С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 3240.6-76

В 3240.6−76 Сплави магниевые. Методи за определяне на кадмий (с Промяната N 1)

В 3240.6−76

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за определяне на кадмий

Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 8.315−97
2.5
В 195−77
2.2
В 804−93
2.2, 3.2
В 1467−93
2.2, 3.2
В 3118−77
2.2, 3.2
В 3240.0−76
1.1
В 3760−79
2.2
В 3773−72
2.2
В 4461−77
3.2
В 5457−75
3.2
В 25086−87
2.5

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през юни 1987 г. (ИУС 11−87)


Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кадмий (при масово дела на кадмий от 0,02 до 2%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

2.1. Методът се основава на възстановяване на кадмий в ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном опит в областта на потенциала от минус 0,6 до минус 0,8 V.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Осциллографический полярограф тип ОП-2 уред или друг тип.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Блокирането на § 3118.

Натрий сернистокислый § 195.

На електролитния фон; приготвя се по следния начин: в 500 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)гореща вода се разтварят последователно 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)амоняк, 50 г безводни сол сернистокислого натрий и 100 грама на амониев хлорид, разбърква се и се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), след което се охлажда. След това към фильтрату се добавят 170 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)амоняк и се долива с вода до марката.

Кадмий И 1467.

Дазд в 804 под формата на чипс.

Стандартен разтвор на кадмий; се приготвя, както следва: 1 г кадмий чистота 99,9% се разтваря в 20 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор съдържа 1 mg кадмий

.

2.1; 2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав в зависимост от масова акция на кадмий (таблица.1) се разтваря в 20 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)солна киселина и превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1). Разтворът се долива до марката электролитным фон, разбърква се и полярографируют при потенциал от минус 0,6 до минус 0,8 V.

Таблица 1

   
Масовата акция на кадмий, %
Маса навески, г
От 0,02 до 0,1
1,0
Св. 0,1 «1
0,5
«1» 2
0,25



Масовата акция на кадмий намират по добавкам или по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши се поставят по 1 г чист магнезий, се разтваря в 20 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)солна киселина, се добавят 1−2 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор на надсернокислого ацетат, се изпарява до получаване влажна сол, сол се разтваря в 10 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)солна киселина и превеждат разтвори в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1). Приливают от бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см.ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)стандартен разтвор на кадмий. Разтворът се разрежда до етикета электролитным фон, разбърква се и полярографируют.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кадмий (ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — височина на вълната на разтвора за изпитване, mm;

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — височина на вълната на разтвора за изпитване с добавка на стандартния разтвор на кадмий, mm;

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — тегло на кадмий, съответстваща на една стандартна добавка, г;

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.1 a. Масовата акция на кадмий (ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)) в процент градуировочному график изчисляват по формулата

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1),


къде ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — височина на вълната на изследвания разтвор, mm;

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — общ обем на разтвора, смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — съотношението на височината на стандартен разтвор на мм за концентрация на кадмий в мг/дмГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1);

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — тегло на навески сплав, г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Масовата акция на кадмий, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,02 до 0,05
0,002
Св. 0,05 «0,10
0,005
«0,10» 0,3
0,01
«0,3» 0,8
0,04
«0,8» 2,0
0,10

2.5 Контрол за точност на измерване

За контрол на точността на измерване на маса дял на кадмий от 0,02 до 2% използват държавни стандартните проби магниевых джанти, както и индустриални стандартни образци на предприятието магниевых джанти, издадени в съответствие с § 8.315. Контрол на точността на измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на измерване на масовата акция на кадмий метод добавки.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на азотна киселина и следващо измерение атомна абсорбция на кадмий, при дължина на вълната от 228,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух. Височина фотометрируемого на парцела пламък 1 виж Компоненти магниевых джанти, както и примеси на резултатите определения не влияят, обаче, за идентифициране на условията за пръскане на анализираните и градуировочных разтвори е необходимо обща изравнителна съдържание на киселини и основи сплав.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Магнезий алуминиев хлорид, разтвор; приготвя се по следния начин: 50 г магнезий марка Мг96 на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 се разтваря в 800 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), се разрежда с дестилирана вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)от разтвора съдържа 0,05 грама магнезий.

Стандартни разтвори на калиев хлорид кадмий.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1 г кадмий висока степен на чистота И 1467растворяют при нагряване 25 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)азотна киселина, се добавят 50 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)на солна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)и се разрежда с вода до марката.

1 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор съдържа 1 mg кадмий.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,1 мг кадмий.

Ацетилен в балони И 5

457.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), се разтваря в 30 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор на солна киселина, добавете 5−10 капки азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1), долива с вода до марката, разбърква се и се извършва разреждане в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

   
Масовата акция на кадмий, %

Разреждане на разтвора, смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)/смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)

От 0,02 до 0,15
Целият разтвор
Св. 0,15 «1,0
10/100
«1,0» 2,0
5/100



Успоредно на проба, се извършва анализ на контролния опит.

Измерване на ядрена абсорбцию на кадмий в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре сравнително дестилирана вода при дължина на вълната от 228,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

Концентрацията на кадмий в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на кадмий от 0,02 до 0,15%, в поредица от размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)въвеждат от 20 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор на магниевых, както и 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 15.0 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор Б, което отговаря на 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 mg кадмий.

При масова дял на кадмий от 0,15 до 1,00%, в поредица от размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)въвеждат по 2 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор на магнезий, а също и 0; 0,15; 0,20; 0,40; и 1,00 0,80 mg кадмий, което съответства на броя на разтвора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1).

При масова дял на кадмий от 1,0 до 2,0% в серия от размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)инжектира по 1 смГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор на магнезий, а също и 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)разтвор Б, което съответства на 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 mg кадмий.

Разтвори за градуирования долива с вода до марката, разбърква се и измерват атомна абсорбцию кадмий според sp 3.3.1.

От получените стойности за атомна абсорбция на разтворите, съдържащи стандартен разтвор, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор, и за постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им содержаниям кадмий изграждат градуировочный граф

ir.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кадмий (ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1),


където ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)е е масата на кадмий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — тегло на кадмий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 3240.6-76 Сплавы магниевые. Методы определения кадмия (с Изменением N 1) — тегло на навески проба, взета за спектрофотометрирования, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

   
Масовата акция на кадмий, %
Абсолютно + / отклонение, %
От 0,02 до 0,05
0,0015
Св. 0,05 «0,15
0,005
«0,15» 0,40
0,01
«0,4» 1,0
0,02
«1,0» 2,0
0,04

3.1−3.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Контрол точност на измерване

Контрол на точността на измерванията се извършва sp 2.5.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).