В 851.8-93

• gost-8518-93.pdf (161.76 KiB)
  ГОСТ 851.8-93

В 851.8−93 Магнезий първичен. Спектрален метод за определяне на натрий и калий

В 851.8−93

Група В39*
__________________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година
група В59. — Забележка «КОДЕКС».

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Спектрален метод за определяне на натрий и калий

Primary magnesium.
Spectral method for determination of натриев and potassium

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 79 interstate стандарт В 851.8−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.8−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на натрий и калий в първичния магнезий.

Метод позволява определянето на масови акции на натрий и калий от 0,001% до 0,02% от всички.

Се основава на възбуждане на атомите на натрий и калий в пламък или висока честотна индукция плазмата, измерване на интензивността на аналитични сигнали и определяне на масова акция елементи с помощта на градуировочных характеристики.

1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2 Апаратура, реактиви и разтвори

Огнен спектрофотометър или фотометр, осигуряващ отделяне на резонансни линии натрий и калий.

Плазма атомно-емисиите спектрометър PS-4 на фирма «BAIRD» или подобни уреди.

Ацетилен — в 5457, обелени сярна киселина.

Пропан-бутан — в 20448.

Природен газ.

Аргон — в 10157.

Водата е дестилирана — в 6709.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Натрий натриев хлорид — в 4233.

Калиев натриев хлорид — в 4234.

Магнезий метален марка Мг95 за НД с масова акция на натрий и калий по-малко от 0,001%.

Стандартни разтвори на натрий и калий:

Разтвор А: 0,635 г натриев хлорид и 0,477 г калиев хлорид, предварително изсушени при температура 378−388 До, разтворени в 50 смвода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор И съдържа 2,5 мг натрий и калий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа по 0,0125 мг натрий и калий.

Разтвор на магнезиев хлорид.

100 грама магнезий се поставя в кварцов чаша с капацитет 2000 см, гарнирани с 50 смвода и внимателно, на малки порции се добавя разтвор на солна киселина до пълно разтваряне на магнезий (консумира около 1600 смразтвор на солна киселина). След това разтворът се изпарява до получаване на влажни соли, образувани от утайката се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 2000 см, долива с вода до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смот разтвора съдържа 0,05 грама магнезий.

3 Провеждане на анализ на

3.1 Навеску с тегло 2,5 грама се поставя в чаша с капацитет 200 см, гарнирани с 10 смвода и внимателно, на малки порции се добавят 40 смразтвор на солна киселина. След пълното разтваряне на навески разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква, след това идват, както е посочено в 3.3 и 3.4.

3.2 За изграждане на градуировочных графики в осем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя по 50 смразтвор на магнезий. В седем колби от осем приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 масови акции на натрий и калий в проценти. Всички колба, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор на осмата сфера служи с разтвор на контролния опит.

3.3 Разтвори, с помощта на сгъстен въздух, под формата на дребни взвеси — аерозол се сервира в пламъка на горелка пламенного близост до инфрачервения спектрометър и фотометрируют, първо по възходящ ред на масова акция на натрий и калий, а след това в обратна последователност, пръскане след всяко определяне на водата.

3.4 При извършване на анализ на вашия плазмен спектрометъра разтвори в посочения ред в 3.3, се сервира в индукционную плазма с помощта на аргон. Измерват при следните условия възбуда и регистрацията на спектри на: изходна мощност високочестотен генератор — (1,2−1,3) kw; разход на аргон, транспортирующего спрей, — 0,7 дм/мин; плазмообразующего — 12,0 дм/мин; време интеграция — 3; брой интеграции — 5; височина наблюдение — 16 mm над горния край плазмена горелка.

Дължина вълни аналитични линии, нм:

натрий — 589,59;

калий — 766,40.

3.5 получени от две паралелни определения среден арифметическим стойности за интензивност на спектралните линии за всеки разтвор и за съответните им масово долям натрий и калий изграждат градуировочные графики.

Мрежа градуировочного графика произвеждат преди всяко провеждане на анализ.

3.6 Допуска се използването на други аналитични линии, режими на възбуждане и регистрацията на спектри, както и промяна на процедурата пробоподготовки в 3.1 с цел концентриране на проби, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

4 Работа с анализ на резултатите

4.1 Масова акция на натрий () или калий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на натрий или калий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, %;

 — фракцията на масата на натрий или калий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, %.

4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Несъответствие между резултатите от паралелни определяния () и резултатите от две от анализи, направени в различни условия () не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1. При тази грешка на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица 1.

Таблица 1

4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор, А или Bi

За контрол на точността на резултатите от анализа могат да бъдат използвани държавни стандартните проби в съответствие с ГОСТ 8.315.