В 851.13-93

• gost-85113-93.pdf (171.20 KiB)
  ГОСТ 851.13-93

В 851.13−93 Магнезий първичен. Метод за определяне на цинк

В 851.13−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Метод за определяне на цинк

Primary magnesium.
Method for determination of цинк

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 84 interstate стандарт В 851.13−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,0005 до 0,020%) магнезий първичния.

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,9 нм.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2 Масова акция на цинк определят от две паралелни навесок.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на възбуждане на спектралната линия на цинк.

Ацетилен — в 5457.

Киселина азотна — в 11125.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1 и 1:99.

Цинк — в 3840.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата бидистиллированная.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А: 0,100 g цинк се разтваря в 30 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

Разтвор В: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържа В 1 мкг, цинк.

3 Провеждане на анализ на

3.1 Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 200 см, гарнирани с 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1) и водят разтваряне първо на стайна температура, а след това при нагряване на электроплите.

След пълното разтваряне на навески се добавят 3−4 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша с капацитет 200 смсе поставя 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:1), загрява се до кипене, добавете 3−4 капки азотна киселина и нататък идват, както е посочено по-горе.

Разтвори на контролния опит и проба се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 213,9 нм.

Пред измерване на атомна абсорбция на разтворите проба и на контролния опит прекарват мрежа градуировочного графики или за класифициране на уреда, ако той работи в автоматизиран режим

.

3.2 Мрежа градуировочных диаграми

При масова дял на цинк от 0,0005 до 0,0020% в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 смстандартен разтвор, който отговаря за масова концентрация на цинк 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см.

Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

При масова дял на цинк от 0,002 до 0.010% в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на цинк 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 микрограма/см.

Разтвор на шести колба е с разтвор на контролния опит.

При масово дела на цинк от 0,01 до 0,02% в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на цинк 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см.

Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 213,9 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям на цинк в мкг/смизграждат градуировочные графики в съответствие с ГОСТ 25086.

При изграждането на градуировочных диаграми всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на атомната абсорб

ции.

3.3 Класификация близост до инфрачервения спектрометър

При масова дял на цинк от 0,0005 до 0,0020% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставят на 2,5; 6,0; 10,0 см.стандартен разтвор, който отговаря за масова концентрация на цинк 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

При масова дял на цинк от 0,002 до 0.010% в три от четирите размерите на колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 3,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на цинк 0,2; 0,6; 1,0 микрограма/см.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

При масово дела на цинк от 0,01 до 0,02% в три от четирите размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на масовата концентрация на цинк 0,5; 0,75; 1,0 микрограма/см.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на контролния опит.

Разтвори във всички колбах гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката, разбърква се впръсква в пламък на ацетилен-въздух в последователност: първо разтвор на контролния опит, а след това на стандартните разтвори по възходящ ред на концентрацията на цинк и извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция се извършва при дължина на вълната 213,9 нм.

4 Работа с анализ на резултатите

4.1 Масова акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на цинк в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на цинк в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор Б или Б.

4.4 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт и обозначават метод и резултати за контрол на точността.