3.3).

5 Фотометрический метод на измерване за масова дела на манган

5.1 Характеристика показатели за точност на измерване

Показатели за точност на измерване на масовата акция на манган отговарят на показателите, посочени в таблица 3 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95 са дадени в таблица 3.


Таблица 3 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масово дела на манган при надеждната вероятност Р=0,95

               
В проценти
Диапазон на измерване на масовата акция на манган

Показател за точност ±ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Граници
(абсолютни стойности)
  повторяемост
r (n=2)
повторяемост на
R
От 0,0002 до 0,0005 вкл.
0,0001 0,0001 0,0002
Св. 0,0005 « 0,0010 «
0,0002 0,0002 0,0003
« 0,0010 « 0,0020 «
0,0005 0,0005 0,0007
« 0,0020 « 0,0050 «
0,0006 0,0007 0,0009

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 520 до 540 нм;

— нагревателната плоча от [1], осигуряваща температура на загряване до 400 °C, или други подобни;

— водна баня;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— барабани Н-1−100 ТХС, Н-1−250 ТХС в 25336;

— конични колби Kn-1−250−14/23 ТХС в 25336;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461 или киселина азотен особена чистота И 11125 и разредена 1:1, 1:3;

— калий йоднокислый по [4], хоросан за масова концентрация 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— манган метален в 6008.

Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в настоящия стандарт.

5.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки семивалентного манган при дължина на вълната от 520 до 540 нм.

5.4 Подготовка за изпълнение на измерване

5.4.1 Приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на манган 0,1 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанавеску манган маса 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 10 до 15 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаи се долива с вода до марката.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на манган 0,01 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 1 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

При приготвянето на разтвора В масова концентрация 0,005 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 50 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 0,5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

5.4.2 Приготвяне на разтвора йоднокислого калий масова концентрация 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Навеску йоднокислого на калий с тегло 50 грама се разтваря в разтвор на азотна киселина, разредена 1:3, и направи същото с разтвор до 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа.

5.4.3 Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализавсеки се поставя 0,0; 1,0; 2,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор В и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализастандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 мг манган. Във всички чаши приливают вода до обем 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, след това се вари в продължение на 5 минути.

В кипящия разтвор приливают 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаразтвор на йоднокислого калий и да продължи да кипи още в рамките на 5 мин. След това чаша се поставя на вряща водна баня и се оставя да престои 20 минути

След охлаждане се толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, долива с вода до марката (основен разтвор) и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или фотоколориметре с светофильтром, които имат дължина на вълната, съответстваща на максимум светлина от 520 до 540 нм в кювете с дебел слой от 20 или 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като част от основния разтвор на пробата, в която манган (VII) възстановяват до манган (II) допълнение 1 до 2 капки разтвор на азотистокислого натрий.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям манган изграждат градуировочный график в правоъгълни координати.

5.5 Извършване на измервания

Навеску мед маса 2,0000 г (при масово дела на манган от 0,0002% до 0,001%) или 1,0000 г (при масово дела на манган от 0,001% до 0,005%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают от 20 до 25 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаазотна киселина и се вари до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди и разтваряне на навески. Разтвор се изпарява до половината и след това се продължи, както е посочено в 5.4.3.

Извършване на измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация близост до инфрачервения спектрометър или фотоколориметра, маса манган в миллиграммах, монтирани по градуировочному график.

5.6 Обработка на резултатите от измерванията

5.6.1 Масова акция манган X, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, (2)


където mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масата на манган, намираща се на градуировочному графики, mg;

mГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа — масата на манган, получена в резултат на празен опит, mg;

m — масата на навески мед, г.

5.6.2, правейки резултата от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 3.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

5.6.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 3. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (т. 5.3.3).

6 Фотометрический метод за измерване на масовата акция на кобалт

6.1 Характеристики на показатели за точност на измерване

Показатели за точност на измерване на масовата акция на кобалт отговарят на показателите, посочени в таблица 4 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95 са дадени в таблица 4.


Таблица 4 — Стойност на показателя на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на кобалт при надеждната вероятност Р=0,95

               
В проценти
Диапазон на измерване на масовата акция на кобалт

Показател за точност ±ГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа

Граници
(абсолютни стойности)
  повторяемост
r (n=2)
повторяемост на
R
От 0,00002 до 0,00005 вкл.
0,00001 0,00002 0,00002
Св. 0,00005 « 0,00010 «
0,00003 0,00003 0,00004
« 0,00010 « 0,00050 «
0,00007 0,00007 0,00010
« 0,0005 « 0,0010 «
0,0002 0,0002 0,0003

6.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 410 nm;

— нагревателната плоча от [1], осигуряваща температура на загряване до 400 °C, или други подобни;

— стъкло часа;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— конични колби Kn-2−250−18 ТХС в 25336;

— колби мерителни 2−100−2, 2−500−2 в 1770;

— барабани Н-1−50 ТХС, Н-1−100 ТХС в 25336;

— фуния делительные VD-1−250 (100) XC И 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461 (прокипяченную до отстраняване на азотни оксиди), разреден 1:1;

— солна киселина § 3118 и хоросан моларна концентрация 4 мол/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— на лимонена киселина в 3652, хоросан за масова концентрация 250 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— калиев хидроксид концентрирани в 24363, хоросан за масова концентрация 50 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— оцетна киселина в 61;

— алуминий И 11069;

— толуол И 5789;

— 1-нитрозо-2-нафтол [5], хоросан за масова концентрация 0,5 г/дмГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа;

— водороден пероксид в 10929 (стабилизиран продукт);

— кобалт § 123;

— мед И 859, не съдържа кобалт.

Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в настоящия стандарт.

6.3 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 410 nm боядисана свързване на кобалт с 1-нитрозо-2-нафтолом след екстракция го толуолом и предварително отделяне на мед, върху метален алюминии.

6.4 Подготовка за изпълнение на измерване

6.4.1 Приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на кобалт 1,0 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализанавеску метал кобалт маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, приливают 20 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасмес от азотна и солна киселина (в съотношение 1:3), загрята до отстраняване на азотни оксиди. Разтвор се изпарява до влажни соли. Приливают 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализасолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря още 2 пъти.

Към момента заплащане на сухия приливают от 30 до 50 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализагореща вода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на кобалт 0,01 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 5 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора В масовата концентрация на кобалт 0,001 мг/смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализааликвоту 10 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализаот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.5-2015 Медь высокой чистоты. Фотометрические методы анализа, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се използва прясно приготвен.