С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.6-92

В 6689.6−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на манган


В 6689.6−92

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на манган

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.6−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
В 84−76
2.2
В 492−73
Уводна част
В 849−70
4.2
В 859−78
4.2
В 1277−75
2.2
В 3118−77
4.2
В 4197−74
3.2
В 4204−78* 2.2; 3.2; 4.2
_______________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 4204−77. — Забележка на производителя на базата данни.
В 4208−77* 2.2
_______________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 4208−72. — Забележка на производителя на базата данни.
В 4461−77
2.2; 3 2; 4.2
В 6008−90
2.2; 3.2; 4.2
В 6552−80
2.2; 3.2
В 6689.1−92
Разд.1
В 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
В 19241−80
Уводна част
В 20478−75
2.2
В 20490−75
2.2; 3.2
В 25086−87
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3
  4.4.3



Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,5 до 15%), фотометрический (при масово дела на манган от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,001 до 6%) методи за определяне на манган никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного надсернокислым аммонием в кисела среда, в присъствието на азотнокислого сребро като катализатор и титровании разтвор серноватистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора или сол Мора с потенциометрической или външен екран края на титруването.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър рН-340 или друг уред от същия клас на точност.

Електрод индикаторный — платинен електрод ЭТПЛ-01М.

Електрод за сравнение — хлорсеребряный електрод ЭВЛ-1M, изпълнен с наситен разтвор на азот-кисел калий.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Администрацията на кристален § 84 и разтвор 2 г/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Киселина N-фенилантраниловая, разтвор на 4 г/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца; 0,4 г реагент се разтваря в 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцатопъл разтвор на въглероден натрий, филтрира и се съхранява не повече от 10 дни.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(разтвор се съхранява не повече от 5 дни).

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,01 мола/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцахоросан.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, хоросан 0,005 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца; 19,608 г сол Мора се разтваря в 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:9) и същата тази киселина се разрежда до 1000 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Натрий серноватисто-кисел (тиосульфат натрий); 0,0025 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор: 1,3 г серноватисто-кисел натриев се разтваря в 1000 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — прясно приготвена и охладена вода. За стабилизиране на маса концентрация в разтвор се добавя 0,05 грама емисии на натрий. Масова концентрация на разтвора се определя в стандартен разтвор на манган.

Манган марка Мр0 или Мр00 в 6008.

Стандартен разтвор на манган: 0,1 g манган се разтваря в 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор съдържа 0,001 g m

арганца.

2.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор за потенциометрического титруване: до оттитрованному разтвор на пробата (p. 2.3.1) добавя 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на калиев перманганат и отново се титрува със разтвор на сол Мора до скок на капацитета.

2.2.2. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор за визуално титриране с фенилантраниловой киселина: в гражданските колба с капацитет от 250 см,ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасе поставят 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:1), 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафосфорна киселина, 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцавода и 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на калиев перманганат. Сместа се охлажда и се титрува със разтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след което се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и продължават да титрование до кръстовището пурпурен цвят на разтвора в жълто.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) се изчислява по формулата

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


където ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцае е масата на манган, съответстваща на 1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца0,01 мола/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на киселина, калий, манган, g;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — обем 0,01 мола/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на киселина, калий, манган, взети за титруване, смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

2.2.3. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора серноватистокислого натрий: 5 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцастандартен разтвор на манган се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавя 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:1), 90 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцавода, 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафосфорна киселина, 15 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на азотнокислого сребро и 20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на надсернокислого ацетат. Сместа се загрява до кипене и се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат. Боядисани в лилаво разтвор бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина с разтвор на серноватистокислого натрий, до изчезване на розово оцветяване.

Масова концентрация на разтвора серноватисто-кисел натриев (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) се изчислява по формулата

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


където ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцае е масата на манган, взета на титрование, г;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — обемът на разтвора серноватистокислого натрий, затраченный на титрование, смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3 1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций

Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавя 20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

   
Фракцията на масата на манган, %
Маса навески, г
От 0,5 до 2 вкл.
0,5
Св. 2 до 5 «
0,25
«5» 10 «
0,125
«10» 15 «
0,06



Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавя вода до обема на 50−60 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се загрява, докато се разтопи соли. След това се добавят 10 ml фосфорна киселина, 15 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на азотнокислого сребро, 20−25 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на надсернокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (което се познава по прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород).

2.3.1.1. Потенциометрическое титрование разтвор на сол Мор

Горещ разтвор, боядисан в цвят лилав, бързо се титрува със разтвор на сол Мора до скок на капацитета при разбъркване на разтвора магнитна бъркалка.

2.3.1.2. Визуално титрование разтвор на сол Мор

Горещ разтвор, оцветени в лилаво, се охлажда бързо, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се титрува със разтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след това се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и продължават да титровать до кръстовището пурпурен цвят в жълто.

2.3.1.3. Титрование разтвор на натрий серноватистокислого

Горещ разтвор, боядисан в цвят лилав, бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина с разтвор на серноватистокислого натрий, до изчезване на розово оцветяване.

2.3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина, 2−3 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Измийте стените на чаша вода, добавят се 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 30−40 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцавода, нагрява, за да се разтвори на соли, разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафосфорна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в параграфи.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 и 2.3.1.3.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


къде ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцае обемът разтвор на сол Мора или серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — за масова концентрация на разтвор на сол Мора или серноватистокислого натрий по марганцу, г/смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на манган, % Забранени несъответствия, %
 

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

От 0,001 до 0,003 вкл. 0,0007 0,001
Св. 0,003 «0,005 « 0,001 0,001
«0,005» 0,01 « 0,002 0,003
«0,01» 0,03 « 0,003 0,004
«0,03» 0,10 « 0,006 0,008
«0,10» 0,25 « 0,010 0,01
«0,25» 0,50 « 0,020 0,03
«0,50» 1,2 « 0,04 0,06
«1,2» 2,5 « 0,06 0,08
«2,5» 6.0 «на 0,1 0,1
«6.0» на 12,0 « 0,2 0,3
«12,0» 15,0 « 0,3 0,4

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или на стандартни образци на предприятието никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност оцветяване марганцовой киселина след окисляване бивалентна манган до семивалентного йоднокислым на калий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натрий азотнокислый в 4197, разтвор, 50 g/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Калий йоднокислый.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,02 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцахоросан.

Манган марка Мр0 или Мр00 в 6008.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор А: 0,1 g манган се разтваря в 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтваряне може да се извършва от 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцана сярна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, долива с вода до марката.

Стандартен разтвор, А на манган може и да се готви от 0,02 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на калиев перманганат: 9,1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца0,02 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на калиев перманганат се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор И съдържа 0,0001 g манган.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаот разтвор Б съдържа 0,00001 г ma

рганца.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав (таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавя 20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1), 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафосфорна киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане, измийте стените на чаша с вода и при масово дела на манган по-малко от 0,05% използват целия разтвор, а при масово дял над 0,05% полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на манган, % Маса навески, г

Аликвотная част от решението, смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Използваният стандартен разтвор на манган
От 0,001 до 0,005 вкл. 2
Целият разтвор Б
Св. 0,005 «0,01 « 1
Целият разтвор Б
«0,01» 0,05 « 1
Целият разтвор А
«0,05» 0,1 « 1
50 А
«0,1» 0,5 « 0,5
20 А
«0,5» 1,0 « 0,5
10 А
«1,0» 1,5 « 0,5
5 А



Аликвотную част от разтвора (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се разрежда с вода до обема на 50 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, и се добавя 0,3 г йоднокислого калий. Ако за фотометрирования използват целия разтвор, а след това йоднокислый калий се добавя директно в чаша, в която е произведено разтваряне. Разтворът се загрява почти до кипене и се оставя да престои на водна баня при 90 °C за около 20 мин. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 или 5 см (в зависимост от маса на дела на манган) или на спектрофотометре при 528 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж

Като разтвор за сравняване използват част от разтвор на пробата, в която марганцовую киселина намаляват до бивалентна манган добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий.

3.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавя 20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до сиропообразного състояние. След това се добавя 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцавода и разтвор с утайка вольфрамовой киселина могат да издържат на топла баня за 5−10 мин. Утайката се филтрира в двойна плътен филтър, чаша и утайката се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет от 250 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Филтърът с утайката се изхвърлят, а филтратът се изпарява към до обем около 50 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Към разтвор се добавят 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафосфорна киселина и 0,3 г йоднокислого калий, се загрява почти до кипене и се оставя да престои на водна баня при температура от 90 °C в продължение на 20 мин и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,1% хром и силиций

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в платиновую чаша, добавят се 20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1), на 1−2 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавя 20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на чаша вода и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане добавят 30 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцавода и се разтварят при нагряване.

При масово дела на манган в сплавта по-малко от 0,05% разтвор се изсипва в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се разрежда с вода до 50 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавя 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафосфорна киселина, 0,3 г йоднокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

В случай на анализ на сплави, съдържащи хром, оптичната плътност на разтвора се измерва при 545−565 нм и използват градуировочный график, построена при същата дължина на вълната

.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

3.3.4.1. По стандартния разтвор на манган, приготовленному от метален манган

В чашите с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасе поставя последователно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 7.0 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцастандартен разтвор, А на манган (азотнокислый решение за провеждане на анализ на pp.3.3.1 и 3.3.2 или сернокислый решение за провеждане на анализ по sp 3.3.3 при определяне на манган от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцастандартен разтвор Б манган (азотнокислый разтвор за анализ на pp.3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый разтвор за анализ на sp 3.3.3 при масово дела на манган от 0,01 до 0,5%), се добавят по 15 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1) и се вари до отстраняване на азотни оксиди или се добавят по 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцана сярна киселина. До растворам се добавят по 5 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцана фосфорна киселина, 0,3 г йоднокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. За сплави, съдържащи хром, оптичната плътност на разтвора се измерва при 545−565 нм. При прилагане на стандартен разтвор, А на манган оптичната плътност на разтворите градуировочного графика измерване на фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 2 см, а при използване на стандартен разтвор Б — 5 см

3.3.4.2. По стандартния разтвор на манган, приготовленному от разтвор на калиев перманганат

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасе поставят последователно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцастандартен разтвор, А на манган или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцастандартен разтвор Б манган, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност, както е указано в pp.3.3.1 и 3.3.4.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1 Масова акция на манган (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


където ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцае е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на манган, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да манган.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и 1 и 2 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвори.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Манган И 6008.

Стандартен разтвор на манган: 0,1 g манган се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор съдържа 0,0001 g манган.

Мед И 859*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаот разтвора съдържа 0,1 g ник

еля.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, не съдържащи калай, силиций, хром, волфрам, титан и

Навеску сплав тегло (таблица.4) се разтварят при нагряване в 10−20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,5% 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавят 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Таблица 4

     
Фракцията на масата на манган, % Маса навески, г

Обемът на стандартен разтвор на мед или никел, смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

От 0,001 до 0,02 вкл. 2 20
Св. 0,02 «0,05 « 1 10
«0,05» 6.0 «на 0,1 -



Измерване на ядрена абсорбцию манган в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 279,5 нм паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.4) се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива до марката 1 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на солна киселина При масово дела на манган над 0,5% 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива до марката 1 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на солна киселина. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави, съдържащи силиций, титан и хром

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в 10−20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1) и 2 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцавода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,5% 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавят 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3

.1.

4.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.4) се разтварят при нагряване в 10−20 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцагореща вода, печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаи се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,5% 10 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, се добавят 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 мол/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3.1

.

4.3.5. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцасе поставя 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцастандартен разтвор на манган, което отговаря на 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг манган. Във всички колба се добавят по 10 см,ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 мола/дмГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаразтвор на солна киселина. При масово дела на манган по-малко от 0,05% се добавят аликвотные обема на стандартните разтвори (виж таблица.4) мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива до марката с вода. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


къде ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — концентрация на манган, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — тегло на навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или титриметрическим методи, в съответствие с ГОСТ 25086.