В 7728-79

• gost-7728-79.pdf (504.81 KiB)
  ГОСТ 7728-79

В 7728−79 Сплави магниевые. Методи за спектрален анализ (с Промяната N 1)

В 7728−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МАГНИЕВЫЕ

Методи за спектрален анализ

Magnesium alloys.
Methods for spectral analysis

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН от Министерството на авиационната промишленост на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите на 19.11.70 N 4396

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 7728–68

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 83−79	2.2
В 84−76	2.2
В 195−77	2.2
В 244−76	2.2
В 804−93	2.2, 3.2
В 1535−91	2.2
В 2856−79	Уводна част, 2.2.4.2
В 2789−73	2.3
ГОСТ 3240.0−76−3240.21−76	1.4, 2.5
В 3773−72	2.2
В 4160−74	2.2
В 6709−72	2.2
В 14957−76	Уводна част
В 19627−74	2.2
В 23208−83	2.4.2
ТУ-16.К71−087−90	2.2

5. С постановление на Госстандарта от 13.05.91 N 665 премахнато ограничение на срока на действие на

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през май 1991 г. (ИУС 8−91)


Този стандарт определя методи за спектрален анализ за определяне на основните легирующих компоненти и примеси (алуминий, манган, цинк, берилий, мед, силиций, желязо, никел, цирконий, кадмий, калций, церия, lantana, литий, иттрия, неодимов, празеодима и индия) в магниевых сплави (деформируеми и леярни) И 2856 и В 14957.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Съдържанието на легирующих компоненти и примеси в сплави определят по градуировочным списъка. Предвижда използването на два метода градуировки уреди:

метод «три еталони»;

метод «на контролния ориентир».

Регистрация на спектъра — фотографска и фотоэлектрическая.

При извършване на анализ на фотографски метод за градуировочные графики строи в координати:

; ; ,

къде е разликата почернений линии дефинирани елемент и елемент на сравнение;

 — фракцията на масата дефинирани елемент в стандартните проби (С);

 — относителната интензивност на линия дефинирани елемент и линии за сравнение.

При провеждането на анализи фотоэлектрическим метод градуировочные графики строи в координати:

; ,

къде  — маса делът на дефинираните елемент в стандартни образци;

 — показания на изходния устройство за измерване на пропорционална логарифму относителната интензивност линии дефинирани елемент и линии за сравнение.

Забележка. За квантометров, в които показания на изходния уреда «» пропорционална на относителната интензивност на спектралните линии, градуировочный график строи в координати:

или .

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. За изпаряване на проби и възбуда спектър използват искровые и дуговые източници на светлина.

1.3. За градуировки уреди се използват държавни стандартните проби (GEO) N 423−73−429−73; 820−76−823−76; 1797−80−1803−80; 2772−83−2776−83; 740−75−747−75; 740−84 Н-744−84 N; 2329−82−2535−82; 2336−82−2343−82.

Допуска се прилагането на индустриални стандартни образци (CCA) (N) 1−81−4-81; 9−81−12−81; 5−81−8-81; 62−82−65−82; 74−83−83−83, стандартни образци предприятия (СОП), а също така и отново с търговска цел стандартни образци на състава магниевых сплави всички категории.

Поносите, Изъм. N 1).

1.4. Проверка за правилността на определяне на масова акция елементи се извършва, чрез сравняване на резултатите от спектрален анализ с резултатите от анализ, направени от химични методи И 3240.0-В 3240.21.

Значение на абсолютно допускаемого различия в процент трябва да бъде не по-тази изчислени по формулата

,

къде е резултат от анализ на проби, направени от химически метод, %;

 — в резултат на анализ на проба, извършено спектрален метод, %;

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее възпроизводимост на резултатите спектрален анализ;

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее възпроизводимост на резултатите за химически анализ.

Тази проверка трябва да се извършва не по-рядко от един път на тримесечие за всяка тестова марка сплав.

1.5. Вземането на проби се извършва по административно-техническа документация.

1.4, 1.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ФОТОГРАФСКИ МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым или искра разряд с последващо регистрацията му в фотопластинке с помощта на спектрографа.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф с кварцова оптика средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 и спектрограф тип ДФС-13.

Източници на светлина: искровой генератор тип IG-3 или IVS-23 и дъгата — тип ДГ-2 или IVS-28.

Микрофотометр тип МАТ-2 или ИФО-460.

Ослабители три — и девятиступенчатые.

Жар спектрални във формата на пръчки марки ОСЧ-7−3, С-2, С-3 с диаметър 6 мм.

Барове магнезий марка МГ на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 диаметър 6−8 мм

Барове мед марки M0, M1 в 1535 или по ЕДНА и 16. К71−087−90 диаметър 6−8 мм

Фотографски плаки спектрални типове 1, 2, 3, ES, УФШ чувствителност от 3 до 20 единици, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-04, ПФС-05.

Cnc стругове тенис.

Устройство за заточване на въглища.

Разработчикът.

Разтвор I:

Водата е дестилирана И 6709 — 1000 см,

метол (пара-метиламинофеносульфат) — 2 г,

натрий сернистокислый (сулфатно натрий) кристален — 104 g или натрий сернистокислый безводен И 195 — 52 г,

хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 10 г,

калий бромистый в 4160 — 2 г.

Разтвор II:

Водата е дестилирана И 6709 — 1000 см,

администрацията на кристален § 84 108 г или

натриев карбонат, безводен в 83 — 54 г.

Преди проява на решения на I и II се смесва (3:1).

Търговец на наркотици.

Водата е дестилирана И 6709 — 1000 см,

тиосульфат натрий кристален (гипосульфит натрий) В чл. 244 — 300 г

амоний натриев хлорид в 3773 — 60 г.

Допуска се използване на други инструменти, оборудване и материали, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

2.3. Подготовка на пробите за анализ

За да се използват за анализ на проби от следните форми и размери (след заточване):

пръчки с диаметър от 5 до 50 мм, дължина 30−100 mm;

под формата на «гъбички», на диск или плоча с дебелина не по-малко 3,5 мм, диаметър 30−50 mm.

Гласове проби получават чрез преливане на течен метал в двухрожковую разъемную изложницу (пальчиковый проба) или метална (или водоохлаждаемую метална) изложницу, осигуряваща получаването на проби под формата на «гъбички». Материал изложницы — чугун или стомана марка на Чл.3.

В първия случай диаметърът на проба трябва да бъде 5−9 мм, дължина 30−100 mm, във втория — диаметър на капачката или диск — 30−50 мм, дебелина не по-малко от 5 мм.

При анализ на листа и пръчки с размери по-малки, отколкото е предвидено в стандарт, се извършва корекция на градуировочных разписания по СОП, които имат същите размери, форма, че и анализирани проба (АД).

Обыскриваемую повърхността на проби заточени в равнината, настройка на неравностите на повърхността трябва да бъде не повече от 20 микрона в 2789.

С гласовете на проби под формата на «плесен» се отстранява слой не по-малко от 1,5 мм, с прутковых проби — 5−10 мм. Ако пробата е плосък задника, се допуска отнемане на слой на дълбочина 0,2−0,5 mm.

Подготовка на пробите и анализа трябва да бъде однотипной за тази серия от измервания. На обработената повърхност на пробата не се допускат мивки, драскотини, пукнатини, шлаковые включване. Противоэлектроды заточени: сферична повърхност с радиус 3−6 мм, конус с ъгъл на заточване 120° или скъсен конус с площадка с диаметър 1,0−1,7 mm с ъгъл на заточване 40−60°.

2.4. Провеждане на анализ на

Условия за провеждане на анализ на фотографски метод за дзпо.1.

Таблица 1

	Условия за провеждане на анализ на
Апаратура, материали и възможности	Във всички сплави на: Al, Be In Y, Cd, Ca, Si, La, Li, Mn, Cu, Nd, Ce, Zn, Zr, Fe	В сплави на марки МА8, МА18-Ето, в сплави марка ВМЛ5-Nd	В сплав марка MA11-Nd, Pr	Във всички рискове — примеси, Fe, Si, Cu, Ni	В сплав марка МЛ5пч-Zr
Спектрограф	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30	ДФС-13	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30	Да се ВЪЗПОЛЗВ-30
Генератор	Видове URL-3, IVS-23 (схемата е проста или сложна)	Видове URL-3, IVS-23 (схемата е проста или сложна)	Видове URL-3, IVS-23 (схема е трудно)	Видове ДГ-2, IVS-28	Видове URL-3, IVS-23 (схема е трудно)
Ширина на процепа, мм	0,015−0,020
Капацитет на icf	0,005−0,01	0,01	0,02	-	0,01−0,02
Самоиндукция, актуално миг г	0−0,05	0,05	0,01	-	0,05
Ток	1,6−3,0	2,0−3,0	4,0	2,5−4,5	2,0−4,0
Аналитичен период от, мм	2,0	2,0−2,5	2,0−2,5	1,5−1,8	2,0−2,5
Задающий период от освобождаване gap, мм	3,0			0,5−0,8	3,0
Чрез печене, с	20−40	30	30	5−10	Без печене
Противоэлектрод	Въглероден или магнезиева			Въглен, магнезиева, мед	Въглероден или магнезиева
Фотографски плаки	Типове 1, 2, ES	Типове 1, 2, ES	Видове 2, 3, ES, 1	Видове 2, 3, ES, УФШ	Видове 2, 3
Координати градуировочного графика

Бележки:

1. Параметри, определени в рамките на посочените стойности.

2. Време на експозиция се избира в зависимост от чувствителността на прилаганите фотопластинок и трябва да бъде не по-малко от 15 в.

3. Допуска се провеждане на анализ на прилагането на двойка електроди, с шлайфане на един от електродите на равнината.

4. При анализ на листа и пръчки с размери по-малки, отколкото е предвидено в стандарт, се допуска изборът на други режими на работа на източниците на светлина.

5. При определяне на масовата акция на калций е под 0,1% препоръчително е да се извърши преглед на въглища за печене на електродите при ток 16−18 А.


Дължини на вълните на аналитични спектрални линии и граници на масови акции за дзпо.2.

Таблица 2

Определен елемент	Дължина на вълната на дефинираните елемент, нм		Дължина на вълната на линията на сравнение, нм		Обхват на дефинирани масови акции %
Алуминий	I 396,15 I 394,40 II 358,69 I 308,22		I 332,99 307,40 I 291,55		0,01−0,5 0,5−1,5 3,0−12,0 3,0−12,0
Берилий	II 313,04		I 332,99 307,40 Фон		0,0005−0,01
Желязо	I 358,12 I 302,06 II 259,94 II 238,20		I 332,99 307,40 Фон		0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1 0,002−0,1
Индий	I 410,17 I 325,60 I 303,94		I 332,99 I 332,99 307,40		0,2−1,0 0,2−1,0 0,2−1,0
Иттрий	II 319,56 II 320,03		I 332,99 307,40		1,0−3,0 1,0−3,0
Кадмий	I 361,05 I 346,62 I 326,11		I 332,99		0,1−1,0 0,3−2,0 0,5−2,0
Калцият	II 396,85 II 393,37 II 315,89		I 333,21 I 332,99		0,01−0,2 0,01−0,2 0,2−0,5
Силиций	I 288,16 I 251,61 I 251,61 I 288,16		307,40 I291,55 Фон		0,05−0,5 0,05−0,5 0,001−0,05 0,001−0,05
Лантан	II 394,91 II 375,91 II 338,09 II 317,17		I 332,99 307,40		0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0 0,2−2,0
Литиево	I 323,26		I 332,99		8,0−12,0
Манган	II 347,41 II 346,03 II 344,20 II 294,92 II 259,37		I 332,99 I 291,55 307,40		0,7−2,5 0,7−2,5 0,7−2,5 0,01−0,7 0,01−0,7
Мед	I 327,40 I 324,75		I 332,99 307,40		0,02−0,5 0,003−0,5
Неодим	II 430,36 II 410,95 II 401,22 II 406,10 II 401,22 II 406,10 II 380,54		I 332,99 Фон I I 332,99		1,6−3,0 1,6−3,0 1,0−5,0 1,0−5,0 0,03−0,6 0,03−0,6 0,01−0,6
Никел	I 352,45 I 314,48 II 239,45		I 332,99 Фон		До 0.01 До 0.01 До 0.01
Празеодим	II 410,07		Фон		0,08−0,5
Церий	II 418,66 II 413,76 II 401,24 II 320,17		I 416,73 Фон I 322,99 Фон 307,40		0,07−0,5 0,07−0,5 0,5−3,0 1,0−3,0
Цинк	I 334,50 I 330,29 I328,53 II 255,80 II 250,20		I 332,99 307,40 I 291,55 307,40 I 291,55		0,05−1,5 0,05−4,0 2,0−10,0 2,0−10,0 2,0−10,0
Цирконий	II 343,82 II 339,20 II 327,93 II 327,30 II 339,20		I 332,99 307,40 Фон		0,04−0,8 0,04−0,8 0,2−1,0 0,2−1,0 0,002−0,06

Бележки:

1. Спектрални линии, ограничени в таблица парантезом, може да бъде съответно обединени в някакви аналитични отношение.

2. Ако линии като за сравнение се използват фон, последният се измерва в близост до линията на дефинираните елемент.

3. Римската цифра I пред стойности на дължини на вълни означава принадлежност линия до неутрална атома, цифра II — еднократно ионизированному атома.

2.4.1. При работа по метода на «три еталони» се извършват следните операции:

избират С анализирания сплав в количество не по-малко от три;

spectra С АД снимана на една фотопластинке при избраните условия за анализ с рандомизацией ред на снимане. За всеки ОТ АД и снимани три спектър;

мярка потъмняване на избраните аналитични линии, броят стойност на разликата почернений за аналитични двойки линии и средната аритметична на три спектрам;

изграждат градуировочный диаграма в координати: .

Този график е подходящ за анализ на тези екземпляри, спектрите на които са заснети заедно с с една фотопластинке;

съдържание на елемента в ПРОВЕЖДАНИТЕ намират по градуировочному график.

Време на експозиция избират какво да е, за да се гарантира получаване на нормални почернений за всички аналитични линии.

Ако при анализа на малки масови акции почерняването на аналитичната линия, елемент се намира в областта на недодержек, трябва да използвате характеристическую крива, внимателно изградени в областта на недодержек. Градуировочный график вграждат в този случай в координати:

,

къде е интензивността на линия дефинирани елемент;

 — интензивността на линията на сравнение или фон в близост до линията на дефинираните елемент.

Допуска се изграждане на градуировочного графика в координатите , където е разликата почернений линия дефинирани елемент и на фона близост до линията.

2.4.2. При работа по метода на «контролния ориентир» в С, които са необходими за изграждане на градуировочного графика, избират СОП, който трябва да отговаря на следните изисквания:

а) по химичен състав той трябва да се намира възможно най-близо до средата на масови акции, посочени в § 2856, В 23208*;
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 23208−2003. — Забележка «КОДЕКС».

б) по форма, размер и физико-механични свойства (метод на леене, обработката) тя трябва да отговаря на ПРОВЕЖДАНИТЕ.

Работата започва с изграждането на основните градуировочного графика: върху една фотопластинке снимана на спектрите С този сплав и СОП по пет пъти.

Средно фотометрическим оценки при нормални почернениях аналитични линии, изграждат постоянен градуировочный график на основните фотографски плаки в координатите .

При анализа на производствените проби: в работната фотопластинке снимани spectra AO по 3 пъти на всеки и на спектрите на СОП по 4 пъти. Определят разликата почернений аналитични двойки линии за СОП и АД, т. е. и от съответното количество растителност. Разликата почернений умножают на стойността на преведения на коефициента . Преводна този , въведената за отчитане на свойствата на фотоэмульсии работна фотографски плаки, изчисляват по формулата

,

къде е разликата почернений спомагателни двойки линии на магнезий или разлика почернений линия на магнезий за две стъпала ослабителя, подсчитанная по няколко спектрам С и СОП за основните фотографски плаки;

 — разликата почернений същите тези линии магнезий и същите стъпала ослабителя, подсчитанная за работна фотографски плаки по СОП и АД.

За изчисляване на коефициента се използват двойки линии на магнезий Mg 333,21 нм — Mg 332,99 нм и др

През точка с координати ; (къде  — соево пазарният елемент в СОП) прекарват работния график, паралелен на основния, и по него определят масова дял в АД, като се възползва от големината .

Допуска се изграждане на градуировочный график за работна фотографски плаки в координати: . В този случай тя е изградена от две точки с координати: 0, и , където е ъгъл на наклона на градуировочного график за основните фотографски плаки, построена в координатите .

За опростяване на изчисленията градуировочный график може да бъде изкуствено долу е до 45°. В този случай, вместо на коефициента се използват аеродинамичните

.

2.5. Обработка на резултатите

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на трите паралелни измервания, получени по три спектрограммам, ако е изпълнено условието:

,

където е най-голям в резултат на паралелно измерване;

 — най-малкият резултат на паралелно измерване;

 — относително средно квадратическое отклонение, характеризующее сближаване измервания;

 — пум, изчислена от паралелни измервания (3).

При провеждане на експресен анализ е позволено резултат на анализ изчисли по две паралелни измервания и при условие, че .

Значение и за фотографски метод на анализ са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Определен елемент	Обхват на дефинирани масови акции %	Фотографски метод		Фотоелектричния метод
		не по —
Берилий	0,0005−0,001	0,17	0,14	-	-
Берилий, желязо, силиций, мед, никел, цирконий	0,001−0,01	0,15	0,12	0,15	0,12
Алуминий, желязо, кадмий, калций, силиций, манган, мед, неодим, церий, цинк, цирконий, празеодим	0,01−0,1	0,10	0,08	0,08	0,06
Алуминий, индий, калций, кадмий, лантан, манган, мед, неодим, празеодим, церий, цинк, цирконий, силиций	0,1−0,5	0,06	0,05	0,05	0,04
Алуминий, индий, иттрий, калций, кадмий, lanta, манган, неодим, церий, цирконий, мед, цинк	0,5−2,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Алуминий, калций, неодим, церий, цинк, иттрий, манган	2,0−5,0	0,05	0,04	0,04	0,03
Алуминий, цинк, литий	5,0−15,0	0,04	0,03	0,03	0,025

Методика на изчисляване и са изброени в приложението.

Ако разликата между резултатите на анализ и един от граничните стойности на съдържание на елемента (за този рафтинг по стандарт на марката) по абсолютна стойност по-малка или равна на , а след това анализ на проба се извършва в 3240.0-В 3240.21, където  — брой определения (1 или 2);  — средният резултат на анализ от едно или две определения.

2.4−2.5. Поносите, Изъм. N 1).

3. ФОТОЕЛЕКТРИЧНИЯ МЕТОД ЗА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра сплав дуговым или искра разряд с регистрация интензивност линии с помощта на фотоволтаична инсталация.

3.2. Изпитване и материали

Инсталиране на фотоэлектрическая (квантометр) вид на ДФС-10м, ДФС-36, МФС-4, МФС-8.

Жар спектрални във формата на пръчки марки ОСЧ-73, C2, C3, с диаметър 6 мм.

Барове магнезий марка МГ на УПРАВИТЕЛНИЯ 804 диаметър 6−8 мм

Cnc стругове тенис.

Устройство за заточване на въглища.

Допуска прилагането на други спектрални уреди, оборудване и материали, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Подготовка на проби

Проби се приготвя, както е посочено в sp 2.3.

3.4. Провеждане на анализ на

При фотоэлектрическом метод на анализ за градуировки уреда използват метода на «трите еталони» и «на контролния ориентир».

Условия за провеждане на анализ на фотоэлектрическим метод за дзпо.4.

Таблица 4

Параметър	Условия за провеждане на анализ на
	Квантометр ДФС-10М, генератор ГЭУ-1		Квантометр ДФС-36, генератор УГЭ-4
	Дъга режим	Низковольтный искровой режим	Дъга режим	Низковольтный искровой режим	Високо напрежение искровой режим (схема е трудно)
Напрежение, В	220±5
Ток във веригата, А	2,5−3,0				-
Капацитет на icf	-	40−60	-	40−60	0,005; 0,01
Индуктивност, мкГн			0		0; 150
Фаза поджига, градушка	90			-	-
Броя на заустванията в полупериод на тока	-	1	-	1; 2 (ампл. метод на управл.)	1; 2; 3 (ампл. метод на управление)
Аналитичен период от, мм	1,5				1,5; 2,0
Чрез печене, с	5−7	10−20	5−7	10−20	20−30
Експозицията, с		20−40			20−60
Противоэлектрод	Въглероден или магнезиева
Координатна Система	или

Забележка. Параметрите се определят в рамките на посочените стойности.


Дължина вълни аналитични спектрални линии и граници на масови акции за дзпо.5.

Таблица 5

Определен елемент	Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм	Обхват на масови акции %
Алуминий	I 396,15 I 309,27 I 308,21 I 256,80	1,0−12,0 1,0−5,0 4,0−12,0 0,05−12,0*
Берилий	II 313,04	0,001−0,01
Желязо	II 271,44 II 275,57 II 259,94 II 238,20	0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1 0,01−0,1
Кадмий	II 226,50	0,10−2,5*
Силиций	I 288,16 I 251,61	0,05−0,5 0,05−0,5
Индий	I 303,94	0,2−1,0
Иттрий	II 360,07	1,0−3,0
Лантан	II 398,85 II 392,92	0,4−1,5 0,4−1,5
Манган	II 258,37 II 257,61 II 294,92	0,05−2,5 0,05−2,5 0,1−0,6
Мед	I 510,55 I 327,40	0,1−1,0 0,01−0,5
Никел	I 341,48	0,001−0,01*
Цинк	I 334,50	0,2−4,0
Цирконий	II 343,82 II 339,20	0,01−1,0 0,01−1,5
Неодим	II 430,36 II 406,11 II 401,22	1,0−2,5 1,0−5,0
Церий	II 418,6 II 401,24	0,05−0,4* 0,05−0,4*
Линията на сравнение на магнезий	307,40 I 518,36 I 552,84 I 291,54 I 277,98 II 279,08 II 280,77

________________
* Данните, получени от квантометре с многорежимным източник на светлина.


Аналитични линии, се избира в зависимост от масова акция на елемента в пробата, възможности за настаняване уикенд цепката на каретках квантометра и т.н.

Допуска се използването на други аналитични линии, при условие че те гарантират точност и чувствителност, отговаряща на изискванията на настоящия стандарт.

Ширината на входния процеп квантометра (0,02−0,06 mm) и височина уикенд пропуски (0,05; 0,10; 0,15; 0,20) се избира в зависимост от масова пазарен елемент и степента на употребата на допинг сплав.

Съдържание на елемента в ПРОВЕЖДАНИТЕ определят с помощта на градуировочного графика, построена през координати: или .

3.5. Обработка на резултатите

Обработка на резултатите се извършва, както е посочено в sp 2.5.

Стойност или за фотоэлектрического метод на анализ са дадени в таблица.3.

3.4, 3.5. Поносите, Изъм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (за справка). ОЦЕНКА НА ТОЧНОСТТА НА СПЕКТРАЛЕН АНАЛИЗ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Референтен

1. Точността на спектрални методи за анализ се определя от големината на систематични и случайни грешки, при условие, че пропускат изключени от изчислението. Предполага се, че случайни грешки се подчиняват на нормалния закон на разпределение.

2. При правилно настроен на спектралната апаратурата и изпълнение на препоръките на стандарта за процедурата по анализ на основните източници на систематични грешки са грешки, свързани с влиянието на структура и химичен състав на проби за анализ на резултатите.

Тези грешки трябва да бъдат разкрити съпоставянето на резултатите от анализ на проби, направени от химически и спектрален методи за голяма група (не по-малко от 20 проби).

Ако факт на наличието на грешки има, а след това ги поправят корекцията на разпоредбите на градуировочного графика на СОП.

Поносите, Изъм. N 1).

3. В резултат на анализ на пробата, получена като средна аритметична например от две (три) на паралелни измервания, т. е. по две (три) спектрам, трябва да се разглежда като едно определение.

4. Възпроизводимост на спектрален анализ може да се характеризира големината на относителния среден квадратического отклонение на единични определение.

5. За броене избират не по-малко от пет проби от една марка сплав, които имат приблизително един и същ химически състав и в рамките на 5 дни провеждат анализ на серии (с по една серия на ден). Регистрацията на спектри във всяка серия се извършва в различна последователност, т. е. с рандомизацией.

Спектрите на една серия се регистрират в една фотопластинке.

На всяка фотопластинке получават три спектър от всяка проба и по три спектър всеки С. Последните са необходими за изграждане или корекция на градуировочных диаграми.

При фотоволтаична регистрация преди започване на измерванията се извършва корекция разпоредби градуировочных графики, а след това регистрацията на спектри на проби.

От всяка проба се за 5 дневно по 15 измервания (пет определения).

За всяка проба се изчисли средно квадратическое отклонение () по формулата

, (1)

където е средната маса пазарният елемент в -м проба, изчислената от пет определения;

 — фракцията на масата на елемента от -ти дефиниция в -м проба, изчислената от трите измервания;

 — брой дефиниции (5).

Нататък изчисляват средно квадратическое отклонение по формулата

, (2)

където , , …,  — средно квадратическое отклонение, подсчитанное съответно за първия, втория и т.н. образци по формула (1);

 — броят на пробите, (5).

Относителната средна квадратическое отклонение , характеризующее възпроизводимост анализ, изчисляват по формулата

, (3)

където е средната маса пазарният елемент в проби, изчислената по формулата

, (4)

където , , …,  — средна маса делът на елемента, съответно през първата, втората и т.н. проби, изчислената от 5 определения.

4, 5. Поносите, Изъм. N 1).

6. Сближаване на резултатите от измерването се характеризира с големината на относителната квадратической грешка на отделните измервания .

7. Стойността намират в серия от 20 паралелни измервания за единична проба при правилно настроен хардуер. Първо се изчисляват средно квадратическое отклонение по формулата

, (5)

където е средната маса делът на елемента в пробата, подсчитанная от 20 паралелни измервания;

 — фракцията на масата на елемента в пробата, изчислената по -mu измерване;

 — броят на измерванията в серия (20).

Нататък се изчисли относителната средна квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на измерване, по формулата

. (6)

8. При провеждането на анализи често възниква необходимостта от оценка на грешката на резултат от анализ и доверие граници. При надеждната вероятност 0,95 и изключени системни погрешностях изчисляват по формулата

, (7)

където е броят на определенията, за които изчисли резултатът от анализа на проба (обикновено в спектралната анализа на 1 или 2);

 — в резултат на анализ на проба, вычисленный по определения.

Изчислена означава, че с надеждност 95% от истинската стойност на определени количества се намира в интервала между стойности:

и

и най-вероятният резултат от анализ на е .

9. Цялостна оценка на работата на генератора на възбуда спектър, спектрален уред и електронното измерване устройства се препоръчва периодично извършва чрез определяне на относителния среден квадратического отклонение за една серия от 20 паралелни измервания по формула (5).

Отчетена стойност се сравнява с , т. е. с толкова средно квадратическим отклонение, което е изчислени по-рано, когато си настроен хардуер.

Сравнението се извършва изпитването.

Ако е повече от ценен , а след това в него се посочва, че изпитване изисква настройки.

При надеждната вероятност 0,95 и зададеното число измервания в серия (20)2,1.

Тази проверка се препоръчва да се провежда 1−2 пъти в меся

сп.

10. Компенсира градуировочного графика отношение на основните (дрейф на ниво СОП) се счита за значим, ако тя надхвърля средно квадратическое отклонение на резултатите от 4 измервания, подсчитанное по СОП, т. е. при

е необходима корекция на графика,

където е броят на паралелни измервания за СОП, чрез който се контролира от позицията на графика (4);

 — фракцията на масата на елемента в СОП.

Позицията на градуировочного график се препоръчва да се контролира по 1−2 лв 2−3 пъти на смяна.

7−10. Поносите, Изъм. N 1).