В 9853.24-96

• gost-985324-96.pdf (424.12 KiB)
  ГОСТ 9853.24-96

В 9853.24−96 Титанов гъба. Спектрален метод за определяне на ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, магнезий и волфрам

В 9853.24−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ТИТАНОВ ГЪБА

Спектрален метод за определяне на ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, магнезий и волфрам

Sponge titanium. Spectral method for determination of vanadium, manganese, хром, мед, zirconium, aluminium, molybdenum, tin, magnesium and tungsten

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.

ОУКС 77.120, 77.120.50 — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2000−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 105, Украинския научно-изследователски и проектни институт на титан

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 9 от 12 април 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 октомври 1999 г. N 353-член на магистралата стандарт В 9853.24−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2000 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на съдържание на ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, магнезий и волфрам в губчатом (метален) титан И 17746.

Методът се основава на възбуждане на атоми и титан са дефинирани елементи в дуговом сингъл или във висока честотна индукция плазмата, разлагането на излъчване в спектър, фотографски или фотоволтаична регистрация аналитични сигнали, пропорционални на интензивност или логарифму интензивност на спектралните линии, както и на следващо определяне на масовата акция на елементите в извадката, с помощта на градуировочных характеристики.

Метод позволява определянето на масови акции елементи, %:

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия

В 244−76 Натрий тиосульфат кристален. Технически условия

В 2789−73 Грапавост на повърхността. Параметри и характеристики

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9853.7−96 Титанов гъба. Метод за определяне на алуминий

В 9853.11−96 Титанов гъба. Метод за определяне на мед

В 9853.12−96 Титанов гъба. Метод за определяне на цирконий

В 9853.13−96 Титанов гъба. Метод за определяне на калай

В 9853.14−96 Титанов гъба. Метод за определяне на магнезий

В 9853.15−96 Титанов гъба. Метод за определяне на молибден

В 9853.16−96 Титанов гъба. Метод за определяне на волфрам

В 9853.18−96 Титанов гъба. Метод за определяне на манган

В 9853.19−96 Титанов гъба. Метод за определяне на хром

В 9853.20−96 Титанов гъба. Метод за определяне на ванадий

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия

В 21241−89 Пинцети медицински. Общи технически изисквания и методи за изпитване

В 23780−96 Титанов гъба. Методи за вземане и подготовка на проби

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25664−83 Метод (4-метиламинофенол сулфат). Технически условия

В 28498−90 Термометри течни стъкло. Общи технически изисквания. Методи за изпитване

В 29298−92* Тъкани памучни и смесени битови. Общи технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 29298−2005, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби се извършва в 23780.

3.3 За резултата от анализа вземат средно аритметично значение на резултатите от две определения.

3.4 За изграждане на градуировочных диаграми се използват стандартни образци. Всяка точка градуировочного графика се строи на средна арифметическому резултатите от две измервания.

4 Средства за измерване и спомагателни устройства

4.1 Общо предназначение

Струг ТЕЛЕВИЗИЯ-16 или други подобни машини.

Фрези стругове.

Комплект стандартни образци на ленти примесных елементи, охватывающими границите на съдържания на елементите в титан (тип SCRM У1−92-У6−92 регистъра Госстандарта Украйна или N 6493−92−6498−92 в регистъра Госстандарта Русия).

Етанол (етилов алкохол) ректификованный технически И 18300.

Бязь, батист в 29298.

4.2 При образуване на радиочестотния спектър в дуговом сингъл

Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или подобни уреди.

Инсталиране на фотоэлектрическая тип ДФС-36 или МФС-8 или подобни уреди.

Генератор на дъгата ac УГЭ-4 или IVS-28 или подобни уреди.

Инсталация за заточване на въглеродни електроди.

Пинсети И 21241.

Спектропроектор тип PS-18 или ПТ-2 или подобни уреди.

Микрофотометр тип МАТ-2 или ИФО-460 или подобни уреди.

Жар спектрални марка на оси.ч. 7−3 или оси.ч. 7−4 диаметър 6 мм по действащото нормативному документ.

Фотографски плаки спектрографические типове I, ES, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03 за активното нормативному документ или фотографски плаки от всякакъв тип, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.

Фотокюветы или други съдове за обработка на фотопластинок.

Термометър лаборатория в 28498.

Разработчикът.

Разтвор А:

— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см;

— метол И 25664 — 1 г;

— натрий сулфатно (натриев сернистокислый) безводен И 195 — 26 грама;

— хидрохинон И 19627 — 5 г.

Разтвор Б:

— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см;

— натриев карбонат (натриев карбонат) безводен в 83 — 20 г;

— калиев бромид (калий бромистый) в 4160 — 1 г.

Преди проява на разтвори от, А и Б, се смесва в насипно състояние отношение 1:1.

Фиксаж:

— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см;

— тиосульфат натрий И 244 — 300 г;

— натрий сулфатно (натриев сернистокислый) безводен И 195 — 26 г.

4.3 Допуска прилагането на възложителя и фиксажа други форми, не което може да повлияе на качеството на фотографска регистрация на спектъра.

4.4 При образуване на спектъра на висока честота, индукция плазма

Плазмен спектрометър PS-4 фирми BAIRD (Холандия) или други подобни уреди.

Аргон И 10157.

Блокирането на ос.ч. в 14261, разредена 1:1.

Стандартни разтвори, дефинирани елементи.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Киселина азотна И 4461, 1,49 г/см.

Хартия индикатор конго по действащото нормативному документ.

5 Ред обучение за провеждане на измервания

5.1 При образуване на радиочестотния спектър в дуговом сингъл

За анализ се вземат гласове образци, изготвени за извършване на механични изпитвания.

Изложени на дугового освобождаване от отговорност подложени на плоска торцевую или страничната повърхност на проби и стандартни образци.

Анализируемую повърхност внимателно се лекуват с чистовым нож доставка на woodturning станке с грапавост на обработените повърхности не повече от 2,5 микрона в 2789, остри ръбове се отстранява (свали фаску) и забършете бязью, напоена с етанол. На повърхността На проби не се допускат мивки, пукнатини, неметаллические включване и други дефекти.

Стандартни образци с диаметър 20 мм, с дължина 50−100 мм подготвят за анализ на същите, както и анализирани проби.

Спектрални жар — пръти с диаметър 6 мм, използвани като противоэлектродов, трябва да бъде променено на скъсен конус с ъгъл при върха 60°±3°. Върха на конуса трябва да бъде среза в равнина, перпендикулярна на оста на пръта, така че да се образува площадка диаметър (1,0±0,1) mm.

5.2 При образуване на спектъра на висока честота, индукция плазма

При определяне на масови акции ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, магнезий и навеску порести (метална) титан тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 70 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване. След това разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Начин на приготвяне на разтвори на стандартни образци на титан се извършват по същия начин, както и анализираните проби.

В случаите, когато съдържанието на дефинираните елемент излиза от обхвата съдържание в стандартни образци, както и при определяне на магнезий синтезирани разтвори сравнение подготвят въвеждането на стандартни разтвори, дефинирани елементи в разтвор на титан висока чистота (съдържание на ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, магнезий — не по-ниска граница на определяне на този метод), приготвена така, както и разтвори на анализираните проби.

При определяне на волфрам в разтвор на титан се добавят 3−4 капки азотна киселина, изпарява към него до 40 сми да неутрализират по хартия конго разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 200 г/дмдо кръстовището оцветяване на хартия конго от лилава в червено. След това се добавя 20 смразтвор на натриев хидроксид в излишък.

Полученият разтвор се вари в продължение на 5 мин., се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с вода. След това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Филтратът се използва за определяне на волфрам.

Синтезирани разтвори сравнение за да се определи карбид се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на карбид за масова концентрация 1 г/дмдестилирана вода.

6 Реда за извършване измервания на

6.1 При образуване на радиочестотния спектър в дуговом сингъл

6.1.1 При фотографска регистрация на спектъра

Измерване на спектрографе се извършва, когато е осветен процеп трехлинзовым или однолинзовым конденсором с изцяло отворен и под диафрагмата. За възбуждане спектър на атома на титан и атоми, ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай използват дъга на променлив ток с параметри освобождаване от отговорност: сила на тока — 6,0−10,0 А, време на предварителната печене — (10±1), с време на експозицията, подбрани в зависимост от чувствителността на фотопластинок така, за да потъмняване на аналитични линии са в областта на линейно част характеристической крива фотографски плаки.

Аналитичен период от — разстояние между повърхността на проби и конус за въглищата противоэлектрода — трябва да бъде от 1.5−2.0 мм. Период от измерват по шаблон по метода на сивата проекция или по измервателната скала отсчетного на барабана.

Не се допуска диафрагмирование източник на светлина изпъкнали ръбове проби, оправами части конденсора или спектрографа.

На една и съща фотопластинке снимани в еднакви условия стандартни образци и проби от не по-малко от два пъти.

6.1.2 При фотоволтаична регистрация на спектъра

Измерването се извършва, като се използва, за да възбуди спектър на атома на титан и атоми, ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай дъга на променлив ток с параметри освобождаване от отговорност: сила на тока — 4,0−6,0 А; напрежение енергийната мрежа — (220±10); фаза поджигания — 90°; честотата на следване на заустванията — 100 имп/сек; битова индуктивност — 10 мкГн; време на печене — 0; от време на експозиция — 50 c.

Аналитичен межэлектродный период от 1,5−2,0 мм, монтирани по измервателната скала отсчетного барабана или по шаблон.

6.2 При образуване на спектъра на висока честота, индукция плазма

Измерване на вашия плазмен спектрометъра се извършва при следните условия възбуда и регистрация на спектъра: изходна мощност на генератора — 1,2−1,3 кВт; време интеграция — 3; брой интеграции — 5; височина наблюдение над ръба на кварцова горелка — 16 мм; скорост на подаване на проба от перистальтическим помпа — 4 см/мин; натиск, аргон, транспортирующего спрей, — 235 kpa; разход на аргон, дм/мин:

транспортирующего спрей — 1,1,

плазмообразующего — 1,1,

охлаждане — 13,0.

6.3 Допуска прилагането на други инструменти, оборудване, материали, режими на възбуждане и регистрация на спектъра, при условие, че се постигне метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

7 Обработка на резултатите от измерванията

7.1 Масови акции ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, при работа на спектрографе определят фотометрируя спектрограммы на микрофотометре.

Като вътрешен стандарт се използват линия и титан или фон в непосредствена близост до линията.

Използват аналитични линии елементите, посочени в таблица 1.


Таблица 1

Във всяка спектрограмме измерват почерняването аналитични двойки спектрални линии и изчисляват разликата почернений аналитична линия дефинирани позиция и линия на сравнение (или фон).

По въпроси за всеки стандартната проба стойности изчисляват средната разлика почернений .

Градуировочные графики строи в координати , където е масова акция ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, посочена в паспорта на стандартния образец;  — средната стойност на разликата почернений аналитични линии и линии на сравнение (или фон).

По оста на абсцисата снасят стойности , а по оста ордината — съответните стойности .

По построен градуировочным класациите намират масова акция на дефинирани елемент

а.

7.2 Масови акции ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, при работа на фотоволтаична инсталация, с дестилат спектър в дуговом сингъл определят ред градуировочные графики в координати или , където е показания на изходния измервателния уред.

Използват следните аналитични линии елементи (дължина на вълната, nm):

Като вътрешен стандарт се използват линията титан 294,83 нм.

7.3 Масови акции ванадий, манган, хром, мед, цирконий, алуминий, молибден, калай, магнезий и волфрам при работата на вашия плазмен спектрометъра определят ред градуировочные графики в координати

, (1)

където е средната стойност на интензивността на аналитичната линия в разтвор на сравнение или в разтвор на стандартната проба;

 — интензивност на аналитичната линия в разтвор на титан висока чистота (съдържание на анализираното елемент не е по-ниска граница на определяне).

Използват следните аналитични линии елементи (дължина на вълната, nm):

7.4 Допуска се използването на други аналитични линии и системи координати при условие за получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.

8 Допустима грешка на измерване

8.1 разлика между резултатите от две измервания и резултатите от две от анализи, направени в различни условия, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2. При тази грешка на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95) не надвишава лимит , посочено в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

8.2 Периодичен контрол на точността на резултатите спектрален анализ се извършва чрез съпоставяне на получените резултати с резултатите от анализ, направени от химични методи И 9853.7, В 9853.11-В 9853.16, В 9853.18-В 9853.20, но не по-рядко от един път на тримесечие.

Брой резултати спектрален анализ, контролирани методи за химичен анализ, се определя в зависимост от общия брой на постъпващите проби, но не по-малко от 0,1% от всички опити на продаваеми продукти, които влизат в лабораторията за тримесечието.

Точността на резултатите от анализ се счита за задоволително, ако не и на по-малко от 95% от случаите е изпълнено условието

, (2)

къде е резултат от анализ на контролна проба, получена по настоящата процедура;

 — в резултат на анализ на същата проба, получен по химичен метод;

и  — забранени несъответствие между резултатите от анализ съответно за спектрален и химически методи.

8.3 Оперативен контрол на точността се извършва преди началото на курса или едновременно с анализ на дадена партия или производствени опити.

За извършване на контрол, избират два стандартни проба със стойности на масови акции на елемента, намиращи се в района на долна и горна граници на обхвата на измерване, и се извършва измерване на съдържанието на този елемент във всеки стандартен проба. Ако поне за една стандартна проба резултат на анализ при оперативния контрол се различава от стойностите за масова пазарен елемент в тази точка градуировочной характеристики, по-голямо от 0,5извършва корекция градуировочной характеристики.

9 Изисквания за квалификация

За изпълнение на анализ е позволено спектроскопист квалификация не по-ниска от 4-ти разряд, който II квалификационна група по электробезопасности.