В 851.12-93

• gost-85112-93.pdf (176.74 KiB)
  ГОСТ 851.12-93

В 851.12−93 Магнезий първичен. Метод за определяне на олово

В 851.12−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Метод за определяне на олово

Primary magnesium.
Method for determination of lead

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 83 interstate стандарт В 851.12−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,0005 до 0,01%) в първичния магнезий.

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на олово при дължина на вълната 283,3 nm в электротермическом режим атомизация.

Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2 Масова акция на олово определят от две паралелни навесок.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия на олово.

Микрошприц капацитет 2 микрона.

Аргон — в 10157.

Киселина азотна — в 11125, разредена 1:1.

Киселина аскорбинова на държавната фармакопее .

Олово в пръчици — по ЕДНА и 6−09−1490.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата е дестилирана — в 6709.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 0,100 г олово се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 микрограма олово.

Разтвор Б: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 1 микрограма олово.

Разтвор В: 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 4 микрограма олово.

3 Провеждане на анализ на

3.1 Навески с тегло от 0,5 грама се поставя в шест чаши с капацитет 200−300 см, намокрена с вода, и се добавя на малки порции на всеки чаша на 30 смразтвор на азотна киселина.

Разтваряне произвеждат първо на стайна температура, а след това при нагряване на электроплите. След пълното разтваряне на навесок разтвори се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителни колби с капацитет от 50 или 200 см(виж таблица 1).

Таблица 1

В пет от шестте размерите на колби, с решения на проба, се прибавят 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 смстандартен разтвор Б или В. (виж таблица 1), което съответства на масовата концентрация на добавен на олово 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 микрограма/см.

Във всяка колба се добавят по 0,5 грама аскорбинова киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на контролния опит в мерителна колба с капацитет от 50 или 200 см(виж таблица 1) се поставя 30 смразтвор на азотна киселина, се добавят 0,5 g аскорбинова киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Микрошприцом се инжектира в графитовую кюветата последователно разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и в възходящ ред на концентрацията на олово разтвори, съдържащи стандартен разтвор на олово.

Измерване на атомна абсорбция се извършва в следните режими:

тип атомизация — электротермический;

ток на лампата, мА — 7,5;

дължина на вълната, nm — 283,3;

ширина на процепа на уреда, нм — 1,3;

температурата на сушене I етап, До — 353−373;

II етап — 373−473;

време на сушене I етап, с — 10;

II етап, от — 10;

температурата озоления I етап, До — 473−573;

II етап — 623−693;

време озоления I етап, с — 10;

II етап, от — 10;

температурата на атомизация, До — 1473−2273;

време атомизация, с — 7;

температура на почистване, За по — 2273−2473;

време на почистване, с — 3;

скорост на аргон, см/мин — 200.

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на олово, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. За постигнатите резултати разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавен на олово в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на олово в разтвори на контролния опит и проби.

При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на атомната абсорбция.

3.2 При работа на уреда в автоматизиран режим харчат за класифициране: четири чаши с капацитет 200−300 смболи навески проба с тегло 0.5 грама и след това прекарват разтваряне, както е посочено в 3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 или 200 см(виж таблица 1).

В три от четирите размерите на колби с разтвори на проби се добавят 2,5; 7,5; в 12,5 смстандартен разтвор Б или В. (виж таблица 1), което съответства на масовата концентрация на добавен на олово 0,05; 0,15; 0,25 микрограма/см.

Във всяка колба се добавят по 0,5 грама аскорбинова киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата и след това във възходящ ред на концентрацията на олово — разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на олово, и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на олово прекарват в режим на 3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит, проби и да извършват измерване на атомна абсорбция на олово в режим на 3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция на олово извършва почистване на графитовой епруветки: микрошприцем се инжектира в нея вода и се извършва процес на атомизация в режим на 3.1.

4 Работа с анализ на резултатите

4.1 Масова акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на олово в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на олово в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

4.2. Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт и води за контрол на точността на резултатите.