С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 9853.11-96

В 9853.11−96 Титанов гъба. Метод за определяне на мед

В 9853.11−96

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на мед

Sponge titanium. Method for determination of copper


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.11−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,0005% до 0.2%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на формирането на интегриран съединения на медта с диэтилдитиокарбаматом на натрий в амонячна среда с последващо изваждане на комплекса хлороформ и измерване на оптичната плътност на екстракта.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова акция мед определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства


Спектрофометр тип SF-46 или колориметър фотоелектричния концентрационен CPK-2, или друг подобен уред.

рН-метър рН 121.

Киселина сярна в 4204.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 9656.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Водата бидистиллированная, приготвена в 4517.

Амоняк вода И 3760, хоросан за масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди.

Хлороформ в 20015.

Мед марка на МО в ГОСТ 859.

Амониев цитрат (амоний лимоннокислый) по действащото нормативному документ, хоросан за масова концентрация от 300 г/дмГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди.

Диэтилдитиокарбамат натриев 3-воден И 8864, хоросан за масова концентрация 1 г/дмГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди(е годен за употреба в продължение на 2−3 дни).

Етанол (етилов алкохол) в 18300.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: 0,1 грама мед (чистота 99,95%) се разтваря в разтвор на азотна киселина. Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди, долива с вода до марката и се разбърква; разтворът е годен за употреба в продължение на 3 месеца.

1 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиразтвор И съдържа 0,0001 г мед.

Разтвор Б: 20 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди, долива с вода до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиот разтвор Б съдържа 0,00001 г мед.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску маса 0,1−1,0 g се поставя в кварцов чаша с капацитет от 100 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди, приливают 25 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиразтвор на сярна киселина (1:1), няколко капки се добавят 1−2 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медифтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески добавят няколко капки азотен киселина, до изчезване на лилаво оцветяване на разтвора и 2−3 капки я излишък, разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в пластмасова чаша с капацитет 200 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди, се добавя 20 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиразтвор на амониев цитрат, 10 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиразтвор на трилона Б, след което се добавя на малки количества амоняк и вода до рН 8,5.

Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди. Приливают 10 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медиразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 10 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медихлороформ и се разклаща в продължение на 2 минути Органичен слой отделят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди, се повтаря экстракцию, добавяйки всеки път по 5 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медина хлороформ. Събраните екстракти в колба се долива до етикета хлороформ, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 nm и дебелина абсорбиращ слой 10 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса на мед в проба се изчислява по градуировочному дроб

фику.

5.2 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте пластмасови чаши с капацитет 200 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медисе поставя 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медистандартен разтвор Б, което отговаря на 0,000005; 0,000010; 0,000030; 0,000050; 0,000100; 0,000200 г мед. Разтвор на седмата чаша е с разтвор на контролния опит. Във всички чаши приливают 25 смГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медисярна киселина, разредена 1:1, и по-нататък идват, както е описано в 5.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

6 Обработка на резултатите от измерванията


Масовата акция на мед ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди,%, изчисляват по формулата

ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди, (1)


където ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения медие е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

               
Фракцията на масата мед + / Разлика между резултатите от паралелни измервания
+ / Несъответствие между резултатите от анализ

Допустимата грешка на измерване ГОСТ 9853.11-96 Титан губчатый. Метод определения меди

От
0,00050 до 0,00200 вкл. 0,00025 0,00030 0,00025
Св.
0,0020 « 0,0060 « 0,0006 0,0008 0,0006
«
0,0060 « 0,0200 « 0,0015 0,0020 0,0020
«
0,0200 « 0,0600 « 0,0030 0,0040 0,0030
«
0,060 « 0,200 « 0,010 0,010 0,008

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Допуска се извършва контрол на точността на резултатите анализ по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор А.

8 Изисквания за квалификация


За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд