В 7727-81

• gost-7727-81.pdf (582.56 KiB)
  ГОСТ 7727-81

В 7727−81 алуминиеви Сплави. Методи за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2)

В 7727−81

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЕВИ СПЛАВИ

Методи за спектрален анализ

Aluminium alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1982−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 15.06.81 g N 2942

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 7727–75

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта от 02.04.92 N 357

6. ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1986 г., април 1992 г. (ИУС 3−87, 7−92)


Този стандарт определя спектрални методи за определяне на съдържанието на легирующих елементи и примеси (мед, магнезий, манган, желязо, силиций, титан, цинк, ванадий, литий, кадмий, берилий, никел, хром, цирконий, церия, натрий, олово, калай, антимон, арсен, бор) в леярните и деформируеми алуминиеви сплави.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Съдържанието на легирующих елементи и примеси в сплави определят по градуировочным класациите, построени по стандартни образци ©. Използват два метода градуирования уреди: метод «три еталони» и метод «на контролния ориентир».

Регистрацията на спектри — фотографски или фотоэлектрическая.

При извършване на анализ на фотографски метод за градуировочные графики строи в координати:

,

къде е разликата почернений линии дефинирани елемент и елемент на сравнение;

 — фракцията на масата дефинирани елемент в СО;

 — относителната интензивност на линия дефинирани елемент и линии за сравнение.

При извършване на анализ на фотоэлектрическим метод градуировочные графики строи в координати:

; ; ,

където е отчетено изход на колориметъра.

1.2. При извършване на анализа се използват Държавни стандартните проби (GEO) N 484−74 — 490−74; 532−74 — 538−74; 584−74 — 588−74; 748−75 — 752−75; 958−76 — 961−76; 1062−76 — 1069−76; 1161−77 — 1165−77; 1196−77 — 1199−77; 1200−77 — 1205−77; 1206−77 — 1211−77; 1212−77 — 1217−77; 1251−77 — 1255−77; 1305−78 — 1308−78; 1620−79 — 1623−79; 1672−79 — 1676−79; 1884−80 — 1887−80; 1888−80 — 1890−80; 2201−81 — 2206−81; 2821−83 — 2825−83; 2877−84 — 2880−84; 3225−85 — 3234−85; 3430−86 — 3434−86; 3697−87 — 3703−87; 4219−88 — 4222−88; 4234−88 — 4238−88; 4344−88 — 4348−88; 4413−88 — 4419−88; 5047−89 — 5050−89; 5067−89 — 5071−89; 5276−90 — 5279−90; 5383−90 — 5389−90; браншови стандартните проби (CCA) (N) 4−85 — 8−85; 8−84 — 11−84; 12−84 — 16−84; 16−81 — 20−81; 17−84 — 19−84; 21−81 — 25−81; 26−81 — 29−81; 53−82 — 57−82; 58−82 — 61−82; 66−83 — 73−83; 371−88 — 376−88; 391−89 — 394−89; 411−90 — 414−90.

Допуска се прилагането на стандартни образци на предприятие (СОП) отново произведени стандартни дизайни на алуминиеви джанти за всички категории, които отговарят на изискванията В чл. 8.315.

Поносите, Изъм. (2).

1.3. Вземането на проби се извършва по административно-техническа документация.

1.4. Проверка за правилността на определяне на масова акция елементи се извършва по контролен пробам, чрез сравняване на резултатите от спектрален анализ с резултатите от анализ, направени от химични методи И 11739.1 — В 11739.24 не по-рядко от един път на тримесечие.

Значение на абсолютно допускаемого несъответствия трябва да бъде не по-тази изчислени по формулата

,

къде е резултат от анализ на проби, направени от химически метод, %;

 — в резултат на анализ на проба, извършено спектрален метод, %;

 — средно квадратическое отклонение, характеризующее възпроизводимост на резултатите спектрален анализ;

 — средно квадратическое отклонение, характеризующее възпроизводимост на резултатите за химически анализ.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОГРАФСКИ МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра сплав дуговым или искра разряд с последващо регистрацията му в фотопластинке с помощта на спектрографа.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф с кварцова оптика, средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30.

Искровой генератор тип IG-3 или IVS-23 или дъга, тип ДГ-2 или IVS-28.

Микрофотометр тип МАТ-2 и ИФО-460.

Ослабители три — и девятиступенчатые.

Жар спектрални марки ОСЧ-7−3, С-2, С-3 във формата на пръчки с диаметър 6 мм.

Барове алуминиеви марки А99, А97 в 11069, диаметър 3−8 мм

Фотографски плаки спектрални типове 1, 2, 3, ES, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, ПФС-05 чувствителност от 3 до 20 лева.

Cnc стругове настолен тип TV-16.

Устройство за заточване на въглища.

Разработчикът, състоящ се от две разтвори.

Разтвор I:

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

метол (пара-метиламинофенолсульфат) — 2 г;

натрий сернистокислый 7-воден от другата 6−09−1457* — 104 g или натрий сернистокислый § 195 — 52 г;
________________
* Документът е авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 10 г;

калий бромистый в 4160 — 2 г.

Разтвор II:

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

администрацията в 83 — 54 г.

Преди проява на решения на I и II, се смесва в съотношение 3:1.

Фиксаж:

водата е дестилирана И 6709 — 1000 см;

натрий тиосульфат кристален § 244 — 300 г;

амоний натриев хлорид в 3773 — 60 г.

Допуска се използване на други инструменти, оборудване, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, предвидени в този стандарт.

2.3. Подготовка за анализ

За да се използват за анализ на проби (след заточване): пръчки кръгло или квадратно сечение, с диаметър от 5 до 50 мм, дължина 30−100 mm, профили, дискове, ленти, с дебелина не по-малко от 2 мм, «гъби» с диаметър от «барети» на 30−50 мм, дебелина не по-малко от 5 мм.

Допуска се използват проби по-малки размери при наличието на СОП съответните размери.

Обыскриваемую повърхността на проби заточени в равнината на механична обработка. Настройка на неравностите на повърхността трябва да бъде не повече от 20 микрона в 2789. С проби под формата на «гъбички», получени леене на метал в кокиль, се отстранява от долната страна (с капачка) слой 1,5−2 mm; с прутковых проби с диаметър 5−10 мм, получени леене на метал в кокиль, свали 5−10 мм. Ако гласове прътове има плосък задника, се допуска отнемане на метал с челото на дълбочина 0,2−0,5 mm.

Подготовка на анализираните проби (АД) и ОТ анализа трябва да бъде однотипной за тази серия от измервания. На обработената повърхност не се допускат мивки, драскотини, пукнатини и шлаковые включване.

Противоэлектроды заточени на сфера с радиус 3−6 мм, конус с ъгъл на заточване 120° или скъсен конус с площадка с диаметър 1−2 мм с ъгъл на заточване 40−60°.

2.4. Провеждане на анализ на

Условия за провеждане на анализ на фотографски метод на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30 са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Бележки:

1. Време на експозиция се определя в зависимост от чувствителността на фотопластинок; тя трябва да бъде не по-малко от 15 с

2. При определяне на церия за получаване на една спектрограммы използват две експозиции с зачищенных парцели проба (по 30 от всяка).

3. Допуска се провеждане на анализ на прилагането на двойка електроди с шлайфане на един от електродите на равнината.

4. При анализ на листа и пръчки с размери по-малки, отколкото е посочено в настоящия стандарт, се допуска изборът на други режими на работа на източниците на светлина, и прилагане на съответните СОП АД.


Дължини на вълните на аналитични спектрални линии и на дефинирани диапазони на масови акции за дзпо.2.

Таблица 2

________________
* Линия на берилий 313,04 нм използват за анализ на сплави, не съдържащи ванадий.
** Линия на бора 249,77 нм използват за анализ на сплави, които не съдържат желязо.
*** Линията на силиций 251,61 нм използват за анализ на сплави, които не съдържат титан.

Бележки:

1. Спектралните линии елементи, ограничени в таблица парантезом, могат да бъдат в съответствие с тези рамки на масови акции, обединени в аналитично отношение с линиите на сравнение в зависимост от избраните условия на анализ.

2. Римската цифра I пред стойности на дължини на вълни означава принадлежност линия до неутрална атома, цифра II — еднократно ионизированному атома.

3. Ако линии като за сравнение се използват фон, последният се измерва в близост до линията на дефинираните елемент.


При провеждането на анализ по метода на «три еталони» избират ОТ анализирания сплав в количество не по-малко от три, spectra С АД снимана на една фотопластинке при избраните условия за анализ с рандомизацией ред на снимане. За всеки ОТ АД и снимани три спектър.

Мярка потъмняване на избраните аналитични линии и линии за сравнение, броят на стойността на разликата потъмняване за аналитични двойки линии и средната аритметична на три спектрам.

Изграждат градуировочный диаграма в координати: .

Този график е подходящ за анализ на тези екземпляри, спектрите на които са заснети заедно с с една фотопластинке.

Съдържание на елемента в ПРОВЕЖДАНИТЕ намират по градуировочному график.

Време на експозиция избират такова, при което се постига нормално потъмняване на всички аналитични линии.

При анализа на малки масови акции се допуска използването на характеристической крива, внимателно изградена в областта на недодержек. Градуировочный график вграждат в този случай в координати:

,

къде е интензивността на линия дефинирани елемент;

 — интензивността на линията на сравнение или фон в близост до линията на дефинираните елемент.

При провеждането на анализ по метода на «контролния ориентир» освен стандартните проби, които се използват за изграждане на основен градуировочного графика използват стандартен образец на предприятие, което трябва да отговаря на следните изисквания:

според химичния състав трябва да бъде възможно по-близо до средата на масови акции, посочени в административно-техническата документация на сплав, или на средния химичен състав на ПРОВЕЖДАНИТЕ;

по физични свойства, форма и размери на СОП трябва максимално да се доближи до ПРОВЕЖДАНИТЕ.

Работата започва с изграждането на основните градуировочного графика. За това в една фотопластинке снимана на спектрите С този сплав заедно със спектри на СОП. Спектрите на всеки С и СОП снимана по пет пъти. По средни стойности на разликата почернений изграждат градуировочный график на основните фотографски плаки в координати: .

При анализ на образци на алуминиеви джанти на работна фотопластинке снимани spectra AO по три пъти всеки и spectra СОП по четири пъти. Определят разликата почернений аналитични двойки линии за СОП и ПРОВЕЖДАНИТЕ (и ) като средната стойност на съответната сума на спектри. Размер умножают на стойността на преведения на коефициента . Преводна този , въведената за отчитане на свойствата на фотоэмульсии работна фотографски плаки, изчисляват по формулата

,

къде е разликата почернений спомагателни двойки линии алуминий или разлика почернений линия алуминий за две стъпала ослабителя, подсчитанная по няколко спектрам С и СОП за основните фотографски плаки (при условие, че между и няма системно несъответствие);

 — разликата почернений същите тези линии алуминий и същите стъпала ослабителя, подсчитанная за работна фотографски плаки по СОП и АД.

За изчисляване на коефициента се използват двойки линии алуминий 265,24 нм — 256,79 нм и 305,00 нм — 305,71 нм и др

През точка с координати ; (къде  — маса пазарният елемент в СОП) прекарват работния график, паралелен на основния, и определят масова дял в АД, като се възползва от големината .

Допуска да се работи с прилагането на постоянно градуировочного графика, находяща се в С, спектрите на които са заснети на основната фотопластинке в координатите .

На работна фотопластинку снимани spectra AO и СОП.

Масовата акция елемент в ПРОВЕЖДАНИТЕ определят по постоянен градуировочному график, като се възползва от големината .

За опростяване на изчисленията градуировочный график може да бъде изкуствено долу е до 45°. В този случай, вместо на коефициента се използват аеродинамичните

,

къде  — ъгъл на наклона на градуировочного график за основните фотографски плаки, построена през координати или , както градуировочный график се извършва под ъгъл от 45° от точката на пресичане на първоначалния график (пряко) с оста на абсцисата.

2.2−2.4. Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на трите паралелни измервания, получени по три спектрограммам при условие

;

където е най-голям резултат паралелни измервания;

 — най-малкият резултат на паралелни измервания;

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее сближаване измервания;

 — пум, изчислена от паралелни измервания (=3).

При провеждане на експресен анализ и определяне на масови акции елементи на по-малко от 1% е разрешено резултат на анализ изчисли по две паралелни измервания и при условие, че .

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.5.2. Ако разликата анализ на резултатите и на един от граничните стойности на съдържание на елемента за този рафтинг по абсолютна стойност по-малка или равна на

,

където е броят на определенията (=1 или 2);

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее възпроизводимост анализ;

 — средният резултат на анализ от едно или две определения.

Анализ прекарват химични методи на стандартите, определени в ap 1.4.

Поносите, Изъм. N 1).

2.5.3. Значение и за фотографски метод на анализ са дадени в таблица.3.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

Таблица 3

2.5.4. Методика на изчисляване и са дадени в приложение.

3. ФОТОЕЛЕКТРИЧНИЯ МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

3.1. Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым или искра разряд с регистрация интензивност на спектралните линии с помощта на фотоволтаична инсталация.

3.2. Изпитване и материали

Фотоэлектрическая инсталация (квантометр) видове ДФС-10М, ДФС-36, МФС-4, МФС-6, МФС-8.

Генератор видове URL-3, ГЭУ-1, УГЭ-4, IVS-1, IVS-28, «Аркус».

Спектрально чисти въглища марки ОСЧ-7−3, C2, C3 във формата на пръчки с диаметър 6 мм.

Барове алуминий марки А99, А97 в 11069, с диаметър 6−8 мм

Cnc стругове тип TV-16.

Устройство за заточване на въглища.

Допуска се прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, при условие на получаване на метрологични характеристики, предвидени в този стандарт.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Подготовка на проби

Проби се приготвя в съответствие с п. 2.3.

3.4. Провеждане на анализ на

Анализът се извършва по методи «три еталони» или «на контролния ориентир».

Условия на провеждане на анализа, посочени в таблица 4.

Таблица 4

________________
* Ширина на изходния процеп се избира в зависимост от масова пазарен елемент и степента на употребата на допинг сплав.


Дължини на вълните на аналитични спектрални линии и на дефинирани диапазони на масови акции за дзпо.5

Таблица 5

Забележка. Като линии сравнение използват линии алуминий: I 396,15; I 394,40; I 360,17; I 305,01; I 266,04; I 256,80 или неразложенный светлина.


Аналитични линии, се избира в зависимост от масова акция на елемента в пробата и възможности за настаняване уикенд цепката на каретках квантометра. Допуска се използването на други аналитични линии при условие, че те осигуряват метрологични характеристики, предвидени в настоящия стандарт.

Съдържание на елемента в ПРОВЕЖДАНИТЕ при провеждането на анализ по метода на «три показателите определят с помощта на градуировочного графика, построена в С.

За уреди, в които е отчетено на колориметъра пропорционално логарифму интензивността на спектралната линия, градуировочные графики строи в координати: .

Спектрите на всеки С АД регистрират не по-малко от три пъти.

При провеждането на анализ по метода на «контролния ориентир» на уреда тип I: изграждане на основната градуировочный диаграма в координати: . При анализа на ПРОВЕЖДАНИТЕ регистрират спектрите на СОП и А. Д. През точка с координати ; прекарват работния график паралелно на основното и по него определят масова акция елемент АД.

При провеждането на анализ по метода на «контролния ориентир» на уреда II тип: регистрират spectra С, средната отсчетам изграждат градуировочный диаграма в координати: и продължават до пресечната точка с оста на концентрация. Пресечната Точка ще бъде «точка на въртене» градуировочного графика, при условие постоянство «нулев» броене на уреда по съответния канал и почтеността градуировочного графика.

Преди анализа на пробите се отчитат spectra СОП, чрез точка с координати: ; и «точка на въртене» прекарват работния градуировочный график, по който определят масова пазарен елемент в АД.

Ако градуировочный график строи в координати: , а работен график се извършва успоредно на основното, през точка с координати: ; и по него определят масова пазарен елемент в АД.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Обработка на резултати от анализ се извършва в съответствие с решетка.2.5.1; 2.5.2.

3.5.2. Значение и за фотографски метод на анализ са дадени в таблица.3.

Поносите, Изъм. N 1).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). ОЦЕНКА НА ТОЧНОСТТА НА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

1. Точността на спектрален анализ на качеството на измерванията, в което се отразяват близостта на резултатите на истинската стойност на измерваната величина — се определя от големината на систематични и случайни грешки, при условие, че пропускат изключени от изчислението (случайни грешки се подчиняват на нормалния закон на разпределение).

2. При правилно настроен на спектралната апаратурата и изпълнение на препоръките на стандарта за процедурата по анализ на основните източници на систематични грешки са грешки, свързани с влиянието на структура и химичен състав на проби за анализ на резултатите.

Тези грешки трябва да бъдат разкрити съпоставянето на резултатите от анализ на проби, направени от химически и спектрален методи за голяма група (не по-малко от 20 проби).

Ако факт на наличието на такива отклонения е, тогава ги елиминират корекцията на разпоредбите на градуировочного графика на СОП.

3. Резултат от анализ на проби, получени като средно аритметично, например, от три (две) на паралелни измервания, т. е. по три (две) спектрам, трябва да се разглежда, като едно определение.

4. Възпроизводимост на резултатите спектрален анализ на качеството на измерванията, в което се отразяват близост един до друг на резултатите от измерванията, извършени в различни условия, се характеризира с големината на относителния среден квадратического отклонения норматива за определяне .

5. За броене избират не по-малко от пет проби от една марка сплав, които имат приблизително един и същ химически състав и в рамките на 5 дни провеждат анализ на серии (с по една серия на ден).

Регистрацията на спектри във всяка серия се произвеждат в различна последователност, т. е. с рандомизацией.

Спектрите на една серия се регистрират в една фотопластинке.

На всяка фотопластинке получават три спектър от всяка проба и по три спектър всеки С. Последните са необходими за изграждане или корекция на градуировочных диаграми.

При фотоволтаична регистрация преди започване на измерванията се извършва корекция разпоредби градуировочных графики, а след това регистрацията на спектри на проби.

От всяка проба се за 5 дневно по 15 измервания (пет определения).

За всяка проба се изчисли средно квадратическое отклонение по формулата

, (1)

където е средната маса пазарен елемент -та проба, изчислената от пет определения;

 — фракцията на масата на елемента от -ти дефиниция в -та проба, изчислената от трите измервания;

 — брой дефиниции (=5).

Изчисляват средно квадратическое отклонение по формулата

, (2)

където , ,…  — средно квадратическое отклонение, подсчитанное съответно за първия, втория и т.н. образци по формула (1);

 — броят на пробите (=5).

Относителната средна квадратическое отклонение , характеризующее възпроизводимост анализ, изчисляват по формулата

, (3)

където е средната маса пазарният елемент в проби, изчислената по формулата

, (4)

където , ,…  — фракцията на масата на елемента, съответно през първата, втората и т.н. проби, изчислената от 5 определения.

Контрол на повторяемост се препоръчва да се правят един път в рамките на 3−6 месеца. При това стойностите трябва да бъдат не по-стойности, дадени в таблица.3.

Поносите, Изъм. N 1).

6. Сближаване измервания на качеството на измерванията, в което се отразяват близост един до друг на резултатите от измервания, проведени при еднакви условия, — се характеризира с големината на относителния среден квадратического на отклонение на отделните измервания .

7. Стойността намират в серия от 20 паралелни измервания за единична проба при правилно настроен хардуер.

Средно квадратическое отклонение изчисляват по формулата

, (5)

където е средната маса делът на елемента в пробата, изчислената от 20 паралелни измервания;

 — фракцията на масата на елемента в пробата, изчислената по -mu измерване;

 — броят на измерванията в серия (=20).

Относителната средна квадратическое отклонение , характеризующее сближаване измервания, се изчисляват по формулата

. (6)

8. При извършване на анализ често възниква необходимостта от оценка на грешката на резултат от анализ и доверие граници. При надеждната вероятност 0,95 и изключени системни погрешностях изчисляват по формулата

, (7)

където е броят на определенията, за които изчисли резултатът от анализа на проба (обикновено в спектралната анализа =1 или 2);

 — в резултат на анализ на проба, вычисленный по определения.

Изчислена стойност означава, че с надеждност 95% от истинската стойност на определени количества се намира в интервал от стойности

и ,

и най-вероятният резултат от анализ на е .

Ако доверителен интервал отменя дефинирани (в 1583 и ГОСТ 4784), а след това анализ се препоръчва да се правят други, по-точен метод.

9. Компенсира градуировочного графика отношение на основните (дрейф на ниво СОП) се счита за значим, ако той надхвърля средното квадратическое отклонение четири измерения, т. е. когато е необходима корекция на графика,

където е броят на паралелни измервания за СОП, чрез който се контролира от позицията на графика (=4);

 — фракцията на масата на елемента в СОП.

Позицията на градуировочного график се препоръчва да се контролира по 1−2 СОП 1−3 пъти на смяна.

10. Цялостна оценка на работата на генератора на възбуда спектър, спектрален уред и електронното измерване устройства се препоръчва периодично извършва чрез определяне на относителния среден квадратического отклонение за една серия от 20 паралелни измервания по формули (5) и (6).

Отчетена стойност се сравнява с , т. е. с толкова средно квадратическим отклонение, което е изчислени по-рано, когато си настроен хардуер.

Сравнението се извършва по -критерий. Ако е повече от ценен , а след това в него се посочва, че изпитване изисква настройки.

При надеждната вероятност 0,95 и зададеното число измервания в серия (=20) =2,1.

Тази проверка се препоръчва да се правят веднъж на 1−3 месеца.

Поносите, Изъм. N 1, 2).