С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 28353.1-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 28353.1−89 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ


В 28353.1−89

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СРЕБРО

Метода на атомно-эмиссионного анализ

Silver. Method of atomic-емисиите на превозното analysis

МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. П. Томашевский (ръководител тема); В. М. Андреев; Г. Г. Пирожникова; R. A. Кислицина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 29.11.89 N 3523

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13638.1−79

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 83−79
2
В 195−77
2
В 244−76
2
В 3773−72
2
В 4160−74
2
В 6709−72
2
В 9147−80
2
В 13637.1−93
5
В 14261−77
2
В 19627−74
2
В 25664−83
2
В 28353.0−89
1; 3; 6

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 2005 г.


Този стандарт определя метода на атомно-эмиссионного определяне на примеси: злато, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, кобалт, никел, арсен, теллура и манган в сребро с масова акция на сребро не по-малко от 99,9%.

Стандарт не се прилага за сребро с висока чистота.

Методът се основава на изпарението и възбуждане на атоми проби от сферички (капки течна стопилка) в дуговом сингъл, фотографска регистрация на спектъра с последващо измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани елементи. Връзка интензивност линия с масово пазарен елемент в проба определят с помощта на градуировочного графика на стандартни образци.

Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Определен елемент
Маса дял, %
Злато
От 0,0002 до 0.01
Мед
«0,0002» 0,02
Желязо
«0,0001» 0,01
Платина
«0,0002» 0,01
Паладий
«0,0002» 0,01
Родий
«0,0002» 0,003
Висмут
«0,0001» 0,005
Олово
«0,0002» 0,01
Антимон
«0,0002» 0,005
Цинк
«0,0005» 0,005
Кобалт
«0,0002» 0,003
Никел
«0,0002» 0,002
Арсен
«0,0002» 0,004
Телур
«0,001» 0,01
Манган
«0,0001» 0,005



Нормата на грешката анализ на резултатите за дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа0,95 са дадени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на примеси, %

Норма грешка ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, %

0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00015
0,00050
±0,00025
0,0010
±0,0004
0,0030
±0,0008
0,0050
±0,0015
0,010
±0,002
0,020
±0,005


1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 28353.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрограф средна дисперсия с едно-, трехлинзовой система за осветление.

Генератор, осигуряващ дъга, освобождаване от отговорност на променлив ток.

Статив с принудителното охлаждане.

Микрофотометр.

Фотографски плаки спектрографические типове 1, 2, 3, ES или други контрастни фотоматериалы.

Печка електрическа затворена спирала.

Печка на съпротива с мощност 5 kw.

Електроди въглен спектрально-чисти:

долните — с диаметър 6−8 мм, с дължина 30−50 мм с конусным задълбочаване на 1 мм;

по — горните- с диаметър 6−8 мм, с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.

Металлорезы.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Везни аналитични 2-ри клас.

Ослабитель тристепенна.

Порцеланови Тигли И 9147.

Разработчикът:

       
  метол (4-метиламинофенол сулфат) И 25664
2,2 грама
 
  натрий сернисто-кисел § 195
96 г
  хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627
8,8 грама
  натриев карбонат, § 83
4,8 g
  калий бромистый в 4160
5 г
  водата е дестилирана И 6709

до 1000 смГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа


Фиксаж:

       
  натрий тиосульфат кристален § 244
300 г
 
  амоний натриев хлорид в 3773
20 г
  водата е дестилирана И 6709

до 1000 смГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа


Чаши графит, изработени от спектрально-чист графит.

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Стандартните проби състава на сребро.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

От всяка проба са избрани не по-малко от осем навесок с тегло от 200 mg на всеки стандартната проба е не по-малко от четири навесок с тегло 200 мг. Повърхност сребро почистват в съответствие с ГОСТ 28353.0. След това всяка навеску се поставя в чист графит чашка и сплавляют в пещ съпротива в продължение на 5 с в королек.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Всеки королек се поставя в конусное задълбочаване на дъното на въглероден електрод. Горния електрод служи carbon пръчка, заточени в скъсен конус.

Спектрите на стандартни образци и проби снимани в еднакви условия.

Условията на снимане на спектри на:

ширина на процепа спектрографа — 0,015 мм; изложение — 25−60; разстоянието между електрода — 1,5−2 мм, монтирани по шаблон.

Като източник на възбуждане на спектри се използва дъга ac сила ток 5−6 А.

Снимане на спектри се извършва в две области на спектъра: при инсталиране на скалата дължини на вълните на 325 и 260 нм. За всяка област на спектъра получават по две спектрограммы за всеки стандартния модел и по четири спектрограммы за всяка проба. При определяне на масови акции мед по-0,012% и желязо, над 0,002% spectra снимани чрез тристепенна ослабитель. Фотографски плаки показват, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода и се подсушават. Дължини на вълните на аналитични линии, препоръчани за извършване на анализ, са посочени в таблица.3.

Таблица 3

     
Определен елемент
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm
Интервал на дефинирани масови акции %
Злато
267,60
0,0002−0,01
Мед
324,75
0,0002−0,002
  249,22
0,001−0,02
Желязо
302,06

259,94
0,0001−0,01
Платина
265,94
0,0002−0,01
Паладий
342,12
0,0002−0,003
  340,46
0,0002−0,003
  324,27
0,0002−0,01
Родий
343,49

339,68
0,0002−0,003
Висмут
306,77
0,0001−0,002
  289,80
0,001−0,005
Олово
283,31
0,0002−0,01
  266,32
0,0002−0,005
  261,42
0,0002−0,01
Антимон
287,79
0,0002−0,005
  259,81
0,0002−0,002
Цинк
334,50
0,0005−0,005
Кобалт
345,35

340,51
0,0002−0,003
Никел
305,08

227,02
0,0002−0,002
Арсен
234,98
0,0002−0,004
Телур
238,58
0,001−0,01
Манган
279,83
0,0001−0,002
  279,48
 
  259,37
 
  257,28
0,001−0,005

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. На всяка спектрограмме измерват потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа(таблица.3) и близкия фон ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа(минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща във всички спектри на една фотопластинке). Изчисли разликата почернений ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа. Върху стойностите на ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализаи ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, получени по две спектрограммам за всеки стандартния модел, като се намери средното аритметично ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа. От средните стойности ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализаза стандартни образци и ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, получени в четири спектрограммам за всяка тестова проба, преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа, в съответствие с приложение В 13637.1.

Градуировочный график строи в координати: логаритъм на относителната интензивност ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа — логаритъм на масова акция дефинирани елемент в стандартния образец ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа. По градуировочному графики и ценности ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализанамират масови акции дефинирани елемент в проценти (четири паралелни определения).

При работа в областта на нормални почернений се допуска изграждане на градуировочный диаграма в координати ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа.

За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност на четири резултати от паралелни опред

елений.

5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определяния (разликата между най-голямата и най-малката от четирите резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата между голямо и по-малко от две анализ на резултатите), не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, установени с надеждната вероятност ГОСТ 28353.1-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа0,95 и са дадени в таблица.4.

Таблица 4

   
Фракцията на масата на елемента от, %
Абсолютно + / отклонение, %
0,00010
0,00008
0,0003
0,0002
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,0030
0,0010
0,0050
0,0015
0,010
0,003
0,020
0,006



За междинни стойности на масови акции дефинирани елементи са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.

6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА АНАЛИЗА НА

Контрол на точността на анализа се извършва по стандартните образци на състава на сребро в съответствие с ГОСТ 28353.0.