С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 8775.4-87

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 8775.4−87 Литий. Метод за определяне на азот


В 8775.4−87

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЛИТИЕВО

Метод за определяне на азот

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет по протокол Магистралата
На съвета по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.09.87 N 3764

2. Срок на първата проверка на 1991 г.

Честотата на проверка на 5 години

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 8775–75 (разд.5)

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка, приложения
В 3773−72
Разд.2
В 4204−77
Разд.2
В 4212−76
Разд.2
В 4517−75
Разд.2
В 8774−75
Разд.4
В 8775.0−87
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
В 8775.1−87
Разд.2
В 10157−79
Разд.2
В 14919−83
Разд.2



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на азот в масово дял от 0,003 до 0,2% в литии.

Методът се основава на разтваряне на литий във водата, която извлеченият амоняк, сярна киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор, след добавяне на реагент Несслера.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 8775.0−87.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Инсталация за дестилация и улавяне на амоняк (чертеж). Всички части на инсталацията са изработени от стъклото «пирекс» или друг устойчиви на топлина стъкло. Waling гумени тръби и гумени запушалки предварително се пречиства чрез преваряване ги в 1%-н разтвор на натриев хидроксид и с последващо промыванием дестилирана вода, която не съдържа амоняк.

Чертеж. Инсталация за дестилация и улавяне на амоняк

Инсталация за дестилация и улавяне на амоняк

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота


1 — парообразователь — плоскодонная колба с капацитет 500−750 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 2, 9 — гумени запушалки;
3, 12 — гумени тръби; 4, 11 — скоби; 5 — наполнительная фуния за приливания вода;
6 — каплеуловитель; 7 — хладилник; 8 — приемник — конична колба с капацитет
100−250 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотас етикет 80−90 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 10 — отводная тръба; 13 — в реакционната колба
(тип Кьельдаля) с капацитет от 250−500 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

Печка-нагоре И 14919−83 или колбонагреватель.

Фотоколориметр тип ФЭК-56, ФЭК-60, CPK-2.

Помещение, напълнени със сух аргон, съдържащи не повече от 0,2 г/мГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотавлага.

Аргон И 10157−79, осушенный vp 2.3.1 ГОСТ 8775.1−87.

Чаши за претегляне тип на СВ 24/10.

Амоний натриев хлорид в 3773−72: разтвор 1, съдържащ 1 mg азот в 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, се подготвят в 4212−76; хоросан 2, съдържащ 0,01 mg азот в 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, се приготвя чрез разреждане на разтвора 1 до сто пъти.

Реагент Несслера, се подготвят в 4517−75.

Киселина сярна в 4204−77, 0,005 мол/дмГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотахоросан.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка за инсталиране и провеждане на контролен опит

Преди провеждане на анализ на монтаж (виж чертежа) се измиват с течаща двойка в продължение на 15−20 мин. Двойки идва от колби парообразователя, в която се налива вода до две трети от обема и 1−2 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотана концентрирана сярна киселина. Събира в приемник на около 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотадестилат. До дистилляту добавя 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареагент Несслера, разбърква се и след 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоколориметре vp 4.2.2. Стойност на оптичната плътност на разтвора не трябва да превишава 0,02, в противен случай операцията подготовка на инсталацията се повтаря.

3.2. Определяне на градуировочной характеристики

3.2.1. В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотасе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаразтвор на 2, което отговаря на съдържанието в колориметрируемых разтвори 0,01; 0,02… 0,05 mg азот, добавете 2,5 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаразтвор на сярна киселина, се разрежда с вода до половината от обема на колбата, разбърква се, добавя се 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареагент Несслера. Обемът на разтвори се довежда до марката с вода и отново се разбърква. Едновременно приготвя се разтвор за сравнение, съдържащ всички добавяни от реагенти, освен разтвор 2.

3.2.2. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтворите по отношение на разтвор за сравняване при дължина на вълната от 440 нм в кювете с дебелина светопоглощающего слой 30 mm. резултатите От фотометрирования изграждат градуировочный график, да отлага по оста на абсцисата маса на азот в миллиграммах, а по оста ордината — съответната стойност на оптичната плътност.

Градуировочный график проверяват не по-рядко от един път на тримесечие, а също и в случай на промяна на фотоколориметра или реактиви. Всяка точка от графиката получават като средно аритметично на резултатите от трите измервания.

Допуска намирането на цифрови линейна зависимост на оптичната плътност на темите разтвори от масата на съдържащи се в тях азот. За това резултатите фотометрирования, лекувани по метода на най-малките квадрати и представляват зависимост по формулата

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (1)


къде ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — оптична плътност на разтвора;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — масата на азот, съдържащо се в решение, mg;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — числови коефициенти, дефинирани при градуировке.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Буркан с разбивка литий, съхранявани в съответствие с ГОСТ 8774–75, се поставя в камерата, попълнен суха аргон. Парче литий се вземат от банките пинсети, се отстранява от повърхността му с помощта на филтърна хартия, масло, се поставят върху твърда стоманена плоча, почистване на металната повърхност и изрежете от средата на парче с тегло 0,5−1,5 грама на литий. Изрежете парче се поставят в предварително претеглени чашка с притертой капак. Извадете чашка от камерата и се теглят.

Допуска почистване на повърхността на литий и тегло нарязани парчета производство на въздуха. В този случай, с тегло произвеждат след почистване и изрязване на парче метал в продължение на 5 минути.

В приемник 8 налива 10 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотасярна киселина. На върха на хладилника, 7, потопена в киселина. Във фунията 5 налива 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотавода. Отвори скоба 11 на отводной тръбата 10 и затворете скобата 4.

4.2. Навеску литий се поставя в суха колба Кьельдаля, бързо подсоединяют колбата към инструмент за отгонки амоняк. През фуния 5 в колба 13 приливают вода на малки порции. След края на разтваряне на навески отвори скоба 4 и затворете скобата 11. Дистилляцию произвеждат амоняк, докато в приемника няма да бъде получено 80−90 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотадестилат.

Съдържанието на получателя се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, измиват приемник вода и оставете да обемът на разтвора в триизмерна колба с вода до марката.

4.3. Аликвотную част от разтвора от 5−25 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(в зависимост от съдържанието на азот) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, се разрежда с вода до обема на 45 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареагент Несслера, обемът на разтвора се долива с вода до марката и се разбърква. Едновременно приготвя се разтвор за сравнение: в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотасе поставя на 0,5−2,5 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотана сярна киселина (в зависимост от аликвотной част), се разрежда с вода до 45 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареагент Несслера, довежда се до марката вода и се разбърква.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция оксид (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (2)


къде ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотае общият обем на анализирания разтвор, смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — аликвотная част от решението, смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — тегло на навески литий, г;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — масата на азот, mg, инсталирана по градуировочному графики или изчислената по формулата

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (3)


къде ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — оптична плътност на анализирания разтвор;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — числови коефициенти, определени по формула (1).

5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на две паралелни определяния (единични определения) при изпълнение на условията, бр.2.5, 2.6 и 2.10 ПО 8775.0−87.

5.3. Показатели за точност

5.3.1. Показатели за сближаване и възпроизводимост на резултатите определения — (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) и (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота), а също и стойността на грешката на анализ на резултатите (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) са дадени в таблицата.

       
Фракцията на масата на азот, %

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, %

  не по —

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,13
0,20

8·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

6·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,09
0,12

1·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

4·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,04
0,06

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

5.3.2. Неисключенная систематична грешка (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) незначима в сравнение със случайна грешка.

5.3.3. Стойност на грешката на резултат от анализ (вГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) да се определят по ПРЕДМЕТ на 8775.0−87.

5.4. Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 8775.0−87, при това като добавки използва разтвор на амониев хлорид, съдържащ 0,01 mg азот на 1 смГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(решение 2).

Добавка инжектира в навеску проба чрез наполнительную фуния 5 преди началото на разтваряне на пробата.