С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.20-92

В 6689.20−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на олово


В 6689.20−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на олово

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. Н. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.20−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, алинея, точка
В 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
В 492−73
Уводна част
В 596−89
2.2
В 2062−77
4.2; 5.2
В 3117−78
2.2
В 3118−77
4.2; 5.2
В 3760−79
4.2; 5.2
В 3778−77
2.2; 4.2; 5.2
В 4109−78* 4.2; 5.2

_______________

* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 4109−79. — Забележка на производителя на базата данни.

В 4147−74
4.2; 5.2
В 4204−77
2.2
В 4207−75
2.2
В 4233−77
2.2
В 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
В 4658−73
4.2
В 6552−80
4.2
В 6563−75
3.2
В 6689.1−92
Разд.1
В 9293−74
4.2
В 10484−78
5.2
В 10652−73
2.2
В 10929−76
5.2
В 18300−87
2.2, 3.2
В 19241−80
Уводна част
В 25086−87
Литература.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3



Този стандарт определя титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методи за определяне на олово (при масово дела на олово от 1,0 до 2,5%), полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании олово при рН 5.5−6.0 в присъствието на ксиленолового оранжево като индикатор, след отделяне на амониев олово и разтваряне на последния в разтвор уксуснокислого ацетат.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:50.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор на 250 г/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Олово метал марка С0 в 3778*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Ксиленоловый оранжево в комбинация с калиев натрий в съотношение 1:100, внимателно пюре.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий sulfurous на УПРАВИТЕЛНИЯ 596, разтвор 20 г/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусный киселина динатриевая сол, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца:

9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива до марката с вода.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

Навеску олово с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се добавят 15 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 40 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцасярна киселина (1:1), изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина, се охлажда и се изплаква стена чаша вода и отново се изпарява към до бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода, загрява се до кипене, отново се охлажда, добавя 40 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаетилов алкохол и се оставя да престои 4 часа, след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грамове на олово на 1 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаот разтвора, се изчислява по формулата

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


където ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи обема на трилона Б, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се добавят 15 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша вода се добавят 40 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцасярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша се изплаква с вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. Добавете 40 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаетилов алкохол и се оставя да престои 4 часа

Освободен утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър, чаша и утайката се измива със сярна киселина (1:50), до пълното отстраняване на йони на медта в промывных води (проба с железистосинеродистым калий), а след това 2−3 пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която учителите седиментация, приливают 30 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на уксуснокислого ацетат и внимателно свалки филтър със стъклена пръчка. Чаша покрити часови стъкло, се загрява и се съхраняват при температура, близка до температурата на кипене в продължение на 20 минути. След това се разрежда с вода до 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи още се нагрява в продължение на 10 минути.

Разтворът се охлажда, добавя се на върха на шпатула смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и бавно се титрува със разтвор Б трилона преди преминаването на лилаво оцветяване в жълто

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


където ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи обема на трилона Б, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — за масова концентрация на разтвора трилона Б на олово, g/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Масовата акция на олово, % Забранени несъответствия, %
 

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

От 0,002 до 0,005 вкл.
0,0008 0,001
Св. 0,005 «0,010 «
0,001 0,001
«0,010» 0,025 «
0,002 0,003
«0,025» 0,05 «
0,004 0,006
«0,05» 0,1 «
0,005 0,007
От 1,0 до 2,5 «
0,08 0,1

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на олово электролитически под формата на въглероден аноде и тегло извлеченият утайката на въглероден олово.

3.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина окото електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сульфаминовая.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се добавят 15 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се нагрява до кипене, добавете 0,5 г сульфаминовой киселина, се разрежда с вода до 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

В разтвора се потапят претеглят анод и катод и се извършва електролиза с ток 1,5−2, А при разбъркване на разтвора. Чаша с електролит трябва да бъде с двете половини на часовата стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост с прорези за електроди и бъркалки.

В рамките на 30 мин от началото на електролиза се отстранява стъкло или плоча, се изплаква с вода и продължават да електролиза още в рамките на 15 мин. Ако след това на свежепогруженной в разтвор на част анод не се отделя от утайката, електролиза смятат завършено. Без затваряне на ток, бързо се отстранява чаша с електролит и се измива с електроди, замяна на опашка, три чаши с дестилирана вода. Продължение на ток, отстранени анод с утайка на въглероден олово, потопен в чаша с 200 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаетилов алкохол и се сушат при температура 160−170 °С до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят. Една порция алкохол може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


където ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцае е масата на анод с утаява утайка на въглероден олово, g;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — тегло на анод, г;

0,8661 — коефициент за преизчисляване с въглероден олово на олово;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — тегло на навески, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.4. Электрогравиметрический метод се използва при различията в оценката на качеството на медно-никелови сплави.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

4.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на олово, на фона на фосфорна киселина при потенциала на връх минус 0,47 В сравнително наситен каломельного електрода след предварително клон на олово соосаждением с каси желязо.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ППТ-I с всички принадлежности. Допуска се прилагането на полярографов други марки.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина хлор.

Киселина фосфорна И 6552 и разредена 1:3, и хоросан 1 мол/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:100.

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцав солна киселина (1:3).

Олово И 3778 с масово дял на оловото не по-ниска от 99,9%.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 1 г олово се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1), премахване на окислы оксид чрез преваряване, охлажда, приливают 50 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор И съдържа 0,001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаот разтвор Б съдържа 0,0001 грама олово.

Живак P0 И 4658, обезводнена.

Азот газообразный § 92

93.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи леко се разтварят в 20 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцасе разбърква за да се разтвори. При непълни разтваряне внимателно се добавят в чаша няколко капки бром. Приливают разтвор на 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцахлорна киселина и се изпарява до изсветляване на разтвора и появата на гъст бял дим. Остатъкът се охлажда и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, добавете 3−5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на хлор желязо (при масово дела на желязо в сплавта по-малко от 0,5%) и разтвор на амоняк до тъмно синьо комплекс от мед и никел и освен това още 5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаамоняк в излишък, се съхраняват при 60−70 °С в продължение на 30 минути и се филтрира утайката върху филтъра средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на амоняк (1:100) и четири пъти с топла вода. Утайката се измива с филтър струя вода в чаша, в която прекарвали седиментация, утайката се разтваря в 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцагореща солна киселина (1:1) и се измива с филтър няколко пъти с гореща вода. Полученият разтвор се разрежда до 125−150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода и се повтаря переосаждение. След това утайката върху филтъра се разтваря в 5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаперхлорна киселина, се разрежда с вода до 25 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се изпарява до появата на бял гъст дим. Разтворът се охлажда, добавя 14 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафосфорна киселина (1:3), понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи гарнирани с хоросан до марката с вода. Част от разтвора се прехвърлят в полярографический съд, предварително измити 1 мол/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцас разтвор на фосфорна киселина, деаэрируют хоросан 5−7 мин ток от азот и полярографируют разтвор в интервал от минус 0,25 до минус 0,70 В сравнително наситен каломельного на електрода. Едновременно с определянето на олово се извършва контролен опит с всички реагенти и анализ на проби с добавка на стандартен разтвор на олово, равна на масата на предвидените съдържание на олово, в тестова навеске

проба.

4.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1) и 1 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафтористоводородной киселина. Добавете 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцахлорна киселина и се изпарява до появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Остатъкът се охлажда, утайката се разтваря във вода и се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се долива с вода до обем 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се добавят 3 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на хлор желязо и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави с масова акция, калай и силиций по-малко от 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се разтваря в 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1). Премахване на окислы оксид чрез преваряване, се разрежда с разтвор на вода до 125−150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, добавете 3−5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на хлор желязо и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


къде ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — височина на пика на олово за разтвор на пробата, мл;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — височина на пика на олово за решение на контролния опит, mm;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — височина на пика на олово за решение проби със стандартна добавка, mm;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — концентрацията на стандартния разтвор на олово, g/cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — обемът на добавки стандартен разтвор, смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — тегло на навески,

г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на олово, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух. При масово дела на олово от 0,002 до 0,02% се извършва предварително разпределение на олово соосаждением с каси желязо.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за олово.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, и разтвори 1 и 2 мол/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца.

Смес от киселини за разтваряне 1: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес от киселини за разтваряне 2, свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцав солна киселина (1:3).

Олово И 3778.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор И съдържа 0,001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаот разтвор Б съдържа 0,0001 г свинц

а.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Определението за масови акции на олово от 0,002 до 0,02%

5.3.1.1. За сплави с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1). Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Добавете 5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на хлор желязо (сплави, съдържащи желязо, тъй като легирующий компонент не трябва да се добавят разтвор на хлор желязо), разтворът се нагрява до температура 80−90 °С и се добавят амоняк до пълното преминаване на мед и никел в разтворими аммиачные комплекси. Разтвор с утайка хидроксиди се оставя да престои около 10 мин при температура от 60 °C, а след това се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на амоняк (1:19) за отстраняване на мед и никел, а след това три пъти с гореща вода.

Утайката с разширения филтър измийте с топла вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцагорещ разтвор на солна киселина (1:1), а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до обем 5 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными растворам

i.

5.3.1.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се добавя 25 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцасмес за разтваряне (2) и внимателно се загрява до пълно разтваряне. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцахлорна киселина и изпарява към до обема на 5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, добавете 5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на хлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1.1

.

5.3.1.3. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1) и 2 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафтористоводородной киселина. За охлаждане се добавят 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцахлорна киселина и се нагрява до появата на гъсти бели изпарения. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцавода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца, добавете 5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на хлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1.1

.

5.3.2. Определението за масови акции на олово от 0,02 до 0,1%, а от 1 до 2%

Навеску сплав с тегло 1 г вземат за определяне на масови акции на олово от 0,02 до 0,1% и маса от 0,1 грама за определяне на масови акции на олово от 1 до 2%.

5.3.2.1. За сплави с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными решения.

5.3.2.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцасмес от киселини за разтваряне (1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива до марката 1 мол/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на солна киселина. Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.2.1.

5.3.2.3. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1) и 2 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцафтористоводородной киселина. След разтваряне приливают 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1) и разтвор се изпарява да изсъхнат. След това отново се добавят 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1) и разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се разтваря в 10 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаазотна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаи се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.2.1.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцасе поставя 1,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцастандартен разтвор Б олово; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцастандартен разтвор, А на олово, което отговаря на 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 и 2,5 mg олово. Във всички колби приливают на 10 cmГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца2 мол/дмГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинцаразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.1.1 и 5.3.2.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


къде ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — концентрация на олово, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца;

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца — тегло на навески проби, г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

5.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, чрез добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим или гравиметрическим, или полярографическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.