С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 851.9-93

В 851.9−93 Магнезий първичен. Методи за определяне на титан


В 851.9−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МАГНЕЗИЙ НАЧАЛНА

Методи за определяне на титан

Primary magnesium.
Methods for determination of titanium


МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН на Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Украйна

2 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 3 от 17 февруари 1993 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения Армгосстандарт
Република Беларус Белстандарт
Република Казахстан Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова Молдовастандарт
Руска Федерация Госстандарт Русия
Туркменистан Туркменглавгосинспекция
Република Узбекистан Узгосстандарт
Украйна Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 20 февруари 1996 г. N 80 на магистралата стандарт В 851.9−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 851.9−87

5 ПРЕИЗДАВАНЕ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ


РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 8.315−97
2.2; 3.2
В 3118−77
2.2
В 4165−78
2.2
В 4204−77
2.2
В 4461−77
2.2
В 6709−72
3.2
В 7172−76
2.2
В 10157−79
3.2
В 14261−77
3.2
В 17746−96
2.2; 3.2
В 19807−91
2.2; 3.2
В 25086−87
1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3
ТУ 6−09−3835−77
2.2
ТУ 6−10−727−78
2.2

Държавната фармакопея ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

2.2



Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,0005 до 0,020%) в първичния магнезий.

При възникване на разногласия анализ се извършва фотометрическим метод.


1 Общи изисквания

1.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

1.2 Масова дял от титан определят от две паралелни навесок.

1.3 При изграждането на градуировочного графика всяка точка на изграждането на средна арифметическому резултат три определения на оптичната плътност или атомна абсорбция.

1.4 Забранени несъответствия на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по двата метода, се очаква в 25086.

1.5 При извършване на анализ на резултатите правят линка в този стандарт, се обозначават метод за определяне, както и метода и резултатите за контрол на точността на анализ на резултатите.

2 Фотометрический метод за определяне на титан

2.1 Същност на метода

Методът се основава на образование в кисела среда златисто-жълт интегрирани връзки титан с диантипирилметаном и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора.

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или колориметър фотоелектричния.

Киселина азотна — в 4461.

Киселина сярна — в 4204, разредена 1:4 и 1:9.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и хоросан с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Киселина аскорбинова на Държавната фармакопее ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, прясно приготвен разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Мед сернокислая 5-водна — в 4165, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Калий пиросернокислый — в 7172.

Диантипирилметан — по ЕДНА и 6−09−3835, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанав разтвор на солна киселина с моларна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Титанов Диоксид — по ЕДНА и 6−10−727.

Титан марка на BTi-0 — в 19807 или титанов гъба Т.Г.-90 — И 17746.

Стандартни разтвори на титан:

Разтвор А: 0,167 г титанов диоксид, предварително калцинирана при температура 1153−1193 в рамките на 1 ч, се смесва с 3 г пиросернокислого калий и сплавляют в платиновом тигел при температура 1063−1193 до получаване на бистър плава.

Хладилен плав излужени при нагряване в 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на сярна киселина (1:9) в чаша с капацитет 500 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаи се излива в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор И съдържа 0,1 мг титан.

Разтвор Б: 0,100 г титан се разтваря в 20 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на сярна киселина (1:4) чрез нагряване. След пълното разтваряне на навески добавят азотен киселина до обезцветяване на разтвора. След това разтворът се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда до стайна температура, се добавят по 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на сярна киселина (1:9), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, гарнирани с разтвор на сярна киселина (1:9) до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаот разтвор Б съдържа 0,1 мг титан.

Разтвор В: 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор или разтвор Б и се излива в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, гарнирани с разтвор на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанадо марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор съдържа В 0,0

1 мг титан.

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1 Навеску тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, навлажнено с вода и внимателно, на малки порции се добавя 20 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на солна киселина (1:1). След края на бурна реакция на стените на чаша измити с вода и разтвор се загрява до пълно разтваряне на навески. Разтворът се охлажда до стайна температура и се превръщат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, се добавят следните разтвори: 15 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанасолна киселина (1:1), 1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанааскорбинова киселина (масова акция на аскорбинова киселина трябва да бъде не по-малко десятикратного броя си по отношение на медиите дял на желязо) и две капки разтвор на сернокислой мед, разбърква се и се оставя за 10 минути След което се добавят 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на диантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква. След 40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

2.3.2 Изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в девет от десет размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титананалива 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанастандартен разтвор В, който съответства на 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 мг на титан, и се долива с вода до 20 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана. Разтвор на десетата колба е с разтвор на контролния опит. Във всички колби се налива до 15 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на солна киселина (1:1), по 1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанана аскорбинова киселина, по две капки разтвор на сернокислой мед и нататък идват, както е посочено в 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

По получени данни оптична плътност изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4 Работа с анализ на резултатите

2.4.1 Масова дял от титан (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, (1)


където ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанае е масата на титан в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — тегло на навески, г.

2.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — показател за точност) при надеждната вероятност ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана=0,95 са посочени в таблица 1.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на титан, % Характеристика на предизборната определения, %
 

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

От 0,0005 до 0,001 вкл. 0,0002
0,0003 0,0002
Св. 0,0010 «0,002 « 0,0004
0,0006 0,0005
«0,0020» 0,005 « 0,0008
0,0012 0,0010
«0,0050» 0,010 « 0,0020
0,0030 0,0020
«0,0100» 0,020 « 0,0030
0,0040 0,0030

2.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализа.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на В.

3 Атомно-абсорбционный метод за определяне на титан

3.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на титан при дължина на вълната 364,3 нм в электротермическом режим атомизация. Определянето се извършва по метода на стандартните добавки.

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, оборудван с графит подкрепа атомизатором, с източник на възбуждане на спектралната линия титан.

Микрошприц капацитет 20х10ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанамГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана(20 мл).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Аргон — в 10157.

Титан марка ВТ1−0 — в 19807 или титанов гъба Т.Г.-90 — И 17746.

Държавни стандартни образци, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315.

Водата е дестилирана — в 6709.

Стандартни разтвори на титан:

Разтвор А: 1,000 гр на титан се разтваря в 100 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на солна киселина при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда до стайна температура, се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, гарнирани с разтвор на солна киселина до марката и се разбърква; е годен за употреба в продължение на 6 месеца.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор И съдържа 1 мг на титан.

Разтвор Б: 1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор И се излива в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаот разтвор Б съдържа 5 микрограма на титан.

Разтвор В: 2,5 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор И се излива в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор съдържа В 12,5 микрограма минути

тана.

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1 Навески с тегло 0,25 g или 0,5 грама се поставя в шест чаши с капацитет 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана. След това те се навлажнени с вода и добавете към всяка чаша, на малки порции по 5 или 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на солна киселина. След пълното разтваряне на навесок разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 или 250 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана(таблица 2).

Таблица 2

         
Фракцията на масата на титан, % Маса навески, г

Количество разтвор на солна киселина, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

Стандартен разтвор на
От 0,0005 до 0,0040
0,50 10 100 Б
«0,0025» 0,0200
0,25 5 250 В



В пет от шестте размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанастандартен разтвор Б или В. (виж таблица 2), което отговаря за масова концентрация добавени титанов 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в мерителна колба с капацитет 100 или 250 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаизсипва 5 или 10 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква (виж таблица 2).

Микрошприцем последователно се въвеждат в графитовую кюветата разтвор на контролния опит, разтвор на пробата и ред концентрация на титан разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на титан. Измерване на атомна абсорбция прекарват в режим на:

               
  тип атомизация — электротермический;
   
  ток на лампата, мА — 10;
 
  дължина на вълната, nm — 364,3;
 
  ширина на процепа на уреда, нм — 0,4;
 
  температурата на сушене I етап, До — 353−393;
  II етап — 393−473;
  време на сушене I етап, с — 5;
    II етап, с — 5;
  температурата озоления I етап, До — 473−1773;
  II етап — 1773−2573;
  време озоления I етап, с — 5;
  II етап, с — 5;
  температурата на атомизация, K — 3023;
 
  време атомизация, с — 4;
 
  температура на почистване, K — 3023;
 
  време на почистване, с — 2;
 
 

скорост на аргон, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана/мин — 200.

 


Етап на атомизация се извършва в tox аргон.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на титан, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на пробата. По получени данни за разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям добавени титанов в мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаизграждат градуировочный график, в който намират за масова концентрация на титан в разтвори на контролния опит и проби.

3.3.2-В случаите, когато уреда работи в автоматизиран режим и се провежда на неговата класификация, навески проба с тегло 0,25 g или 0,5 г (виж таблица 2) се поставят в четири чаши с капацитет 300 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанаи по-нататък се извършва разреждане, както е посочено в 3.3.1. Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 100 или 250 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана(виж таблица 2).

В три от четирите размерите на колби с разтвори проба се добавя 0,5; 2,0; 4,0 смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титанастандартен разтвор Б или В. (виж таблица 2), което отговаря за масова концентрация добавени титанов 0,025; 0,100; 0,200 мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана.

Разтвори във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е посочено в 3.3.1.

Микрошприцем се инжектира в графитовую кюветата разтвор на пробата и след това във възходящ ред концентрация на титан разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на титан, и се извършва класификация на уреда. Измерване на атомна абсорбция прекарват в режим на 3.3.1.

След това се инжектират в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и проби, след което се извършва измерване на атомна абсорбция на титан в режим на 3.3.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция извършва почистване на графитовой епруветки: микрошприцем се инжектира в нея вода и се произвеждат процес атомизация в режим на 3.3.1.

3.4 Работа с анализ на резултатите

3.4.1 Масова дял от титан (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана, (2)


където ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — за масова концентрация на титан в разтвора на пробата, мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — за масова концентрация на титан в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана;

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — тегло на навески, г

.

3.4.2 Норми за точност на резултатите от анализ

Стойности на характеристиките на предизборната определения: забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории или една и съща, но в различни условия (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — показател за възпроизводимост), и границата на грешката определения (ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана — показател за точност) при надеждната вероятност ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана=0,95 са посочени в таблица 3.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на титан, % Характеристика на предизборната определения, %
 

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93 Магний первичный. Методы определения титана

От до 0,0005 0,002 вкл. 0,0002
0,0003 0,0002
Св. 0,0020 «0,006 « 0,0007
0,0011 0,0009
«0,0060» 0,020 « 0,0020 0,0030 0,0020

3.4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандартния образец в съответствие с ГОСТ 25086.