В 851.5-93

• gost-8515-93.pdf (276.60 KiB)
  ГОСТ 851.5-93

В 851.5−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на алуминий

В 851.5−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на алуминий

Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 76 interstate стандарт В 851.5−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.5−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на алуминий от 0,0002 до 0,060%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на алуминий от 0,001 до 0,060%) методи за определяне на алуминий в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова дял от алуминий определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност при атомна абсорбция.

1.4 Забранени несъответствия на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.5 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите за контрол на точността на анализ на резултатите.

2 Фотометрический метод за определяне на алуминий

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки алуминий с хромазуролом и хлоридом -цетилпиридиния и измерване на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Иономер или рН-метър.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:99.

Киселина и оцетна — § 61, хоросан с моларна концентрация на 2 бенки/дм.

Натрий уксуснокислый 3-воден — В чл. 199.

Магнезий алуминиев хлорид 6-воден — И 4209.

Хромазурол  — по ЕДНА и 6−05−1175, разтвор с масова концентрация 1 г/дм.

-цетилпиридиний натриев хлорид — по ЕДНА и 6−09−15−121, разтвор с масова концентрация на 2 г/дм.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее , прясно приготвен разтвор с масова концентрация от 50 г/дм.

Алуминий марка А99 — на УПРАВИТЕЛНИЯ 11069.

Буферен разтвор, рН 6,2−6,3:

250 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавят 30−40 смразтвор на оцетна киселина, долива с вода до 1000 сми се разбърква; рН на разтвора контролира иономером.

Разтвор на калиев хлорид, магнезиев:

5 грама магнезиев хлорид се поставя в чаша с капацитет 200 см, се добавя 10 смразтвор на солна киселина, и след пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява до началото на кристализация на соли. Остатъкът се разтваря в 40−50 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Стандартни разтвори на алуминий:

Разтвор А: 0,10 грама алуминий се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg алуминий.

Разтвор Б: 1 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:99) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,001 mg алуминий.

Държавни стандартните проби, направени в съответствие

И 8.315.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают на малки порции 10−20 смразтвор на солна киселина. След края на бурна реакция на стените на чаша измити с вода и се изпарява до началото на кристализация на соли. Разтвор на контролния опит се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се разтваря в 40−50 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 или 200 см(виж таблица 1), долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 1

В мерителна колба с капацитет от 50 см,се поставят 10 смбуферния разтвор, 3 смразтвор на хромазурола , 5 смразтвор на калиев хлорид -цетилпиридиния, 5 смразтвор на аскорбинова киселина и, в съответствие с таблица 1, аликвотную част от анализирания разтвор. След това се долива с вода до марката, разбърква се и след 10 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната от 590 до 597 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит

.

2.3.2 Изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в седем размерите на колби с капацитет от 50 см,се поставят 10 смбуферния разтвор, 3 смразтвор на хромазурола , 5 смразтвор на калиев хлорид -цетилпиридиния, 5 смразтвор на аскорбинова киселина и 5 смразтвор на магнезиев хлорид. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. След това шест от седемте колби добави 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 мг алуминий. Разтвор на седмия колба е с разтвор на контролния опит. Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график в съответствие с § 250

86.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

, (1)

къде  — тегло на алуминий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — общ обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 2.

Таблица 2

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

3 Атомно-абсорбционный метод за определяне на алуминий

3.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на алуминий при дължина на вълната 309,3 nm в электротермическом режим атомизация. Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия алуминий.

Микрошприц с капацитет от 20 микрона.

Аргон — в 10157.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Алуминий марка А99 — на УПРАВИТЕЛНИЯ 11069.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата е дестилирана — в 6709.

Стандартни разтвори на алуминий:

Разтвор А: е изготвен в съответствие с 2.2.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг алуминий.

Разтвор В: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смразтвор В съдържа 0,025 mg алуминий

.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навески проба с тегло 0,25 или 0,5 г (виж таблица 3) се поставя в седем чаши с капацитет 300 см. Намокрена с вода, се добавят към всяка чаша, на малки порции по 5 или 10 смразтвор на солна киселина (виж таблица 3) и се държи разтваряне на стайна температура. След пълното разтваряне на навесок разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 или 250 см(виж таблица 3).

Таблица 3

В шест от седемте размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б или В (таблица 3), което съответства на масовата концентрация на добавен алуминий 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мкг/см. Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 или 250 см,се поставят 10 или 5 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква (виж таблица 3).

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата последователно разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и ред концентрация на алуминий, разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на алуминий.

Измерване на атомна абсорбция на алуминий прекарват в режим на:

тип атомизация — электротермический;

ток на лампата, мА — 10;

дължина на вълната, nm — 309,3;

ширина на процепа на уреда, нм — 1,3;

температурата на сушене I етап, До — 353−423;

II етап — 423−473;

време на сушене I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата озоления, I етап, До -773−1473;

II етап — 1473−2273;

време озоления I етап, с — 5;

II етап, с — 5;

температурата на атомизация, 2973;

време атомизация, с — 7;

температура на почистване, 2973;

време на почистване, с — 2;

скорост на аргон, см/мин — 200.

На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на алуминий, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавени алуминий в мкг/смизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на алуминий в разтвори на контролния опит и проби.

3.3.2-В случаите, когато уреда работи в автоматизиран режим и се провежда на неговата класификация, навески проба с тегло 0,25 или 0,5 г (виж таблица 3) се поставя в четири чаши с капацитет 300 сми по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 3.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 или 250 см(виж таблица 3).

В три от четирите размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 3,0; 6,0 смстандартен разтвор Б или В. (виж таблица 3), което съответства на масовата концентрация на добавен алуминий, 0,05; 0,30; 0,60 мкг/см.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата, след това във възходящ ред концентрация на алуминий, разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на алуминий, и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на алуминий се извършва в режим според 3.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и да се вземат проби и да извършват измерване на атомна абсорбция на алуминий в режим на 3.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция на алуминий произвеждат почистване графитовой епруветки: микрошприцем в нея се инжектира вода и се извършва процес на атомизация в режим на 3.3.1.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на алуминий в разтвора на пробата, мкг/см;

 — за масова концентрация на алуминий в разтвора на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески, г

.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения ( — показател за точност) при надеждната вероятност =0,95 са посочени в таблица 4.

Таблица 4

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.