В 6689.1-92

• gost-66891-92.pdf (725.80 KiB)
  ГОСТ 6689.1-92

В 6689.1−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на мед

В 6689.1−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на мед

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА ОТ МИНИСТЕРСТВОТО НА МЕТАЛУРГИЯТА НА СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Б. П. Ivan, Ю M. Лейбов, А. Н. Боганова, V. M. Абалакина, Л. В. Морейская, Оа К. Клейменова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.1−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 8.315−91	2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3
В 492−73	Уводна част
В 849−70	2.2; 5.2; 6.2
В 859−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
В 1027−67	3.2
В 3118−77	3.2; 4.2
В 3652−69	2.2
В 3760−79	2.2; 3.2
В 4166−76	3.2
В 4204−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
В 4328−77	3.2
В 4461−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
В 4658−73	4.2
В 5817−77	3.2
В 5841−74	2.2
В 5845−79	3.2
В 6344−73	2.2; 5.2
В 6563−75	2.2
В 6689.20−92	2.3.2
В 6691−77	2.2
В 8864−71	3.2
В 9293−74	4.2
В 10484−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2
В 18300−87	2.2
В 19241−80	Уводна част
В 20015−88	3.2
В 25086−87	Литература.1; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3

Този стандарт определя электрогравиметрический метод за определяне на мед (при масово дела на мед от над 25%), экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,005 до 0,6%), никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три (две) на паралелни определения.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на кислотном разтваряне на пробата, разпределяне на мед електролиза на платиновом катода при ток 1,5−2,5 Както и определяне на остатъчната мед в электролите атомно-абсорбционным метод при дължина на вълната 324,7 нм в пламъците на ацетилен-въздух или фотометрическим метод с купризоном при дължина на вълната от 600 nm или с пикрамин-эпсилоном при 550 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина електроди И 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за мед.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204, разредена 1:1, 1:4, 1:99 и 1 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, решение от 10 г/дм.

Киселина лимонена в 3652.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:4.

Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Карбамид И 6691, решение от 10 г/дм.

Лимоннокислый амоний, хоросан: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смвода, добавете при непрекъснато бъркане 100 смконцентриран разтвор на амоняк, се охлажда и се добавят 100 смамоняк, охлажда и се долива с вода до марката 1000 см.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), хоросан: на 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 смвода при температура 60−70 °C. След охлаждане разтворът се филтрира в тъмен стъклен съд, долива с вода до обем от 1000 см. Разтворът е годен за 10 дни.

Пикрамин-епсилон, разтвор 1 г/дм.

Мед И 859* с масова акция на мед не по-малко от 99,9%.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,5 грама мед се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1), премахване на азотни окиси чрез преваряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г мед.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,00001 г мед.

Никел И 849*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел: 0,5 грама на никел е поставена в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло или пластмаса от вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне и охлаждане на стъклото или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 5 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. За охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор от

държи 0,01 г, никел.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи не повече от 0,05% олово и 0,1% силиций

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав и стъкло или плоча, стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се разрежда с вода до 150 см, и се добавя 7 смсярна киселина (1:4).

В разтвора се потапят platinum анод и предварително претеглени platinum катод и се извършва електролиза с ток 1,5−2,5 А, като се бърка хоросан.

Чаша с електролит трябва да бъдат затворени двете половини на стъклена или пластмасова плоча с дупки за въвеждане в разтвор, на електродите и бъркалки.

При масова дял в сплавта над 1% на желязо и манган във време на електролиза трябва да се добавя на малки порции (по 1−1,5 см) разтвор на хидразин сулфат и карбамид.

След обезцветяване на разтвора на стената чаши, стъкло или плочи и изпъкнали части на електроди се изплаква с вода и продължават да електролиза още 10−15 мин при ток 0,5 A.

Ако свежепогруженной част на катода не се отделя утайката от мед, електролиза се счита за завършена. В противен случай електролиза се извършва още 10−15 мин и отново контрол на пълнотата на отделяне на мед.

В края на електролиза, без затваряне на ток, електроди се изплаква с вода, като събира измивания с вода в чаена чаша с електролит. Продължение на ток, катод с утайка се потапят в чаша с 200 сметилов алкохол и се сушат при 105 °C до постоянно тегло. Една порция алкохол може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди.

Електролит може да се използва за определяне на други елементи, като например желязо фотометрическим метод и никел гравиметрическим метод.

2.3.2. За свинцовистого алпака

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина, покрити с чаша часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се разрежда с вода до 150 см, потопена в него предварително информирани платина електроди и се извършва електролиза с ток 1,5−2,5 Както и разбъркване на разтвора.

След 30 мин в разтвор се добавя 7 смсярна киселина (1:4) и по-нататък електролиза се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Анод с утаява утайка на въглероден олово се изплаква с вода и се сушат при температура 160−170 °С до постоянно тегло и се очаква масова акция на олово в 6689.20.

2.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина, на 1−2 смфтористоводородной киселина, покрийте с капак от платина или тефлон и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав стените на купата и капака се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява, преди освобождаването на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до 150 см, добавете 5 смсварено азотна киселина и се извършва електролиза, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Определяне на остатъчната мед в электролите

Електролит след отделяне на мед се изпарява до обем 80 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се и се използва при определяне на мед в pp.2.4.1. и 2.4.2.

2.4.1. Определяне на мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса

2.4.1.1. Измерване на ядрена абсорбцию мед в пламъците на ацетилен — въздух при дължина на вълната 324,7 нм паралелно с градуировочными решения.

2.4.1.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б мед. Във всички колба се добавят по 5 смазотна киселина (1:1) и сярна (1:1) киселина, добавя се до марката вода и се измерват атомна абсорбцию мед, както е посочено в sp 2.4.1.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

2.4.2. Определяне на мед фотометрическим метод с купризоном

2.4.2.1. Аликвотную част от разтвора 20 смсе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат и разтвор на амоняк (1:4) до леко алкална реакция, след това добавете 2 смамоняк (1:4), 10 смразтвор на купризона, веднага се долива до марката вода и се разбърква. рН на получения разтвор трябва да бъде 8,5−9,0. След 5 мин, но не по-късно от 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с оранжеви светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

2.4.2.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор Б мед. Във всички колба се добавят по 5 смазотна киселина (1:1), на 10 cmразтвор лимоннокислого сулфат и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 2.4.2.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед. По получени данни изграждат градуировочный график.

2.4.3. Определяне на мед фотометрическим метод с пикрамин-эпсилоном

Електролит след отделяне на мед се изпарява до обем 40−50 см, след като се охлади, се добавят 2 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. За охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

2.4.3.1. Аликвотную част разтвор от 1 смсе поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 4 смна сярна киселина (1 мол/дм), 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 2 смразтвор на пикрамин-эпсилона, долива до марката вода и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с жълто светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 виж

Разтвор за сравнение служи като хоросан съща проба, само преди добавянето на пикрамин-эпсилона се инжектира 2 смразтвор на тиомочевины

.

2.4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет за 50 cmсе поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор На мед. Във всички колба се добавят по 3 см.стандартен разтвор на никел, до 2 смна сярна киселина (1 мол/дм), 2 смразтвор на аскорбинова киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед.

По получени данни изграждат градуировочный график.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на мед в проценти в случай на определяне на остатъчната мед в электролите по метода на атомно-абсорбционной тандем маса изчисляват по формулата

,

къде  — маса със студен катод с выделившейся мед, g;

 — маса със студен катод, г;

 — тегло на навески, г;

 — концентрация на мед, намираща се на градуировочному графики, г/см.

 — обемът на разтвора на електролита см

.

2.5.2. Масовата акция на мед в проценти в случай на определяне на остатъчната мед в электролите фотометрическим метод изчисляват по формулата

,

къде  — маса със студен катод с выделившейся мед, g;

 — маса със студен катод, г;

 — тегло на навески сплав, г;

 — тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обемът на разтвора на електролита см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см

.

2.5.3. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Фракцията на масата мед, %	Забранени несъответствия, %
От 25,0 до 80,0 вкл.	0,15	0,2
Св. 80,0	0,20	0,3

2.5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315* в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на заместването йони мед оловни йони в диэтилдитиокарбаминатном комплекс, растворенном в хлороформе, и измерване на оптичната плътност на получения екстракт диэтилдитиокарбамината мед.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 3:2; 1:2; 1:1 и 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, винена И 5817, хоросан 400 г/дм.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм.

Натрий сернокислый в 4166.

Калий-натрий виннокислый в 5845, разтвор, 100 g/cm.

Олово уксуснокислый в 1027.

Метил оранжево, разтвор 1 г/см.

Хлороформ в 20015.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864.

Диэтилдитиокарбамат олово, хоросан в хлороформе: 0,1 грама диэтилдитиокарбамата олово се разтваря в 100−200 смхлороформ, и се разрежда с хлороформ до 1 дмили 0,1 g уксуснокислого олово се разтваря в 20 смвода, се добавят 5 смразтвор на виннокислого калий-натрий и няколко капки се инжектира разтвор на натриев хидроксид до изчезване на мути. Разтваря 0,125 г диэтилдитиокарбамата на натрий в 40 смвода и се добавя към първото решение. Полученият разтвор заедно с утайката се поставя в делителна фуния с капацитет 500 см, добавете 200−250 смхлороформ, и се добиват с 2 минути Экстракцию се повтаря. Хлороформные екстрактите се обединяват, се филтрира през сух филтър в суха склянку от тъмно стъкло с притертой запушалка и се разрежда с хлороформ до 1 дм.

Мед марка M0 на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,1 грама мед се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г мед.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0

0001 г мед.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (3:2), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. При масово дела на мед не по-малко от 0,02% за анализ използват целия разтвор, а при съдържание на мед над 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

Аликвотную на част или цялото разтвор (таблица.2) се поставят в делителна фуния с капацитет от 150 см, се разрежда с вода до 25 см, добавете 5 смразтвор на винена киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк до алкална среда по метиловому жълто, добавете 2−3 капки сярна киселина (1:3) и се разрежда с разтвора до 50 смвода.

Таблица 2

Фракцията на масата мед, %	Аликвотная част от решението, см
От 0,005 до 0,02 вкл.	Целият разтвор
Св. 0,02 до 0,1 «	20
«0,1» 0,2 «	10
«0,2» 0,4 «	5
«0,4» 0,6 «	2,5

Добавете 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе и се екстрахира с 3 минути След разделянето на слоеве хлороформный слой, боядисан в жълт цвят, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см.

Мед от водния слой се екстрахира още два пъти за 2 мин, приливая всеки път по 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе, както и да се обединят оцветени органични слоеве в тримерни колба. Екстракти в триизмерна колба долива до марката хлороформ и обезвоживают, добавяне на 0,2 g безводен натриев сулфат или фильтруя през сух хартиен филтър.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 см или на спектрофотометре при 436 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж като разтвор за сравняване използват хлороформ. През всички етапи на анализ се извършва контролен опит на съдържанието на мед в прилаганите реактивах и внесе съответната поправка.

3.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (3:2), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до сиропообразного състояние. Към момента заплащане добавят 25−30 смгореща вода, се загрява до 60−70 °С и утайката вольфрамовой киселина се филтрира в плътен филтър, внимателно се измива с чаша и утайката на азотна киселина (1:100). Утайката се изхвърля. При масово дела на мед по-малко от 0,02% филтратът се изпарява към до обем 20 см, а при масово дела на мед над 0,02% — се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций и хром

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина (3:2), 3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане се добавя 5 смконцентрирана сярна киселина, разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 30−40 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 смсе поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б мед, разреден с вода до 25 см, се добавят по 5 смвинена киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на мед в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Фракцията на масата мед, %	Забранени несъответствия, %
От 0,005 до 0,01 вкл.	0,001	0,001
Св. 0,01 до 0,02 «	0,003	0,004
«0,02» 0,05 вкл.	0,005	0,007
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,1» 0,2 «	0,015	0,02
«0,2» 0,4 «	0,02	0,03
«0,4» 0,6 «	0,03	0,04

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на мед без отделяне от основните компоненти на сплави в резултат на възстановяване на мед (II) на ртутном капающем электроде в солянокислом разтвор.

4.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Полярограф ac ППТ-1 и клетка, изпълнена от стъкло обем 30−40 смс выносным електрод сравнение (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим електрод. При липса на уреда ППТ-1 се допуска прилагането на полярографов други марки.

Блокирането на § 3118, разредена 1:8.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1%-тият хоросан.

Киселина сярна в 4204.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Живак марка P0 И 4658, не съдържаща влага и пречистен от рудни филми.

30−50 смживак понасят от бутилката в чашата и бавно се филтрира през двоен сух филтър със средна плътност, за което в долната част на филтъра правят игла малка дупка. Отфильтрованную живак незабавно се поставя в напорную капацитет живачен капающего електрода и се съхранява в плътно затворен напорной капацитет.

Азот газообразный в 9293.

Мед марка или M1 M0 на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,2 грама мед се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1), се отстраняват чрез преваряване азотни окиси, се охлажда и се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g мед

i.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав (таблица.4) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с чаша часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Таблица 4

Фракцията на масата мед, %	Маса навески, г	Аликвотная част от решението, взета на полярографирование, см
От 0,005 до 0,01 вкл.	1	20
Св. 0,01 до 0,1 «	0,15	20
«0,1» 0,3 «	0,25	5
«0,3» 0,6 «	0,1	5

След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява към решение до 2−3 см. След охлаждане се добавя 20 смсолна киселина (1:8), превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със солна киселина (1:8).

4.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване.

След разтваряне сплав разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние, се разрежда с вода до 150 см, се загрява до 60−70 °С и се филтрира през плътен филтър. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти гореща 1% разтвор на азотна киселина. Утайката се отхвърлят. Полученият разтвор се изпарява към 2−3 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави, съдържащи хром и повече от 0,1% силиций

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставят в платиновую чаша, добавят се 20 смазотна киселина (1:1), 5 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 5 смсярна киселина и се изпарява към до бял дим сярна киселина.

Остатъкът се разтваря в 20 смсолна киселина (1:8) и по-нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

Във всички случаи през целия курс на анализ се извършва контролен опит.

4.3.4. От колба с капацитет 100 cmсе поставя в полярографическую клетка аликвотную част от разтвора (виж таблица.4) промие ток от азот 4−6 мин и полярографируют при промяна на капацитета от минус 0.10 до минус 0,5 В, чрез записване на ток възстановяване на мед при потенциал от минус 0,25 до минус 0,35 В.

В случаите, когато аликвотная част на разтвора е 5 см, в полярографическую клетка се поставя предварително 15 смсолна киселина (1:8).

Височина регистрируемой вълна или пик трябва да бъде не по-малко от 10 мм, когато избраната чувствителност на полярографа.

4.3.5. Определяне на мед метод добавки

Аликвотную част от разтвора на мед Б (от 0,1 до 0,3 см) се добавя в клетка и след това, както е посочено в sp 4.3.4.

Стойността на добавки е избрана по такъв начин, че да се височина на вълната (връх) мед се увеличи на около 2−3 пъти в сравнение с височина на вълната (връх) преди въвеждането на добавки.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на мед в сплавта процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната (връх) мед за анализирания разтвор, mm;

 — височина на вълната (връх) мед за контролния опит, mm;

 — обемът на стандартните добавки, см;

 — концентрацията на стандартния разтвор на мед, g/cm;

 — височина на вълната (връх) мед за анализирания разтвор с добавка, mm;

 — навеска сплав, взета на полярографирование,

г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на йони на медта при рН 1,0−1,5 интегрирани връзки с пикрамин-эпсилоном и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 3:2, 1:1 и 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и разтвор на 1 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.

Тиомочевина в 6344 разтвор от 100 г/дм.

Пикрамин-епсилон чаена ад. разтвор 1 г/дм.

Никел марка Н0 И 849.

Стандартен разтвор на никел (виж приготвяне на бкп 2.2).

Мед марка M0 на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,1 грама мед се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г мед.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г м

еди.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав (таблица.5) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло или пластмаса от вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След охлаждане, стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 5 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина.

Таблица 5

Фракцията на масата мед, %	Маса навески, г	Аликвотная част от решението, см	Брой 1 мол/дмНSO, см
От 0,005 до 0,02 вкл.	0,5	4	1
Св. 0,02 до 0,1 «	0,5	3	2
«0,1» 0,4 «	0,25	2	3
«0,4» 0,6 «	0,25	1	4

Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. За охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от получения разтвор (таблица.5) се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се 1 мол/дмразтвор на сярна киселина (таблица.5), 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 2 смразтвор на пикрамин-эпсилона, долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност се измерва в спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с жълто светофильтром в кювете 2 или 5 см, в зависимост от масова акция на мед в сплавта. Разтвор за сравнение служи като хоросан съща проба, в която се инжектира 2 смразтвор на тиомочевины преди добавянето на пикрамин-эпсилона

.

5.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.5) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (3:2), покрийте с часови стъкло или пластмаса от вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до сиропообразного състояние. Към момента заплащане добавят 25−30 смгореща вода, се загрява до 60−70 °С и утайката вольфрамовой киселина се филтрира в плътен филтър, внимателно се измива с чаша и утайката на азотна киселина (1:100). Утайката се отхвърлят. Филтратът се изпарява към до 40−50 см, за охлаждане се добавят 5 смна сярна киселина (1:1), изпарява към до началото на секрет бял дим на сярна киселина и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций и хром

Навеску сплав (виж таблица.5) са поставени в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина (3:2), 3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане се добавя 5 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. За охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с вода и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.4. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 50 cmсе поставя на 3 см.стандартен разтвор на никел, се добавя 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 смстандартен разтвор Б мед (при масово дела на мед от 0,005 до 0,02%), или 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б мед (при масово дела на мед от 0,02 до 0,6%). След това се добавят по 2 смна сярна киселина (1 мол/дм) и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

Оптичната плътност на разтворите се измерва в кювете 5 см (при масово дела на мед от 0,005 до 0,02%) или 2 см (при масово дела на мед от 0,02 до 0,6%).

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на мед в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

5.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никелови сплави, одобрен в 8.315 или метод добавки или съпоставянето на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите мед, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за мед.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Мед на ГОСТ 859.

Разтвор на мед: 0,1 грама мед се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г мед.

Никел И 849.

Разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 г, никел.

6.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 г вземат за определяне на масови акции мед 0,005−0,1% и маса от 0,1 грама за определяне на масови акции мед 0,1−0,6%.

6.3.1. За сплави, не съдържащи силиций, хром, волфрам, титан и

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм паралелно с градуировочными решения.

6.3.2. За сплави, съдържащи силиций, титан и хром

Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию мед, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию мед, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.4. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на мед, който съответства на 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг мед. Във всички колби приливают до 10 смазотна киселина (1:1). При масово дела на мед по-малко от 0,1% се добавят по 10 смразтвор на никел и се долива до марката с вода. Измерване на ядрена абсорбцию мед, както е посочено в ap 6.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на мед в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на мед, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

6.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

6.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.