С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 9853.17-96

В 9853.17−96 Титанов гъба. Метод за определяне на паладий


В 9853.17−96

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Метод за определяне на паладий

Sponge titanium.
Method for determination of palladium


МКС 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

   
Име на държавата Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Туркменистан Начало държавна инспекция на Туркменистан
Украйна
Госстандарт Украйна

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.17−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на паладий (при масово дела на паладий от 0,005% до 0,015%) в губчатом титан И 17746.

Методът се основава на измерване на атомна абсорбция на паладий в электротермическом режим атомизация при дължина на вълната 247,6 нм.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби. Основните разпоредби, правила за разработване, оценка, одобрение, регистриране и кандидатстване

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13462−79 Паладий и палладиевые сплави. Марка

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 Масова дял от паладий определят по две навескам.

3.4 При изграждането на градуировочного графика всяка градуировочная точка се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства


Атомно-абсорбционный спектрофотометър, оборудван с графит подкрепа атомизатором.

Лампа спектрални с кух катод на паладий.

Аргон газообразный в 10157.

Киселина азотна И 11125.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия1,19 g/cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, и разредена 1:1.

Смес от киселини: една част от азотна киселина и трите части на солна киселина.

Паладий марка Тд 99,9 в 13462.

Стандартни образци в 8.315.

Стандартни разтвори на паладий.

Разтвор А: 0,1 грама на паладий се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, приливают 10 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясмес от киселини, умерено загрята до пълно разтваряне, се изпарява до сухо на соли, приливают 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Операцията се повтаря.

Сух остатък се разтваря в 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясолна киселина, приливают 10 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиявода, загрява се до кипене и се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор И съдържа 0,0001 г паладий.

Разтвор Б: 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, се добавя 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на солна киселина (1:1), долива до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияот разтвор Б съдържа 0,00001 г паладий.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевая сол (трилон Б) в 10652, хоросан за масова концентрация 10 g/дмГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия.

5 Реда за извършване измервания на

5.1 Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, приливают 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясолна киселина и водят разтваряне при нагряване, покрити с чаша часови стъкло и подкрепа количество разтвор в чаша от около 20 см,ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиядобавянето на солна киселина.

След пълното разтваряне на навески добавят няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, добавя се 70 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на солна киселина (1:1), 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на трилона Б, долива с вода до марката и се разбърква.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в чаша с капацитет 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясе поставят 20 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясолна киселина, загрява се до кипене, добавете 2−3 капки азотна киселина и се вари в продължение на 1−2 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, добавя се 70 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на солна киселина (1:1), 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на трилона Б, долива с вода до марката и се разбърква.

Прекарват мрежа градуировочного графика или градуирование на уреда при работа в автоматичен ре

жиме.

5.2 При масово дела на паладий от 0,005% до 0,015% в шест чаши с капацитет 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясе поставя по 0,5 грама на порести титан със съдържание на паладий по-малко от 0,005% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, в пет от шестте размерите на колби приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпаладий.

Разтвор на шести колба е с разтвор на титан.

Долива във всички шест колби от 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на трилона Б и разтвор на солна киселина (1:1) до марката и се разбърква.

5.2.1 Прилага в графитовую кюветата с помощта на микродозатора капацитет от 0,02 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпоследователно разтвор на контролния опит, хоросан титан и разтвори, съдържащи стандартен разтвор на паладий, по възходящ ред на концентрацията на паладий. Измерване на атомна абсорбция на паладий се извършва в режим с электротермической атомизацией с параметри, представени в таблица 1.


Таблица 1

   
Параметър Стойност
Ток спектрална лампа 10 ma
Дължина на вълната 247,6 нм
Ширина на процепа на уреда 0,4 нм
Съхнене:
 
температурата на I етап
323−373 До
време
15
температурата на II етап
373−773 До
време 10
Озоление:
 
температура 473−1723 До
време 15
Атомизация:
 
температура
2273−2873 До
време
Почистване:
 
температура 2873 До
време 3
Разход на аргон

200 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия/мин



На етапа На атомизация подаване на аргон спират.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите, съдържащи добавки стандартен разтвор на паладий, я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора титан. За постигнатите стойности на разликата между атомна премествания и съответните им масово концентрациям паладий (микрограма/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия) изграждат градуировочный график в съответствие с ГОСТ 25086, който определя масовата концентрация на паладий в разтвор на контролния опит и в разтвор на титан.

5.3 При работа на уреда в автоматичен режим се извършва го градуирование. За това на четири чаши с капацитет 100 cmГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиясе поставя навески порести на титан, с тегло 0.5 грама със съдържание на паладий по-малко от 0,005% и се извършва разреждане, както е описано в 5.1.

Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия. В три от четирите размерите на колби с разтвори на титан приливают 2,5; 5,0; 7,5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладиястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,25; 0,50; 0,75 мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияпаладий.

Разтвор на четвъртата сфера е разтвор на титан.

Долива във всички четири флакони по 5 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияразтвор на трилона Б, разтвор на солна киселина (1:1) до марката и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, както е описано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кюветата с помощта на микродозатора капацитет от 0,02 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияинжектира разтвор на титан, след това във възходящ ред концентрация на паладий разтвори, съдържащи добавки стандартен разтвор на паладий, и се извършва класификация на уреда.

Измерване на атомна абсорбция на паладий се извършва в режим по 5.2.1.

5.4 Нататък се инжектира в графитовую кюветата разтвори на контролния опит и тестова проба и се извършва измерване на атомна абсорбция на паладий в режим на по 5.2.1.

След всеки 4−5 измервания атомна абсорбция извършва почистване на графитовой епруветки: с помощта на микродозатора се инжектира в кюветата на дозата на вода обем 0,02 смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладияи прекарват атомизацию режим по 5.2.1.

6 Обработка на резултатите от измерванията


Масовата акция паладий ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия, (1)

където ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — за масова концентрация на паладий в разтвора на пробата, мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — за масова концентрация на паладий в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия;

ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия — тегло на навески, г.

7 Допустима грешка на измерване

7.1 разлика между резултатите от измервания и резултати от анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

       
Масовата акция + / Разлика между резултатите от паралелни измервания
+ / Несъответствие между резултатите от анализ

Допустимата грешка на измерване ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия

От 0,0050 до 0,0150 вкл.
0,0019 0,0026 0,0021

7.2 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по стандартен образец в съответствие с ГОСТ 25086.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Добавки е стандартен разтвор на Bi

8 Изисквания за квалификация


За изпълнение на анализ е позволено химик анализатор квалификация не по-ниска от 4-ти разряд.